本发明涉及混凝土助剂制备技术领域，具体涉及一种持续稳定膨胀型膨胀剂的制备方法。
背景技术：
混凝土膨胀剂是目前国内广泛应用的一种抗裂防渗化学外加剂，加在水混凝土中，对改善和提高混凝土的抗渗、抗裂性能起到积极的作用。膨胀剂加入到普通混凝土中，拌水生成大量膨胀结晶水化物-水化硫铝酸钙（即钙钒石），使混凝土产生适度膨胀，在钢筋邻位的约束下，在结构中建立0.2～0.7mpa预压应力，这一预压应力可大致抵消混凝土在硬化过程中产生的收缩拉应力，同时，推迟了收缩的产生过程。当混凝土开始收缩时，其抗拉力已足以抵抗收缩应力，从而防止或减少混凝土收缩开裂，而且产生的钙矾石使混凝土更加致密，从而大大提高了混凝土结构的抗裂防渗性能。
按成份分类可分为：硫铝酸钙膨胀剂、氧化钙膨胀剂、氧化镁膨胀剂、氧化钙-硫铝酸钙复合膨胀剂、复合纤维膨胀剂等。由于矿产资源紧缺和价格上涨因素，所以氧化钙类和氧化镁类的膨胀源受到人们的重视和开发利用。混凝土膨胀剂可以广泛应用于地下停车场、公路路面、隧道、基坑、桥梁混凝土面层、自防水刚性屋面、房屋建造等各个领域。
但是，现有的膨胀剂大都是用煅烧高岭土、高铝煤矸石、明矾石、无水硫铝酸钙或铝酸钙熟料与石膏配制，普遍存在膨胀率慢、膨胀利用率低、绝湿膨胀小、膨胀稳定期短等问题，因此，导致补偿收缩能力不足。
因此，迫切需要发展一种新型混凝土膨胀剂，解决现有混凝土膨胀剂存在的问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通膨胀剂的利用率较低，导致对混凝土不能起到持续稳定膨胀效果的缺陷，提供了一种持续稳定膨胀型膨胀剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种持续稳定膨胀型膨胀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.8～1.0kg高岭土放入电炉中煅烧后，去除水分，自然冷却至室温，再研磨后，得到自制偏高岭土粉末；
（2）将钢渣和硬石膏混合搅拌煅烧，自然冷却至室温，再研磨，得到混合物粉末；
（3）将自制偏高岭土粉末和混合物粉末混合搅拌，得到混合物，将混合物置于带有混合物质量5％的蔗糖和混合物质量0.5％的沼液的发酵罐中，密封发酵，取出发酵产物，即为发酵粉末；
（4）称取0.4～0.6kg硫铝酸盐水泥研磨粉碎，收集研磨粉末，将研磨粉末、丙酮和苯酚混合搅拌，得到混合液，将硅烷偶联剂kh-550滴加至混合液中，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中烘干，收集干燥物并研磨，得到改性硫铝酸盐水泥；
（5）按重量份数计，分别称取发酵粉末、硅酸钠溶液和去离子水混合置于搅拌机中混合搅拌，再添加改性硫铝酸盐水泥、氢氧化镁和氧化钙，继续混合搅拌，得到自制浆料，将自制浆料倒入模型中，置于振动压实成型机中振动成型，并养护后，脱模，并粉碎研磨，出料，即可制得持续稳定膨胀型膨胀剂。
步骤（1）所述的煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～3h，研磨时间为10～12min。
步骤（2）所述的钢渣和硬石膏的质量比2：1，搅拌时间为6～8min，煅烧温度为180～240℃，煅烧时间为1～2h，研磨时间为14～16min。
步骤（3）所述的自制偏高岭土粉末和混合物粉末的质量比为2：1，搅拌时间为4～6min，发酵温度为30～40℃，发酵时间为5～7天。
步骤（4）所述的研磨粉碎时间为8～10min，研磨粉末、丙酮和苯酚的质量比为1：2：3，搅拌时间为10～12min，硅烷偶联剂kh-550和混合液的体积比为1：5，控制滴加时间为12～16min，烘干温度为75～95℃，烘干时间为25～35min，研磨时间为4～6min。
步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取20～30份发酵粉末、6～8份质量分数为15％的硅酸钠溶液和10～12份去离子水、16～20份改性硫铝酸盐水泥、3～5份氢氧化镁和1～3份氧化钙，搅拌时间为10～12min，继续搅拌时间为35～45min，模型的规格为32mm×32mm×47mm，养护温度为20～40℃，养护相对湿度为85%，养护时间为4～6天，粉碎研磨时间为16～20min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用高岭土化学成分以氧化铝和二氧化硅为主，经煅烧后失水而变成较高活性的偏高岭土，在硫酸盐和氢氧化钙的激发下，偏高岭土可生成具有膨胀效应的钙矾石等水化产物，并利用掺合料中硫铝酸盐水泥熟料和硬石膏早期反应生成的钙矾石的补偿收缩功能，以及钢渣中f-cao、f-mgo后期水化后的体积膨胀性能，从而使膨胀剂对混凝土起到持续稳定膨胀效果，接着通过加入硫铝酸盐水泥和钢渣进行掺杂混合，并硅烷偶联剂对硫铝酸盐水泥的改性，有利于控制其游离氧化钙、氧化镁消解程度，从而产生与水泥在不同水化过程的收缩特性相对应的膨胀，实现混凝土膨胀的可控性，有效防止混凝土的早期、晚期收缩和开裂，提高其抗渗性能及耐久性，再次使得膨胀剂对混凝土起到持续稳定膨胀效果；
（2）本发明通过氢氧化镁和氧化钙的利用，加强膨胀源的补充，并由于钙矾石游离氧化钙、氧化镁作为膨胀源，其膨胀时间各不相同，从而保证膨胀剂能够持续膨胀，钙矾石的生成主要发生在水化早期，而氧化钙膨胀时间早于氧化镁，从而具备可持续膨胀的作用，进一步使得膨胀剂对混凝土起到持续稳定膨胀效果，应用前景广阔。
具体实施方式
称取0.8～1.0kg高岭土放入电炉中，在温度为700～900℃下煅烧1～3h后，去除水分，自然冷却至室温，再研磨10～12min后，得到自制偏高岭土粉末，按质量比2：1将钢渣和硬石膏混合搅拌6～8min，在180～240℃下煅烧1～2h，自然冷却至室温，再研磨14～16min，得到混合物粉末，按质量比为2：1将自制偏高岭土粉末和混合物粉末混合搅拌4～6min，得到混合物，将混合物置于带有混合物质量5％的蔗糖和混合物质量0.5％的沼液的发酵罐中，在30～40℃下密封发酵5～7天，取出发酵产物，即为发酵粉末，称取0.4～0.6kg硫铝酸盐水泥研磨粉碎8～10min，收集研磨粉末，按质量比为1：2：3将研磨粉末、丙酮和苯酚混合搅拌10～12min，得到混合液，按体积比为1：5将硅烷偶联剂kh-550滴加至混合液中，控制滴加时间为12～16min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在温度为75～95℃下烘干25～35min，收集干燥物并研磨4～6min，得到改性硫铝酸盐水泥，按重量份数计，分别称取20～30份发酵粉末、6～8份质量分数为15％的硅酸钠溶液和10～12份去离子水混合置于搅拌机中混合搅拌10～12min，再添加16～20份改性硫铝酸盐水泥、3～5份氢氧化镁和1～3份氧化钙，继续混合搅拌35～45min，得到自制浆料，将自制浆料倒入规格为32mm×32mm×47mm的模型中，置于振动压实成型机中振动成型，并在温度为20～40℃、相对湿度为85%的条件下养护4～6天后，脱模，并粉碎研磨16～20min，出料，即可制得持续稳定膨胀型膨胀剂。
实例1
称取0.8kg高岭土放入电炉中，在温度为700℃下煅烧1h后，去除水分，自然冷却至室温，再研磨10min后，得到自制偏高岭土粉末，按质量比2：1将钢渣和硬石膏混合搅拌6min，在180℃下煅烧1h，自然冷却至室温，再研磨14min，得到混合物粉末，按质量比为2：1将自制偏高岭土粉末和混合物粉末混合搅拌4min，得到混合物，将混合物置于带有混合物质量5％的蔗糖和混合物质量0.5％的沼液的发酵罐中，在30℃下密封发酵5天，取出发酵产物，即为发酵粉末，称取0.4kg硫铝酸盐水泥研磨粉碎8min，收集研磨粉末，按质量比为1：2：3将研磨粉末、丙酮和苯酚混合搅拌10min，得到混合液，按体积比为1：5将硅烷偶联剂kh-550滴加至混合液中，控制滴加时间为12min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在温度为75℃下烘干25min，收集干燥物并研磨4min，得到改性硫铝酸盐水泥，按重量份数计，分别称取20份发酵粉末、6份质量分数为15％的硅酸钠溶液和10份去离子水混合置于搅拌机中混合搅拌10min，再添加16份改性硫铝酸盐水泥、3份氢氧化镁和1份氧化钙，继续混合搅拌35min，得到自制浆料，将自制浆料倒入规格为32mm×32mm×47mm的模型中，置于振动压实成型机中振动成型，并在温度为20℃、相对湿度为85%的条件下养护4天后，脱模，并粉碎研磨16min，出料，即可制得持续稳定膨胀型膨胀剂。
实例2
称取0.9kg高岭土放入电炉中，在温度为800℃下煅烧1.5h后，去除水分，自然冷却至室温，再研磨11min后，得到自制偏高岭土粉末，按质量比2：1将钢渣和硬石膏混合搅拌7min，在210℃下煅烧1.5h，自然冷却至室温，再研磨15min，得到混合物粉末，按质量比为2：1将自制偏高岭土粉末和混合物粉末混合搅拌5min，得到混合物，将混合物置于带有混合物质量5％的蔗糖和混合物质量0.5％的沼液的发酵罐中，在35℃下密封发酵6天，取出发酵产物，即为发酵粉末，称取0.5kg硫铝酸盐水泥研磨粉碎9min，收集研磨粉末，按质量比为1：2：3将研磨粉末、丙酮和苯酚混合搅拌11min，得到混合液，按体积比为1：5将硅烷偶联剂kh-550滴加至混合液中，控制滴加时间为14min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在温度为85℃下烘干30min，收集干燥物并研磨5min，得到改性硫铝酸盐水泥，按重量份数计，分别称取25份发酵粉末、7份质量分数为15％的硅酸钠溶液和11份去离子水混合置于搅拌机中混合搅拌11min，再添加18份改性硫铝酸盐水泥、4份氢氧化镁和2份氧化钙，继续混合搅拌40min，得到自制浆料，将自制浆料倒入规格为32mm×32mm×47mm的模型中，置于振动压实成型机中振动成型，并在温度为30℃、相对湿度为85%的条件下养护5天后，脱模，并粉碎研磨18min，出料，即可制得持续稳定膨胀型膨胀剂。
实例3
称取1.0kg高岭土放入电炉中，在温度为900℃下煅烧3h后，去除水分，自然冷却至室温，再研磨12min后，得到自制偏高岭土粉末，按质量比2：1将钢渣和硬石膏混合搅拌8min，在240℃下煅烧2h，自然冷却至室温，再研磨16min，得到混合物粉末，按质量比为2：1将自制偏高岭土粉末和混合物粉末混合搅拌6min，得到混合物，将混合物置于带有混合物质量5％的蔗糖和混合物质量0.5％的沼液的发酵罐中，在40℃下密封发酵7天，取出发酵产物，即为发酵粉末，称取0.6kg硫铝酸盐水泥研磨粉碎10min，收集研磨粉末，按质量比为1：2：3将研磨粉末、丙酮和苯酚混合搅拌12min，得到混合液，按体积比为1：5将硅烷偶联剂kh-550滴加至混合液中，控制滴加时间为16min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在温度为95℃下烘干35min，收集干燥物并研磨6min，得到改性硫铝酸盐水泥，按重量份数计，分别称取30份发酵粉末、8份质量分数为15％的硅酸钠溶液和12份去离子水混合置于搅拌机中混合搅拌12min，再添加20份改性硫铝酸盐水泥、5份氢氧化镁和3份氧化钙，继续混合搅拌45min，得到自制浆料，将自制浆料倒入规格为32mm×32mm×47mm的模型中，置于振动压实成型机中振动成型，并在温度为40℃、相对湿度为85%的条件下养护6天后，脱模，并粉碎研磨20min，出料，即可制得持续稳定膨胀型膨胀剂。
对比例以深圳市某公司生产的膨胀剂作为对比例对本发明制得的持续稳定膨胀型膨胀剂和对比例中的膨胀剂进行检测，检测结果如表1所示：1、测试方法
膨胀剂的限制膨胀率是膨胀剂产品的关键质量和技术指标，按照现行国家标准《混凝土膨胀剂》gb23439-2009规定的方法测定。
补偿收缩混凝土的限制膨胀率是工程设计指标，按现行国家标准《混凝土外加剂应用技术规范》gb50119规定的方法测定。
试验按jc476-2001标准附录a《混凝土膨胀剂的限制膨胀率试验方法》进行。取本发明制得的实例1～3和对比例样品与相同批次、相同质量的水泥砂浆进行搅拌并成型。将成型后的试件直接放入温度为20℃，湿度为60%的养护箱内，16h拆模.测量试件初始长度，然后放入水中养护按龄期测长度，计算限制膨胀率。
表1
根据表1中数据可知，加入本发明制得的混凝土膨胀剂，可以产生适度膨胀，补偿混凝土收缩，大幅度减少混凝土收缩而引起的裂缝。本发明膨胀剂加入到混凝土中，限制膨胀率性能远高于标准且持续稳定效果好，具有广阔的使用前景。