一种生产低重金属高锰酸钠的方法与流程

文档序号:14000151阅读:554来源:国知局

本发明属于化工领域,涉及一种生产低重金属高锰酸钠的方法。



背景技术:

高锰酸钠(namno4)在化工领域有着重要的应用,可用作氧化剂、消毒剂、杀菌剂、吗啡和磷的解毒剂、金属清洗剂等,用于甲苯法糖精制造、邻甲苯磺酰胺的精制以及有机合成的含酚废水的处理等,也用于电路板印刷、电镀除脂、化学纤维的整理、硫化氢等气味的去除等。目前生产高锰酸钠的方法有氯气氧化法、重结晶复分解反应法、焙烧氧化、硫酸铝钾法、氟硅酸钠法,目前国内外工业化生产的方法主要有氟硅酸钠法和硫酸铝钾法,国内生产高锰酸钠的两个比较大的企业为重庆昌元化工集团有限公司和广东航鑫科技股份公司,其中重庆昌元化工集团有限公司为世界最大的高锰酸钾和高锰酸钠生产企业,用气动流化塔法生产的高锰酸钾重金属含量本来就低,再用作生产高锰酸钠的原料,因此生产的高锰酸钠有低重金属的优势,目前高锰酸钠实际生产能力达到6000吨/年以上,工艺稍微优化可以达到10000吨/年以上的产能,为国内最大的高锰酸钠生产企业。其次为广东航鑫科技股份公司,其产能为5000吨/年,专利号为cn101880064b的发明专利是目前国内普遍采用的生产高锰酸钠的方法,此方法生产的高锰酸钠硫酸根较高,其硫酸根含量≥0.01%,重金属含量达不到ppm级别,无法满足国内外高端客户的需要;而采用浓缩桶用蛇形管通蒸汽在常压下浓缩,蒸汽消耗较高,制约其产能。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的在于针对目前国内生产高锰酸钠现有技术能耗高,生产的高锰酸钠硫酸根高,重金属含量达不到ppm级别,无法满足国内外高锰酸钠高端客户的需求,提供了一种高效低能耗生产低重金属高锰酸钠的方法。

本发明通过以下工艺方法实现上述目的:

一种生产低重金属高锰酸钠的方法,以高锰酸钾和氟硅酸钠为原料,加高纯水在70-95℃下反应,获得高锰酸钠粗液;

所述的高锰酸钾和氟硅酸钠的加入量的质量比为1.5~2.5:1,所述反应液浓度为12-15波美度;

反应后的高锰酸钠粗液趁热过滤,滤液经三效逆流强制循环蒸发器浓缩至50-52波美度;

将浓缩至50-52波美度的高锰酸钠浓缩液用冰水冷却至10-25℃,采用凯膜过滤器过滤,滤液中加入氢氧化钡,用凯膜过滤器过滤,除去重金属、硫酸根;

将经过上述处理的高锰酸钠浓缩液加入高纯水调节稀释成为40.0%-40.2%的产品高锰酸钠溶液。

进一步,所述反应时间为4-8小时。

进一步,所述生成的氟硅酸钾渣经过二次洗涤,滤液用作反应所加入的水,循环使用。渣通过洗涤,氟硅酸钾含量达到99.5%以上,高锰酸钾含量0.1%以下,可以直接作为产品进行外卖。

进一步,所述产品高锰酸钠溶液在包装前再经过凯膜过滤器过滤。

本发明的有益效果在于:

本发明生产所用水为高纯水,氯根含量很低,采用三效逆流强制循环蒸发器蒸发,大大提高了高锰酸钠产能,降低了蒸汽消耗。并且采用凯膜过滤除去重金属,重金属含量达到ppm级。采用加入氢氧化钡,其硫酸根很低,满足国内外高锰酸钠高端客户的需要。

附图说明

附图1为生产低重金属高锰酸钠的工艺流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1

1、反应

在反应桶里面加入8吨高纯水,启动搅拌,通入蒸汽升温至60℃,投加2吨气动流化塔生产的高锰酸钾和1吨氟硅酸钠,用高纯水调整反应液的浓度至15波美度,升温至70℃进行保温反应8小时,然后关掉蒸汽。

2、压滤分离

将反应液(高锰酸钠粗液)经压滤机压滤分离,滤液泵入蒸发始液桶。滤渣卸至渣地锅,加入高纯水搅拌升温,泵至洗渣桶。升温至60℃搅拌30分钟泵入压滤机压滤洗涤(分一次洗渣和二次洗渣),渣洗涤好后,渣中高锰酸钾0.1%以下,渣的洗涤液用来调节反应桶反应液波美度。

3、蒸发浓缩

将反应所得经过压滤机的滤液泵入蒸发始液桶,采用三效逆流强制循环蒸发器蒸发至50波美度。滤液泵至中转桶进行静置沉降,将上层料液泵入冷却桶中,下层料液返回反应桶进行反应。

4、冷却

将浓缩好的料液经中转桶泵入冷却桶中,往冷却桶的蛇形冷却管中通入冰水8小时,使浓缩液温度降至10℃。

5、过滤

将冷却后的浓缩液通过凯膜过滤器过滤,滤液转入重金属、硫酸根调整桶。

6、除重金属、硫酸根

向重金属、硫酸根调整桶中加入氢氧化钡,通过凯膜过滤器,除去浓缩液里面的重金属、硫酸根。

7、稀释过滤包装

将除去硫酸根、重金属的高锰酸钠浓缩液泵至成品桶,在不断搅拌下,加入高纯水,将溶液浓度调至namno4质量分数为40.0%-40.2%,通过凯膜过滤。经质检科进行namno4含量检测和重金属检测合格后,称重包装。经检测,硫酸根含量(so42-)%≤50ppm,重金属铅(pb)%≤10ppm,镉(cd)%≤10ppm,钡(ba)%≤50ppm。

实施例2

1、反应

在反应桶里面加入8吨高纯水,启动搅拌,通入蒸汽升温至60℃,投加1.5吨气动流化塔生产的高锰酸钾和1吨氟硅酸钠,用高纯水调整反应液的浓度至12波美度,升温至95℃进行保温反应4小时,然后关掉蒸汽。

2、压滤分离

将反应液(高锰酸钠粗液)经压滤机压滤分离,滤液泵入蒸发始液桶。滤渣卸至渣地锅,加入高纯水搅拌升温,泵至洗渣桶。升温至60℃搅拌30分钟泵入压滤机压滤洗涤(分一次洗渣和二次洗渣),渣洗涤好后,渣中高锰酸钾0.1%以下,渣的洗涤液用来调节反应桶反应液波美度。

3、蒸发浓缩

将反应所得经过压滤机的滤液泵入蒸发始液桶,采用三效逆流强制循环蒸发器蒸发至52波美度。滤液泵至中转桶进行静置沉降,将上层料液泵入冷却桶中,下层料液返回反应桶进行反应。

4、冷却

将浓缩好的料液经中转桶泵入冷却桶中,往冷却桶的蛇形冷却管中通入冰水6小时,使浓缩液温度降至25℃。

5、过滤

将冷却后的浓缩液通过凯膜过滤器过滤,滤液转入重金属、硫酸根调整桶。

6、除重金属、硫酸根

向硫酸根、重金属调整桶中加入氢氧化钡,通过凯膜过滤器,除去浓缩液里面的重金属、硫酸根。

7、稀释过滤包装

将除去硫酸根、重金属的高锰酸钠浓缩液泵至成品桶,在不断搅拌下,加入高纯水,将溶液浓度调至namno4质量分数为40.0%-40.2%,通过凯膜过滤。经质检科进行namno4含量检测和重金属检测合格后,称重包装。经检测,硫酸根含量(so42-)%≤50ppm,重金属铅(pb)%≤10ppm,镉(cd)%≤10ppm,钡(ba)%≤50ppm。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

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