一种芡实壳基活性炭材料的制备方法与流程

本发明提供一种芡实壳基活性炭材料的制备方法，属于炭材料领域。

背景技术：

活性炭是用含炭为主的材料作为原料，经活化和碳化制成的，经一系列工序处理后在活性炭的碳晶格间会形成形状和大小不一的发达的孔隙，吸附作用主要发生在其孔隙的表面。活性炭的比表面积一般可达500～1700m²/g，活性炭的吸附量不仅与比表面积有关，而且还取决于其孔的构造和分布情况。

活性炭规整孔径分布调控及其应用研究是当今炭材料研究的前沿和热点之一。在制备高比表面积活性炭的同时，对其孔结构进行定向调控，不仅有助于活性炭理论体系的丰富和完善，而且有助于进一步拓展活性炭的专业应用途径。活性炭微结构中孔径尺寸和数量直接影响了活性炭的吸附能力，研究定向调控活性炭孔径分布，增加其功能性吸附作用，如脱色精制、气体储存、药物缓释和电化学作用等，形成活性炭独特的用途，已得到广大科学工作者的极大关注。中孔活性炭因具有较大的孔径和孔容，使其更适合发酵液纯化、天然大分子色素吸附等；微孔活性炭因具有较窄的孔径和巨大比表面积，适十做高容量电容器电极材料及甲醛、天然气等小分子吸附用多孔材料。

常用的活性炭按原料不同可分为木质活性炭(如椰壳活性炭、杏壳活性炭、木质粉炭等)、矿物质原料活性炭(各种煤和石油及其加工产物为原料制成的活性炭)、其它原料制成的活性炭(如利用废橡胶、废塑料等制成的活性炭)。近年来，国内外以各种廉价的农林废弃物为原料，进行了制备木质活性炭的研究。农林废弃物具有造价低廉、材料易得充足和含碳率高等优点。有效地利用农林废弃物制备活性炭，不仅可以节约材料，而且有利于资源的可持续利用。农林废弃物原料包括：核桃类、竹类、秆类和木质素类等。isilayozdemir等人使用葡萄藤作为原材料利用zncl2作为活化剂制备了比表面积为1411m²/g的葡萄藤基活性炭。在制备木质活性炭的活化反应中，物质之间能形成的各种形式的键，从而生成各种功能团，因此，不同原料制备的木质活性炭的一般吸附性能都有较大差异。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种活性炭材料及其的制备方法，具体是以易得、成本低的芡实壳作为炭前驱体，以koh与kcl的混合物(活化剂)作为活性剂的制备方法。

其中制备芡实壳基活性炭所使用的芡实壳颗粒其粒径为2～4mm。

其中制备芡实壳基活性炭所使用的koh与kcl的混合物(活化剂)可制备成溶液以便充分浸渍。

其中制备芡实壳基活性炭所使用的芡实壳颗粒与koh和kcl混合物(活化剂)溶液的浸渍比为：(koh：kcl＝3:1，1:1，1:3)质量：芡实壳颗粒质量＝4。

其中制备芡实壳基活性炭所使用的芡实壳颗粒与koh和kcl混合物(活化剂)溶液的浸渍时间为20h。

其中制备芡实壳基活性炭所使用的浸渍并干燥后的芡实壳颗粒的炭化温度为800℃。

其中制备芡实壳基活性炭所使用的浸渍并干燥后芡实壳颗粒炭化的升温机制为：以5℃/min的升温机制升温至700℃，再以1℃/min的升温机制升温至800℃，并在该温度下保温2h。

附图说明

图1不同活化剂用量比下制备的芡实壳基活性炭活性炭材料氮气吸附脱附曲线(a)koh：kcl＝3:1；(b)koh：kcl＝1:1；(c)koh：kcl＝1:3

图2不同活化剂用量比下制备的芡实壳基活性炭活性炭材料孔径分布曲线(a)koh：kcl＝3:1；(b)koh：kcl＝1:1；(c)koh：kcl＝1:3

图3不同活化剂用量比下制备的芡实壳基活性炭活性炭材料孔结构sem照片(a)koh：kcl＝3:1；(b)koh：kcl＝1:1；(c)koh：kcl＝1:3

图4不同活化剂用量比下制备的芡实壳基活性炭活性炭材料xrd图谱(a)koh：kcl＝3:1；(b)koh：kcl＝1:1；(c)koh：kcl＝1:3

具体实施方式：

下面以具体实施实例进一步阐述本发明的技术方案，但并非仅仅局限于下述实施案例。

实施例1

首先，将芡实壳进行清洗，去除其表面的杂质。将清洗后的芡实壳放入100℃烘箱中24h，使其干燥。将干燥后的芡实壳放入粉碎机中粉碎，处理后的芡实壳其粒径应为2～4mm。将芡实壳颗粒浸渍到koh、kcl混合物(活化剂)的溶液中，为了避免芡实壳颗粒浸渍不均匀，应采用向活化剂溶液中逐渐添加芡实壳颗粒的形式，并在添加过程中充分搅拌，实现活化剂溶液与芡实壳颗粒的充分混合。其中芡实壳颗粒与活化剂溶液的浸渍比为：活化剂(koh：kcl＝3:1)质量：芡实壳颗粒质量＝4。初步搅拌后，将芡实壳颗粒与活化剂溶液的混合物放置在定轨摇床上继续浸渍，浸渍时间为20h。将按照规定浸渍时间浸渍后的芡实壳颗粒与活化剂溶液的混合物放置在100℃烘箱中24h，使其干燥。将浸渍并干燥后的芡实壳颗粒放置在氮气炉中，以5℃/min的升温机制升温至700℃，再以1℃/min的升温机制升温至800℃，并在该温度下保温2h。保温结束，炭化后的芡实壳颗粒在氮气气氛下随炉冷却至室温，从而得到芡实壳基活性炭样品。

对得到的芡实壳基活性炭材料进行氮气吸附脱附测试其结果为：比表面积为2201.1m²/g，平均孔径为12.6nm，总孔容为1.382cm³/g。

实施例2

首先，将芡实壳进行清洗，去除其表面的杂质。将清洗后的芡实壳放入100℃烘箱中24h，使其干燥。将干燥后的芡实壳放入粉碎机中粉碎，处理后的芡实壳其粒径应为2～4mm。将芡实壳颗粒浸渍到koh、kcl混合物(活化剂)的溶液中，为了避免芡实壳颗粒浸渍不均匀，应采用向活化剂溶液中逐渐添加芡实壳颗粒的形式，并在添加过程中充分搅拌，实现活化剂溶液与芡实壳颗粒的充分混合。其中芡实壳颗粒与活化剂溶液的浸渍比为：活化剂(koh：kcl＝1:1)质量：芡实壳颗粒质量＝4。初步搅拌后，将芡实壳颗粒与活化剂溶液的混合物放置在定轨摇床上继续浸渍，浸渍时间为20h。将按照规定浸渍时间浸渍后的芡实壳颗粒与活化剂溶液的混合物放置在100℃烘箱中24h，使其干燥。将浸渍并干燥后的芡实壳颗粒放置在氮气炉中，以5℃/min的升温机制升温至700℃，再以1℃/min的升温机制升温至800℃，并在该温度下保温2h。保温结束，炭化后的芡实壳颗粒在氮气气氛下随炉冷却至室温，从而得到芡实壳基活性炭样品。

对得到的芡实壳基活性炭材料进行氮气吸附脱附测试其结果为：比表面积为1727.3m²/g，平均孔径为10.9nm，总孔容为0.943cm³/g。

实施例3

首先，将芡实壳进行清洗，去除其表面的杂质。将清洗后的芡实壳放入100℃烘箱中24h，使其干燥。将干燥后的芡实壳放入粉碎机中粉碎，处理后的芡实壳其粒径应为2～4mm。将芡实壳颗粒浸渍到koh、kcl混合物(活化剂)的溶液中，为了避免芡实壳颗粒浸渍不均匀，应采用向活化剂溶液中逐渐添加芡实壳颗粒的形式，并在添加过程中充分搅拌，实现活化剂溶液与芡实壳颗粒的充分混合。其中芡实壳颗粒与活化剂溶液的浸渍比为：活化剂(koh：kcl＝1:3)质量：芡实壳颗粒质量＝4。初步搅拌后，将芡实壳颗粒与活化剂溶液的混合物放置在定轨摇床上继续浸渍，浸渍时间为20h。将按照规定浸渍时间浸渍后的芡实壳颗粒与活化剂溶液的混合物放置在100℃烘箱中24h，使其干燥。将浸渍并干燥后的芡实壳颗粒放置在氮气炉中，以5℃/min的升温机制升温至700℃，再以1℃/min的升温机制升温至800℃，并在该温度下保温2h。保温结束，炭化后的芡实壳颗粒在氮气气氛下随炉冷却至室温，从而得到芡实壳基活性炭样品。

对得到的芡实壳基活性炭材料进行氮气吸附脱附测试其结果为：比表面积为1859.3m²/g，平均孔径为11.9nm，总孔容为1.087cm³/g。