弧光等离子制备碳纳米材料的装置的制作方法

本发明涉及碳纳米材料制备技术领域，特别涉及一种弧光等离子制备碳纳米材料的装置。

背景技术：

纳米材料被欧盟委员会定义为一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料，该基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1nm到100nm之间，且这一基本颗粒占整个材料颗粒总数的50％以上。纳米材料由于其特殊的结构，表现出独特的性质，如表面效应、量子效应和量子尺寸效应，被广泛应用在微电子器件、高性能复合材料、医学等多种领域；其中，碳纳米材料(富勒烯、碳纳米管、石墨烯)被称为“纳米之王”，处于纳米材料科学研究的前沿，一直是各个国家研究的重点领域。碳纳米材料的制备方法同样引起了广泛的关注；近年来，碳纳米材料制备方法得到了很大的发展与丰富，主要包括电弧法、机械球磨法、化学气相沉积法、激光蒸发法、原位合成法、溶胶-凝胶法等方法。电弧法，即在特定的氛围(惰性气体或还原性气体)及压力下电弧放电，产生电弧等离子体，阳极不断消耗，并在阴极、反应室腔壁或特定的基材上产生碳纳米材料，具有量产化、工业化碳纳米材料的潜力。等离子体作为物质的第四种状态广泛存在于宇宙中，是由带电粒子(电子和阳离子)和中性粒子组成的表现出整体电中性的物质集合，具有较高的分子活性；同时，等离子体科学与许多工业技术相结合，实现了在原子水平上的加工，影响着现代工业的生产、制造方式。

但是在现有设备中，使用低温等离子体技术和化学气相沉积技术相结合虽然能够大幅度降低碳纳米材料的沉积温度。但是，碳纳米材料的合成速度较低，易造成原料的浪费。

技术实现要素：

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明实施例所要解决的技术问题是提供了一种弧光等离子制备碳纳米材料的装置，其能够在多种环境下产生碳纳米材料，实现碳纳米材料的动态制备，并加快产出速度。

本发明实施例的具体技术方案是：

一种弧光等离子制备碳纳米材料的装置，其包括：

气体供应单元，所述气体供应系统包括：多个储气装置、与所述储气装置相连通的气体混合装置、连接在所述储气装置与所述气体混合装置之间的质量流量计；

弧光反应单元，所述弧光反应单元包括：管体、设置在管体一端阴极驱动机构、设置在管体另一端的阳极驱动机构，所述管体侧壁内具有环形空腔，所述管体上具有与所述环形空腔连通的第一开口、第二开口，所述管体的侧壁上连接有气体出口管和具有气体进口，所述气体进口与所述气体混合装置相连通，所述阳极驱动机构包括阳极、用于夹设所述阳极的第一夹紧装置、连接在所述第一夹紧装置一端的丝杆、与所述丝杆相连接的丝杆步进电机，所述阴极驱动机构包括：阴极、用于夹设所述阴极的第二夹紧装置，所述阳极距离所述阴极的距离能够在所述丝杆步进电机的作用下进行调节，所述气体出口管的侧壁上设置有多块磁体，所述磁体绕所述气体出口管的轴线呈圆周排布，所述磁体的n极朝向所述管体，所述磁体的s极远离所述管体；

样品加热单元，所述样品加热单元包括设置在所述气体出口管中的样品放置件、用于对样品放置件进行加热的加热装置；

冷却系统，其用于通过所述第一开口和所述第二开口通入冷却液以使所述管体冷却；

真空系统，其用于将所述管体内抽真空。

在一种优选的实施方式中，所述管体的侧壁上设置有观测口，所述观测口上通过螺栓连接设置有密封圈和石英玻璃。

在一种优选的实施方式中，所述真空系统包括与所述气体出口管和/或所述气体进口相连通的真空泵和真空计。

在一种优选的实施方式中，所述管体与所述第一夹紧装置之间设置有第一陶瓷管，所述第一陶瓷管具有外螺纹，所述管体的一端具有内螺纹，所述第一陶瓷管的外螺纹与所述管体一端的内螺纹相连接，所述第一陶瓷管的端口处设置有圆环状密封圈；所述管体与所述第二夹紧装置之间设置有第二陶瓷管，所述第二陶瓷管具有外螺纹，所述管体的另一端具有内螺纹，所述第二陶瓷管的外螺纹与所述管体另一端的内螺纹相连接，所述第二陶瓷管的端口处设置有圆环状密封圈。

在一种优选的实施方式中，所述阴极与阳极由电极类材料制成，其直径在2mm至13mm之间，所述阴极和阳极的距离在1mm至2mm之间。

在一种优选的实施方式中，所述丝杆由绝缘耐高温材料制成。

在一种优选的实施方式中，所述第一夹紧装置上具有正极接口，所述第二夹紧装置上具有负极接口。

在一种优选的实施方式中，所述第一夹紧装置具有外螺纹，所述第一陶瓷管具有内螺纹，所述第一夹紧装的外螺纹与所述第一陶瓷管的内螺纹相连接；所述第二陶瓷管具有内螺纹，所述第二夹紧装置具有外螺纹，所述第二陶瓷管的内螺纹与所述第二夹紧装置的外螺纹相连接。

在一种优选的实施方式中，所述第一开口为冷却液的入口，其位于所述管体的上端，所述第二开口为冷却液的出口，其位于所述管体的下端；所述气体出口管和所述气体进口相对设置，两者的轴线位于同一平面内。

在一种优选的实施方式中，所述样品放置件为石英舟，所述样品放置件与所述气体出口管的壁面相接触，所述加热装置为热电偶。

本发明的技术方案具有以下显著有益效果：

本申请中的弧光等离子制备碳纳米材料的装置能够按照碳纳米材料的制备要求，通过气体供应单元可以达到通入不同比例、不同成份的气体原料的目的，并在弧光反应单元中不同的反应条件下生成高温等离子体，高温等离子体在流体及磁体产生的磁场的引导下，在流体下方的样品放置件上放置的样品上可生成碳纳米材料。本申请可在多种环境下制备碳纳米材料；实现材料的动态制备，同时可以通过磁体产生的磁场加快样品上碳纳米材料的产出速度。

参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本发明的实施方式包括许多改变、修改和等同。针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。

附图说明

在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

图1为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置的系统示意图；

图2为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置的局部结构示意图；

图3为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置中管体的剖面图；

图4为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置中具有磁体时等离子体运动方向示意图。

以上附图的附图标记：

1、丝杆步进电机；2、丝杆；3、第一夹紧装置；4、正极接口；5、管体；6、第一开口；7、气体进口；8、观测口；9、螺栓；10、垫片；11、石英玻璃；12、密封圈；13、圆环状密封圈；14、第一陶瓷管；15、负极接口；16、第二夹紧装置；17、阴极；18、第二开口；19、气体出口管；20、样品；21、冷却液流道；22、加热装置；23、样品放置件；24、磁体；25、阳极；26、储气装置；27、第三开关阀；28、第一开关阀；29、质量流量计；30、气体混合装置；31、第二开关阀；32、螺母；33、供电电源；34、电源开关；35、真空泵；36、真空计；37、第二陶瓷管；38、环形空腔。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理解成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

为了能够在多种环境下产生碳纳米材料，实现碳纳米材料的动态制备，加快产出速度，申请人通过研究提出了一种弧光等离子制备碳纳米材料的装置，图1为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置的系统示意图，图2为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置的局部结构示意图，如图1、图2所示，本申请中的弧光等离子制备碳纳米材料的装置包括：气体供应单元，气体供应系统包括：多个储气装置26、与储气装置26相连通的气体混合装置30、连接在储气装置26与气体混合装置30之间的质量流量计29；弧光反应单元，弧光反应单元包括：管体5、设置在管体5一端阴极17驱动机构、设置在管体5另一端的阳极25驱动机构，管体5侧壁内具有环形空腔38，管体5上具有与环形空腔38连通的第一开口6、第二开口18，管体5的侧壁上连接有气体出口管19和具有气体进口7，阳极25驱动机构包括阳极25、用于夹设阳极25的第一夹紧装置3、连接在第一夹紧装置3一端的丝杆2、与丝杆2相连接的丝杆步进电机1，阴极17驱动机构包括：阴极17、用于夹设阴极17的第二夹紧装置16，阳极25距离阴极17的距离能够在丝杆步进电机1的作用下进行调节；样品加热单元，样品加热单元包括设置在气体出口管19中的样品放置件23、用于对样品放置件23进行加热的加热装置22；冷却系统，其用于通过第一开口6和第二开口18通入冷却液以使管体5冷却；真空系统，其用于将管体5内抽真空。

本申请中的弧光等离子制备碳纳米材料的装置能够按照碳纳米材料的制备要求，通过气体供应单元可以达到通入不同比例、不同成份的气体原料的目的，并在弧光反应单元中不同的反应条件下生成高温等离子体，高温等离子体在流体及磁体24产生的磁场的引导下，在流体下方的样品放置件23上放置的样品20上可生成碳纳米材料。本申请可在多种环境下制备碳纳米材料；实现材料的动态制备，同时可以通过磁体24产生的磁场加快样品20上碳纳米材料的产出速度。

为了能够更好的了解本申请中的弧光等离子制备碳纳米材料的装置，下面将对其做进一步解释和说明。如图2所示，弧光反应单元可以包括：管体5、设置在管体5一端阴极17驱动机构、设置在管体5另一端的阳极25驱动机构，管体5大致呈圆管状，其两端为敞口状态。管体5内部为弧光反应区域。

图3为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置中管体5的剖面图，如图3所示，管体5侧壁内具有环形空腔38，管体5上具有与环形空腔38连通的第一开口6、第二开口18。第一开口6可以为冷却液的入口，其可以位于管体5的上端，第二开口18可以为冷却液的出口，其位于管体5的下端，如此，可以冷却液流入管体5的环形空腔38后，可以从两侧绕环形空腔38半周从而再从第二开口18流出，上述过程中，冷却液能够充分均匀的接触管体5壁面，从而可以较好的达到冷却的目的。一般而言，冷却液可以选择为水，当然也可以选择其它用于冷却的液体介质。冷却系统则用于通过第一开口6和第二开口18通入冷却液以使管体5冷却。通过向管体5的第一开口6中通入冷却液从而达到对管体5进行降温的目的，同时根据降温的程度，可控制管体5的大体温度范围，从而达到不同环境下产生碳纳米材料的目的。

如图2、图3所示，管体5的侧壁上连接有气体出口管19和具有气体进口7，气体进口7用于与气体混合装置30相连通。气体出口管19和气体进口7相对设置，两者的轴线可以位于同一平面内。在一种更为优选的实施方式中，气体出口管19和气体进口7的轴线可以大致位于同一直线上，如此，自气体进口7流入的反应气体在弧光反应区域反应后可以较为容易的流至气体出口管19流出，并且使得反应生成的高温等离子流至气体出口管19内。

如图2所示，阳极25驱动机构包括阳极25、用于夹设阳极25的第一夹紧装置3、连接在第一夹紧装置3一端的丝杆2、与丝杆2相连接的丝杆步进电机1，阳极25距离阴极17的距离能够在丝杆步进电机1的作用下进行调节。阳极25可以由电极类材料制成，例如碳棒，其直径在2mm至13mm之间。第一夹紧装置3上具有正极接口4。其中，第一夹紧装置3上具有三个端口，第一个端口用于夹持阳极25，第二个端口为正极接口4，用于连接供电电源33的正极，第三个端口用于连接丝杆2，丝杆可以由绝缘耐高温材料制成。丝杆、管体5与第一夹紧装置3连接部分处均可以为绝缘材料。由于阴极17、阳极25在产生弧光的过程中会产生部分的消耗，因此，丝杆步进电机1在可以推进阳极25，保证在反应过程中阴阳极25的距离。管体5与第一夹紧装置3之间可以设置有第一陶瓷管14，第一陶瓷管14具有外螺纹，管体5的一端具有内螺纹，第一陶瓷管14的外螺纹与管体5一端的内螺纹相连接，第一陶瓷管14的端口处设置有圆环状密封圈13。第一夹紧装置3具有外螺纹，第一陶瓷管14具有内螺纹，第一夹紧装的外螺纹与第一陶瓷管14的内螺纹相连接。通过上述方式可以保证第一陶瓷管14与管体5、第一夹紧装置3之间的密封性，同时，第一陶瓷管14可以起到绝缘和承受高温的作用，防止电流直接从管体5上流过，导致阴极17、阳极25之间无法产生弧光等离子。

如图2所示，阴极17驱动机构可以包括：阴极17、用于夹设阴极17的第二夹紧装置16。第二夹紧装置16具有两个端口，第一个端口用于夹持阴极17，第二个端口为负极接口15，用于连接供电电源33的负极。阴极17由电极类材料制成，例如碳棒，其直径在2mm至13mm之间。阴极17和阳极25位于同一直线上，两者的距离在1mm至2mm之间。在阴极17和阳极25产生弧光时，阴极17和阳极25间的温度大于3000℃。管体5与第二夹紧装置16之间可以设置有第二陶瓷管37，第二陶瓷管37具有外螺纹，管体5的另一端具有内螺纹，第二陶瓷管37的外螺纹与管体5另一端的内螺纹相连接，第二陶瓷管37的端口处设置有圆环状密封圈13。第二陶瓷管37具有内螺纹，第二夹紧装置16具有外螺纹，第二陶瓷管37的内螺纹与第二夹紧装置16的外螺纹相连接。同理，通过上述方式可以保证第二陶瓷管37与管体5、第二夹紧装置16之间的密封性，同时，第二陶瓷管37可以起到绝缘和承受高温的作用，防止电流直接从管体5上流过，导致阴极17、阳极25之间无法产生弧光等离子。

如图2所示，在管体5的侧壁上可以设置有观测口8，观测口8上通过螺栓9连接设置有密封圈12和石英玻璃11。透过石英玻璃11可以观察到管体5内阴极17和阳极25之间的反应情况。密封圈12则用于保证石英玻璃11与管体5之间的密封性，在通过螺栓9连接时，可以在管体5、密封圈12、石英玻璃11上开设有多个不同位置的通孔，然后再通过螺栓9、垫片10和螺母32进行连接，以保证管体5内的密封性。

图4为本发明实施例中弧光等离子制备碳纳米材料的装置中具有磁体24时等离子体运动方向示意图，如图2、图4所示，气体出口管19的侧壁上设置有多块磁体24，磁体24绕气体出口管19的轴线呈圆周排布，磁体24的n极朝向管体5，磁体24的s极远离管体5。样品加热单元可以包括设置在气体出口管19中的样品放置件23、用于对样品放置件23进行加热的加热装置22。样品放置件23可以为石英舟，其用于放置样品20，样品放置件23与气体出口管19的壁面相接触，加热装置22为热电偶。当热电偶对样品放置件23所接触的管体5进行加热时，热量会传递至样品放置件23上，从而达到对样品放置件23加热的目的。在气体出口管19的侧壁上设置有多块磁体24后，磁体24产生的磁场可以对管体5中阴极17和阳极25之间产生的等离子进行一定的控制，使得管体5中产生的等离子得到加速并流向气体出口管19中，从而加快样品放置件23上样品20上碳纳米材料的产出速度。在气体出口管19的样品放置件23处还具有冷却液流道21，通过向冷却液流道21中输入冷却液从而对样品放置件23进行快速冷却。

如图1所示，气体供应系统可以包括：多个储气装置26、与储气装置26相连通的气体混合装置30、连接在储气装置26与气体混合装置30之间的质量流量计29。储气装置26中分别存储有保护气体、还原气体、含碳气体等。质量流量计29则可以精确的控制储气装置26中不同的气体流入气体混合装置30中的流量，从而控制气体混合的比例。在气体混合装置30与气体进口7之间可以设置有第一开关阀28，从而控制气体混合装置30向管体5内输送气体。储气装置26与质量流量计29之间设置有第三开关阀27。通过气体供应系统可以达到向管体5内通入不同比例、不同成份的气体原料，从而达到在多种环境下产生碳纳米材料，实现材料动态制备的目的。多种环境可以具有包括常压、低压、不同温度、静环境以及动环境。动环境具体指在阴极17和阳极25通电进行反应时，管体5内通入的气体一直处于流动状态，而静环境具体指阴极17和阳极25通电进行反应时，管体5内的气体维持不变，不再持续通入气体。

如图1所示，真空系统可以用于将管体5内抽真空。具体而言，真空系统可以包括与气体出口管19和/或气体进口7相连通的真空泵35和真空计36。真空泵35与气体出口管19或气体进口7之间可以设置有第二开关阀31，在真空泵35对管体5进行抽真空完毕后，可以关闭第二开关阀31，从而保证管体5内呈真空状态。

本申请中弧光等离子制备碳纳米材料的装置动态制备碳纳米材料的过程如下：首先将预处理后的样品放置在样品放置件23上；接下来，分别将阴极17和阳极25安装到第一夹紧装置3和第二夹紧装置16上；其次，连接好弧光等离子制备碳纳米材料的装置中的各个部件，放有样品20的样品放置件23可以在最后放入气体出口管19中，以防止安装过程中样品20表面的损坏。再通过真空系统对管体5内进行第一次抽真空，通入保护气体后再次进行抽真空，如此循环多次，以排出管体5中可能残余的空气；接着，通过样品加热单元加热样品达到所需反应温度；在通入保护气体的条件下开启供电电源33的电源开关34，于是管体5中阴极17和阳极25之间形成弧光以产生高温等离子，并同时开启丝杆步进电机1和冷却系统；待高温弧光稳定后，通过气体供应单元向管体5内通入所需的混合气体。最后，持续一段时间，待反应完成后，关闭实验装置，冷却后在样品20上采集反应产物，即碳纳米材料。

本申请中弧光等离子制备碳纳米材料的装置静态制备碳纳米材料的过程如下：在气体出口管19内的上方放入一挡板(图中未示出)；接下来，分别将阴极17和阳极25安装到第一夹紧装置3和第二夹紧装置16上；其次，连接好弧光等离子制备碳纳米材料的装置中的各个部件；再通过真空系统对管体5内进行第一次抽真空，通入保护气体后再次进行抽真空，如此循环多次，以排出管体5中可能残余的空气；然后通过气体供应单元向管体5中通入所需气体原料并达到理想压力，关闭气体进口7和气体出口管19的末端；开启供电电源33的电源开关34，于是管体5中阴极17和阳极25之间形成弧光以产生高温等离子，并同时开启丝杆步进电机1和冷却系统；最后，持续一段时间，待反应完成后，关闭实验装置，冷却后在挡板上采集试验产物，即碳纳米材料。

披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。