本发明涉及磷酸氢钙制备
技术领域：
，特别是一种高纯度磷酸氢钙的制备方法。
背景技术：
：磷酸氢钙，白色单斜晶系结晶性粉末，无臭无味。通产以二水合物(其化学式为cahpo4·2h2o)的形式存在，在空气中稳定，加热至75℃开始失去结晶水成为无水物；磷酸氢钙的用途有：1、用作强化剂(补充钙)和蓬松剂，我国规定可用于饼干、婴幼儿配方食品，最大使用量为1g/kg；也可作为品质改良剂，用于发酵面制品，按生产需要适量使用；2、作为食品饲料添加剂，以补充禽畜饲料中的磷、钙元素；3、食品工业用作疏松剂，用于饼干、代乳品，也可用作面团改良剂、营养增补剂；4、用作家禽的辅助饲料，能促使饲料消化，使家禽体重增加，以增加产肉量、产乳量、产蛋量，同时还可治疗生出的佝偻病、软骨病、贫血症等。其制备方法有：1、硫酸萃取磷酸直接中和法；2、复分解法；3、直接中和法等，上述方法制得磷酸氢钙的纯度低，颗粒不均匀。技术实现要素：本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种高纯度磷酸氢钙的制备方法。实现上述目的本发明的技术方案为，一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，包括如下步骤：(1)酸的制备：将质量分数为30％-40％的磷酸溶液和磷矿粉加入到反应釜中加热搅拌，加热温度为60-70℃，时间为30-50分钟，沉淀过滤后得到脱硫、氟后的磷酸溶液；(2)碱的制备：向氧化钙粉末中加入一定量的水后置入超声振荡器中进行超声搅拌，时间5-15分钟，频率：30-50khz，制成氢氧化钙悬浊液；(3)反应：将步骤1中的磷酸溶液和步骤2中的氢氧化钙悬浊液放入反应釜中反应，温度为65-75℃，控制ph在5.5-6之间，反应时间30-50分钟并持续搅拌生成磷酸氢钙溶液，将过量的氢氧化钙悬浊液过滤后到步骤2中重复使用，避免浪费；(4)干燥：将磷酸氢钙和磷酸氢二钙的混合溶液蒸发干燥，蒸发温度68-80℃，干燥温度为70-90℃，获得磷酸氢钙粉末，进行筛分，将目数大于150的磷酸氢钙粉末进行造粒；小于150目的磷酸氢钙粉末继续研磨；(5)造粒筛分：采用造粒机对磷酸氢钙进行造粒，造粒后进入筛分机进行筛分，不完整的颗粒返回到造粒机中重新造粒，完整的颗粒进行包装。进一步地，所述氧化钙与水的摩尔比为1:1.25所述氧化钙的浓度>99％，步骤3中氢氧化钙溶液与磷酸溶液的摩尔比为：1.5:1。利用本发明的技术方案制作的一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，其有益效果在于：1、节约资源，可循环利用：采用酸碱中和的方法利用磷酸和氢氧化钙溶液制备磷酸氢铵，利用过量的氢氧化钙溶液和磷酸氢铵反应，反应后将多余的氢氧化钙溶液过滤并循环到步骤2中继续使用；2、使用磷矿粉做脱硫剂，使得磷酸溶液纯度高，含杂少，不引入多余的钡盐，生成的磷酸氢钙浓度大于90％，其中硫酸盐的含量小于0.5％，钡盐的含量小于0.05％。具体实施方式实施例1：一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，包括如下步骤：(1)酸的制备：将质量分数为30％的磷酸溶液和磷矿粉加入到反应釜中加热搅拌，加热温度为60℃，时间为30分钟，沉淀过滤后得到脱硫、氟后的磷酸溶液；(2)碱的制备：向氧化钙粉末中加入一定量的水后置入超声振荡器中进行超声搅拌，时间8分钟，频率：35khz，制成氢氧化钙悬浊液；(3)反应：将步骤1中的磷酸溶液和步骤2中的氢氧化钙悬浊液放入反应釜中反应，温度为65℃，控制ph在5.5左右，反应时间30分钟并持续搅拌生成磷酸氢钙溶液，将过量的氢氧化钙悬浊液过滤后到步骤2中重复使用，避免浪费；(4)干燥：将磷酸氢钙和磷酸氢二钙的混合溶液蒸发干燥，蒸发温度68℃，干燥温度为70℃，获得磷酸氢钙粉末，进行筛分，将目数大于150的磷酸氢钙粉末进行造粒；小于150目的磷酸氢钙粉末继续研磨；(5)造粒筛分：采用造粒机对磷酸氢钙进行造粒，造粒后进入筛分机进行筛分，不完整的颗粒返回到造粒机中重新造粒，完整的颗粒进行包装后，进行运输。根据实施例1的制备方法所得的磷酸氢钙检测指标：名称含量％磷酸氢钙97％钡0.04％硫酸盐0.40％实施例2：一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，包括如下步骤：(1)酸的制备：将质量分数为35％的磷酸溶液和磷矿粉加入到反应釜中加热搅拌，加热温度为65℃，时间为35分钟，沉淀过滤后得到脱硫、氟后的磷酸溶液；(2)碱的制备：向氧化钙粉末中加入一定量的水后置入超声振荡器中进行超声搅拌，时间10分钟，频率：40khz，制成氢氧化钙悬浊液；(3)反应：将步骤1中的磷酸溶液和步骤2中的氢氧化钙悬浊液放入反应釜中反应，温度为70℃，控制ph在5.5左右，反应时间35分钟并持续搅拌生成磷酸氢钙溶液，将过量的氢氧化钙悬浊液过滤后到步骤2中重复使用，避免浪费；(4)干燥：将磷酸氢钙和磷酸氢二钙的混合溶液蒸发干燥，蒸发温度75℃，干燥温度为85℃，获得磷酸氢钙粉末，进行筛分，将目数大于150的磷酸氢钙粉末进行造粒；小于150目的磷酸氢钙粉末继续研磨；(5)造粒筛分：采用造粒机对磷酸氢钙进行造粒，造粒后进入筛分机进行筛分，不完整的颗粒返回到造粒机中重新造粒，完整的颗粒进行包装。根据实施例2的制备方法所得的磷酸氢钙检测指标：名称含量％磷酸氢钙98％钡0.04％硫酸盐0.35％实施例3：一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，包括如下步骤：(1)酸的制备：将质量分数为40％的磷酸溶液和磷矿粉加入到反应釜中加热搅拌，加热温度为70℃，时间为50分钟，沉淀过滤后得到脱硫、氟后的磷酸溶液；(2)碱的制备：向氧化钙粉末中加入一定量的水后置入超声振荡器中进行超声搅拌，时间15分钟，频率：50khz，制成氢氧化钙悬浊液；(3)反应：将步骤1中的磷酸溶液和步骤2中的氢氧化钙悬浊液放入反应釜中反应，温度为75℃，控制ph在6左右，反应时间50分钟并持续搅拌生成磷酸氢钙溶液，将过量的氢氧化钙悬浊液过滤后到步骤2中重复使用，避免浪费；(4)干燥：将磷酸氢钙和磷酸氢二钙的混合溶液蒸发干燥，蒸发温度80℃，干燥温度为90℃，获得磷酸氢钙粉末，进行筛分，将目数大于150的磷酸氢钙粉末进行造粒；小于150目的磷酸氢钙粉末继续研磨；(5)造粒筛分：采用造粒机对磷酸氢钙进行造粒，造粒后进入筛分机进行筛分，不完整的颗粒返回到造粒机中重新造粒，完整的颗粒进行包装。根据实施例3的制备方法所得的磷酸氢钙检测指标：名称含量％磷酸氢钙99％钡0.03％硫酸盐0.3％最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12