一种用于连续剥离制备石墨烯的导流式挤出机的制作方法

本实用新型涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于连续剥离制备石墨烯的导流式挤出机，从而克服现有机械剥离制备石墨烯效率低、质量不稳定的缺陷，依次实现低成本、规模化、连续化、稳定制备石墨烯。

背景技术：

石墨烯（graphene）作为一种新型的二维纳米材料，是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体。它由sp2杂化碳原子组成的碳六元环排列形成，具有二维周期性蜂窝状点阵结构，是目前世界上最薄但最坚硬的纳米材料，具有优良的增强性、导电、导热性能, 在众多领域都具有巨大的应用潜力。自石墨烯被发现后，其规模化的生产和应用成为世界各国关注的焦点。近年来，石墨烯在复合材料的应用优势逐步显现，特别是在塑料增强、橡胶增强、金属增强、陶瓷增强等方面显现出巨大的应用价值。

规模化制备高质量石墨烯材料对于开展石墨烯应用研究具有重要的价值。目前，制备石墨烯的方法仍以氧化还原法为主，但这种方法得到的石墨烯具有较大的结构缺陷，引入的含氧基团会大幅降低石墨烯的光、电学性能，使其应用受到局限，而且此法制备难度相对大，效率低，并会污染环境。因此，有必要提供一种低成本、环境污染小、易于规模化生产的石墨烯的制备方法。另外，由于石墨烯属于纳米级别的材料，其存储稳定性一直使应用受限。而在液体分散中的存储使得在复合材料中的应用极为不便。

目前已有将石墨烯用于增强高分子材料，且通过原位聚合、溶液混合、熔融共混等的传统工艺都适合于石墨烯/高分子复合材料的加工。为此，在高分子体系中剥离制备石墨烯、稳定石墨烯，不但实现了石墨烯的制备，而且石墨烯在高分子体系中稳定，使用方便，直接将石墨烯的高分子分散体系加入高分子材料，即可实现增强、散热、导电等功能。

螺杆挤出机应具有剪切分散功能，成为在高分子体系中剪切剥离制备石墨烯的首选设备。已有报道，通过螺杆剪切机将石墨与高分子材料在螺杆旋转方向均匀分散开，通过啮合螺纹元件定向的方向剪切剥离，从而制备石墨烯。但在具体实践中，大都选用塑料领域的常规螺杆机，或是进一步选用高剪切的螺杆机，但由于石墨与高分子材料形成的体系在螺杆中为非均态分布，造成了剪切剥离受力不均，石墨烯的尺寸分布不均匀，质量不稳定。

技术实现要素：

为了克服现有螺杆挤出机在高分子体系中剪切剥离制备石墨烯剪切力分布不均、石墨烯质量不稳定的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种导流式挤出机，该导流式挤出机为往复式螺杆与导流板相间的构造，通过使物料在螺杆反复往复，在螺杆剪切的同时物料反复均化；在往复螺杆间设置导流板，物料在往复螺杆压力下均匀通过导流板，在导流板均匀压力剪切作用下石墨被稳定的剥离为质量稳定的石墨烯。有效克服了现有螺杆单一剪切旋转剥离因受力不均造成的石墨烯质量不稳定缺陷。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现：

一种用于连续剥离制备石墨烯的导流式挤出机，包括驱动装置(1)、筒体(3)、筒体内的往复螺杆(2)、筒体内壁的三排销钉（7）、嵌套于往复螺杆的导流板(4)、喂料装置（5）、出料口（6）；其中，在往复螺杆（2）上至少嵌套4个导流板(4)，且均匀分布，导流板（4）固定于筒体（3），导流板均匀分布孔道（41），与往复螺杆通过密封轴承（42）连接。

当石墨与高分子材料混合后，通过喂料装置（5）进入挤出机，往复螺杆(2)通过旋转对物料实施的拉伸、剪切和折绕，同时，物料规律性的在作轴向往复运动，这就使物料在螺杆和机筒中的混炼均匀，销钉（7）与往复螺杆（2）使得物料在旋转导程内间断三次，并产生均流，在轴向压力下物料连续通过嵌套的4个导流板(4)，经导流板均匀孔道（41）产生的剪切力使得石墨均匀剥离为高质量石墨烯。

优选的，本实用新型中，所述均匀孔道（41）的孔道直径为0.5-2mm，孔道长度200-300mm，物料通过孔道受剪切力均匀，从而使剥离的石墨烯质量稳定。从而克服了螺杆直接剪切受力不均的缺陷。

优选的，本实用新型中，所述往复螺杆（2）的长度为大于1200mm，直径为45-60mm。较佳的保证在导流板间物料往复混炼。

优选的，本实用新型中，所述往复螺杆的螺纹交错角为30°-45°。

优选的，本实用新型中，所述往复螺杆上至少嵌套4个导流板(4)，较佳的设置6个导流板。

优选的，本实用新型中，所述筒体设置辅助加热设备，以使螺杆中的物料在热熔流动下进行，设定是由进料口向出料口温度逐级升高。

优选的，本实用新型中，所述导流式挤出机用于将剥离鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种与热塑性高分子材料在热熔状态下剪切剥离。

与现有技术相比，本实用新型提出一种用于连续剥离制备石墨烯的导流式挤出机，通过在往复螺杆上嵌套多个导流板，形成往复式螺杆与导流板相间的构造，通过使物料在往复螺杆反复往复，在螺杆剪切的同时物料反复均化；在往复螺杆间设置导流板，物料在往复螺杆压力下均匀通过导流板，在导流板均匀压力剪切作用下石墨被稳定的剥离为质量稳定的石墨烯。有效克服了现有螺杆单一剪切旋转剥离因受力不均造成的石墨烯质量不稳定缺陷。特别是导流板上设置的均匀孔道，使物料在通过流道时受到均匀的高剪切力，从而获得高质量石墨烯。进一步，导流式挤出机为连续设备，通过设定逐级升高的温度，使物料在不同流体粘度下剥离没实现了连续化、逐级剥离石墨烯，具有高剥离效率。连续通过有中间螺杆带动的磨盘进行强力剪切，具有超强的粉碎、剪切、分散性，特别是在固定磨盘和动磨盘均匀分布供物料通过的微小孔道，使石墨烯的加工适应性更宽，可以选择干粉态、湿润态、浆体态、热熔态的石墨及辅料直接剥离得到石墨烯。实现了在高剪切应力作用下连续稳定的剥离制备石墨烯。

附图说明

图1 为本实用新型一种用于连续剥离制备石墨烯的导流式挤出机的结构示意图。

其中：1-驱动装置；2-往复螺杆；3-筒体；4-导流板；5-喂料装置；6-出料口；7-销钉。

图2 为本实用新型一种用于连续剥离制备石墨烯的导流式挤出机的导流板示意图。

其中： 41-孔道；42-密封轴承。

具体实施方式

以下结合附图，对实用新型作进一步的详细说明。实施本实用新型，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识。

实施例1

如图1 所示，本实用新型提出了一种用于连续剥离制备石墨烯的导流式挤出机，包括驱动装置(1)、筒体(3)、筒体内的往复螺杆(2)、筒体内壁的三排销钉（7）、嵌套于往复螺杆的导流板(4)、喂料装置（5）、出料口（6）；其中，在往复螺杆（2）上至少嵌套4个导流板(4)，且均匀分布，导流板（4）固定于筒体（3）；如图2所示，导流板均匀分孔道（41），以及与往复螺杆连接的密封轴承（42）。所述均匀孔道（41）的孔道直径为0.5-2mm，孔道长度200-300mm，物料通过孔道受剪切力均匀，从而使剥离的石墨烯质量稳定。从而克服了螺杆直接剪切受力不均的缺陷。所述往复螺杆（2）的长度为大于1200mm，直径为45-60mm。较佳的保证在导流板间物料往复混炼。往复螺杆的螺纹交错角为30°-45°。所述往复螺杆上至少嵌套4个导流板(4)，较佳的设置6个导流板。

实施例2

将鳞片石墨与熔体指数大于50g/10min的EVA混合均匀，通过喂料装置（5）进入挤出机，设定由进料向出料口温度依次升高，由100℃升至200℃，往复螺杆(2)通过旋转对物料实施的拉伸、剪切和折绕，同时，物料规律性的在作轴向往复运动，这就使物料在螺杆和机筒中的混炼均匀，销钉（7）与往复螺杆（2）使得物料在旋转导程内间断三次，并产生均流，在轴向压力下物料连续通过嵌套的4个导流板(4)，经导流板均匀孔道（41）产生的剪切力使得石墨均匀剥离为高质量石墨烯。导流式挤出机为连续设备，通过设定逐级升高的温度，使物料在不同流体粘度下剥离没实现了连续化、逐级剥离石墨烯，具有高剥离效率。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。