一种球形化微晶石墨生产系统的制作方法

本实用新型属于石墨加工技术领域，具体地，涉及一种球形化微晶石墨生产系统。

背景技术：

微晶石墨是由小晶粒聚集而成的多晶体，晶体粒径小于1μm，具有各向同性，原矿品味高，含碳量一般在50～90％。郴州市鲁塘矿区是我国最主要的石墨矿产区，素有“石墨之都”的美称，微晶石墨的储量占全国微晶石墨储量的74.7％，为全国第一，而且固定碳含量高，其石墨产品在国内外均享有良好声誉。近年来，微晶石墨提纯技术的突破性发展，产品含碳量达到99.999％以上，可以应用在核石墨、电池负极材料、高端等静压、高端模具、光伏产业、新能源汽车、航天航空、核电及军工等高新技术领域。可见，随着锂离子电池需求的迅猛增长，微晶石墨的市场前景十分广阔。

球形石墨是采用先进加工工艺对石墨表面进行改性处理，生产的不同细度，形似椭圆球形的石墨产品。球形石墨材料具有良好的导电性、结晶度高、成本低、理论嵌锂容量高、充放电电位低且平坦等特点，是目前作为锂离子电池负极材料的重要部分。球形石墨大都是以高碳天然鳞片石墨为原料，然而，随着我国经济和科技的快速发展，碳素材料领域对天然石墨的消费越来越多，可是天然鳞片石墨资源越来越少。

常用的球形石墨的生产过程包括整形和提纯两大过程。球形石墨的整形大都采用多级整形，设备繁多，生产工艺过程复杂，且现有技术中应用于球形石墨整形过程的粉碎机加工效率普遍不高，且石墨颗粒形状及粒度得不到较好的控制。同时，传统的提纯过程通常是采用外衬防腐塑料的碳钢搅拌器用电机传动的单方向的机械搅拌，使物料混合均匀，但上述方法的搅拌器磨损后其防腐层破裂，碳钢与液态物料中的酸液反应，使物料中的铁含量大大增加，生产出的球形石墨纯度较低，严重影响了球形石墨作为负极材料的电化学性能。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术中球形石墨的生产过程复杂，生产出的球形石墨纯度低等问题，提供一种生产过程简单、能够制备出纯度较高以及比表面积小的球形石墨的球形化微晶石墨生产系统。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：

一种球形化微晶石墨生产系统，包括预处理单元、整形单元和提纯单元；

所述预处理单元包括供料装置，所述供料装置包括供料装置主体和设置在供料装置主体两端的第一进料口和第二进料口，所述第一进料口和第二进料口还设置有剪切机，用于对原料进行预处理，所述供料装置还包括设置在供料装置主体下端的出料口；

所述整形单元包括二级球化装置，所述二级球化装置包括顺次连接的第一粉碎机、第一分级机、皮带机、第二分级机，所述皮带机中还设置有磁选机；

优选地，所述磁选机为中场强永磁辊筒。

优选地，所述磁选机为2～4台。

优选地，所述磁选机的磁感强度为300mT。

所述提纯单元包括旋风收集器、除尘器、风机、超声波反应釜，所述超声波反应釜包括釜体、投料口和搅拌器，所述旋风收集器的物料排出口与除尘器的物料进口连接，除尘器通过管道与风机连接，除尘器的物料排出口与超声波反应釜的投料口连接；

采用微晶石墨干精矿为原料，通过预处理单元对微晶石墨进行粗碎，然后在整形单元中采用第一粉碎机对微晶石墨进行细碎处理，得到球形石墨初始产品，将球形石墨初始产品依次经过皮带机中设置的磁选机的吸附作用，第二分级机的剔除作用，然后通过除尘器处理，最后将球形石墨初始产品通过超声波反应釜进行提纯反应，得到球形石墨最终产品。

优选地，所述微晶石墨干精矿的粒度为50μm，含碳量为95％。

优选地，所述提纯反应采用超声波结合酸性水溶液与物料进行反应，所述提纯反应次数为1～3次。

优选地，所述剪切机置于第一进料口和第二进料口。

优选地，所述第一进料口和第二进料口的倾斜角度为40°～60°。

优选地，所述第一粉碎机为超细粉磨机、超微粉碎机中任意一种；

优选地，所述第一粉碎机包括第一粉碎室和第二粉碎室，所述第一粉碎室和所述第二粉碎室之间设置有挡料环。

优选地，所述第一粉碎室设有1～4排转子，所述转子上还设有可拆卸锤头。

优选地，所述转子为激光精密焊接转子。

优选地，所述锤头为碳化钛耐磨材质。

优选地，所述第一分级机为气流分级机、涡轮式微细分级机、螺旋分级机中任意一种；

优选地，所述第二分级机为涡轮式微细分级机。

优选地，第一粉碎机与第一分级机形成闭路循环，所述皮带机与第二分级机形成闭路循环优选地，所述除尘器为低阻多功能收尘器。

优选地，所述风机为低噪声低振动高效风机。

相比现有技术，本实用新型提供的球形化微晶石墨生产系统具有以下有益效果：

本实用新型采用剪切机对原料进行预处理，在微晶石墨进行整形过程前得到初步粉碎，有利于简化后续整形部分的工艺过程，同时还能提高加工效率，从而达到提高粉碎精度的目的。

本实用新型采用超声波反应釜进行提纯反应，配合使用氢氟酸水溶液，通过合理控制超声频率、功率和时间，不但能够加快提纯反应，促进球形石墨中杂质的清洗去除，还能使得球形石墨的表面趋于光滑，有效降低球形石墨的比表面积，提高球形石墨的纯度。

本实用新型采用剪切机对微晶石墨干精矿进行粗碎，同时在超声波反应釜中进行提纯反应，开创性地解决了球形石墨生产过程中粉碎机加工效率不高、生产出的球形石墨纯度低的问题，不但形成机械破碎，还能产生物理碰撞过程，使得微晶石墨原料得到有效的粉碎与提纯，且生产过程简单、制备的球形石墨纯度高、比表面积小。

采用本实用新型提供的球形化石墨生产系统制备得到的球形微晶石墨的整形得率可达55％，比表面积可降低至5.32m²/g，振实密度为提高至1.12g/cm³，平均粒度达17.35μm。

附图说明

图1为实施例1设备框图；

图2为实施例1工艺流程图；

图3为实施例1预处理单元结构示意图；

图4为实施例1提纯单元结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本实用新型。除非特别说明，本实用新型实施例中采用的原料和方法为本领域常规市购的原料和常规使用的方法，所使用的设备为本领域常规设备。

实施例1

如图1～4所示，本实施例提供的球形化微晶石墨生产系统，按生产顺序依次包括预处理单元、整形单元和提纯单元；

如图3所示，预处理单元包括供料装置1，供料装置1包括供料装置主体101和设置在供料装置1主体两端的第一进料口102和第二进料口103，所述第一进料口102和第二进料口103的倾斜角度为40°～60°，所述第一进料口102和第二进料口103还设置有剪切机2，供料装置1还包括设置在供料装置主体101下端的出料口104；

整形单元包括二级球化装置，二级球化装置包括顺次连接的第一粉碎机、第一分级机、皮带机、第二分级机，第一粉碎机与第一分级机形成闭路循环，皮带机与第二分级机形成闭路循环，皮带机中还设置有磁选机；磁选机可以为中场强永磁辊筒，磁选机为2台，磁选机的磁感强度为300mT；

第一粉碎机和第二粉碎机为超细粉磨机、超微粉碎机中任意一种；第一粉碎机包括第一粉碎室和第二粉碎室，第一粉碎室和第二粉碎室之间设置有挡料环；第一粉碎室设有1排转子，转子上还设有可拆卸锤头。其中，转子优选为激光精密焊接转子，锤头优选为碳化钛耐磨材质；

第一分级机可以为气流分级机、涡轮式微细分级机、螺旋分级机中任意一种，第二分级机可设为涡轮式微细分级机；

提纯单元包括旋风收集器1、除尘器2、风机3、超声波反应釜4，如图4所示，旋风收集器1的物料排出口11与除尘器2的物料进口21连接，所述超声波反应釜4包括釜体41、投料口42和搅拌器43，除尘器2通过管道5与风机3连接，除尘器2的物料排出口22与超声波反应釜4的投料口42连接，除尘器优选为低阻多功能收尘器，风机优选为低噪声低振动高效风机；

本实施例可以根据实际情况将上述各个部件放置多个车间或机房中，用于节约实际占地面积，以及某些部件不适宜于放置在一起，但在进行高纯微晶石墨加工时，仍然需要将一台设备处理过的微晶石墨送入一下台设备中，因此，本实施例各个设备按照提纯工艺为视为依次连接。

本实用新型的工艺流程如下：

S1.采用微晶石墨干精矿为原料，通过第一进料口102和第二进料口103进入供料装置主体101，采用设置在第一进料口102和第二进料口103的剪切机2对微晶石墨干精矿进行预处理，得到粗碎微晶石墨；

其中，步骤S1中剪切机2的设备参数如下：功率为5～8KW，转速为1500～2500r/min；

S2.将步骤S1中得到的粗碎微晶石墨通过供料装置1主体下端的出料口、第一粉碎机的进料口进入第一粉碎机中，利用第一粉碎机对物料进行细碎处理，将得到的细碎微晶石墨通过第一粉碎机的出料口、第一分级机的进料口进入第一分级机中，使得微晶石墨的边角得以圆整，初步形成球状，然后通过第一分级机的出料口、皮带机的进料口进入皮带机中，利用皮带机中设置的磁选机，使上述物料在不均磁场中，使得杂质和球形石墨分离，经磁选后的球形石墨通过皮带机的出料、第二分级机的进料口进入第二分级机，将球形石墨中残留的非球形状石墨，进行剔除，得到球形石墨初始产品；

S3.将步骤S2得到的球形石墨初始产品依次通过旋风收集器、除尘器的初步提纯处理，然后通过除尘器的物料排出口、超声波反应釜的进料口进入超声波反应釜中，从超声波反应釜的投料口加入氢氟酸水溶液，进行提纯反应，得到球形石墨最终产品。

其中，步骤S3中超声波反应釜的设备参数如下：频率为20～70KHz，功率为1600～2000W，时间为20～40min，酸性水溶液为氢氟酸，所述氢氟酸的体积含量为30～50％，氢氟酸和物料的液固比为2:1～4:1，提纯反应的温度为30～60℃，反应时间为2～4h。

采用本实用新型提供的球形化石墨生产系统得到的球形微晶石墨，比表面积可降低至5.32m²/g，振实密度为提高至1.12g/cm³，平均粒度达17.35μm。

可见，经过剪切机的预处理后，球形石墨的平均粒度显著降低，在超声波反应釜中进行提纯反应，利用超声波的清洗功能，促进球形石墨中杂质的去除，使得球形石墨的表面趋于光滑，有效降低球形石墨的比表面积，达到提高球形石墨纯度的目的。

本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细工艺设备和工艺步骤，本领域技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。