有针对性地制备2,2,3,3-四甲硅烷基丁硅烷的制作方法

载体上的含硅材料，例如含硅层或薄膜用作半导体、绝缘体或牺牲层，例如用于电子电路的制造和用于由光产生电流的光伏电池的制造中。

也称为硅烷或氢硅烷的仅由硅和氢形成的高级氢化硅sinh(2n+m)（其中m=0、2且n≥3）是用于各种应用的从液相中沉积si或sio2的重要起始材料。迄今为止，高级sinh(2n+m)（其中m=0、2且n≥6）在与其它氢硅烷的混合物中仅少量检测到，其从金属硅化物的水解分解或从sih4或si2h6通过能量作用的分解和随后低聚而获得的。

然而，由于氢硅烷的固有材料性质例如类似的沸点或化学不稳定性，无法分离各种物类，例如1。例如，wo2015/034855a1公开了通过新戊硅烷3（也称为si(sih3)4或2,2-二甲硅烷基丙硅烷）的热转化而制备的壬硅烷2,2,4,4-四甲硅烷基戊硅烷4。还公开了粗产物形式的4用于进一步制造硅基材料的用途。然而，没有公开纯4和纯4的分析数据。

gmelinhandbookofinorganicchemistry,15(b1),springerverlag(1982),204-206基于¹hnmr和拉曼数据在结构异构的辛硅烷中假设2,2,3,3-四甲基硅烷基丁烷1。

lobreyer、sundermeyer和oberhammer在chem.ber.1994,127,2111-2115中公开了在钠和钾的分散体中甲硅烷sih4转化，其中在形成反应或低聚反应中可获得碱金属硅化物(m)sih3-n(sih3)n（其中n=0-3且m=钾或钠）。通过用合适试剂进行质子化或硅烷化，可获得相应的硅烷例如乙硅烷h3sisih3、丙硅烷h2si(sih3)2、异丁硅烷hsi(sih3)3和在本申请的上下文中缩写为3的新戊硅烷si(sih3)4，但仅以混合物形式。

amberger和mühlhofer在j.organometal.chem.12(1968),55-62中公开了甲硅化钾ksih3与元素周期表第4主族的卤素化合物的反应，并在通过甲基碘或三甲基氯硅烷的盐消去或复分解反应中获得下列偶联产物：

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haase和klingenbiel在z.anorg.allg.chem.524(1985),106-110中公开了三(三甲基甲硅烷基)硅烷锂与卤代硅烷例如sicl4的类似盐消去或复分解反应，以产生：

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tyler、sommer和whitmore在j.am.chem.soc.1948,70,2876-2878中已公开了根据下式在盐消去或复分解反应中的叔丁基锂与sicl4的反应：

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stüger等人在chem.eur.j.2012,18,7662-7664中公开了根据下式在进一步形式的盐消去或复分解反应中的异丁硅烷的碱金属硅化物(m)si(sih3)3（其中m=锂、钠、钾）与有机氯硅烷的反应：

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已知的是，高级硅烷例如具有至少八个硅原子的氢硅烷在与空气接触时不再自燃。因此，与低级硅烷例如甲-、乙-或丙硅烷相比，它们在工业应用中具有安全相关的优点。

关于如一开始所述在载体上形成含硅材料例如含硅层或薄膜，所希望的氢硅烷是具有低于其各自沸点的分解温度的那些。这使热分解过程中的蒸发损失最小化。此外，所希望的氢硅烷在减压下具有约25℃的沸点，以便能够尽可能无分解地例如通过蒸馏后处理而提纯氢硅烷。2,2,3,3-四甲硅烷基丁硅烷1应以几乎理想的方式表现出这两种性质。本发明的目的是以纯的形式和以制备上可用的量有针对性地制备辛硅烷2,2,3,3-四甲硅烷基丁硅烷1。

该目的通过式1的氢硅烷实现，其特征在于通过质谱法测定的分子量为242g/mol，²⁹sinmr波谱具有2个共振信号，其中第一信号具有δ=-92.71ppm的化学位移和具有异核偶合¹jsi-h=201hz(sih3)的四重峰形式，第二信号具有δ=-150.42ppm的化学位移和具有异核偶合²jsi-h=3hz(siq)的多重峰形式；¹hnmr波谱具有sih3-基团的典型信号和3-4ppm范围的化学位移，其中这些信号的积分对应于18个质子的总和，并且²⁹si和¹hnmr波谱的化学位移基于作为参考标准的四甲基硅烷，如公开在本申请的实验部分中。

本发明的主题是式2的氢硅烷，其特征在于通过质谱法测定的分子量为332g/mol；²⁹sinmr波谱具有4个共振信号，其中第一信号具有δ=-146.50ppm的化学位移和具有异核偶合²jsi-h=2.7hz(si(sih3)3)的多重峰形式，第二信号具有δ=-135.26ppm的化学位移和具有异核偶合²jsi-h=3.0hz(si(sih3)2)的多重峰形式，第三信号具有δ=-93.65ppm的化学位移和具有异核偶合¹jsi-h=201.4hz和³jsi-h=3.2hz(si(sih3)2)的四重峰形式，第四信号具有δ=-90.11ppm的化学位移和具有异核偶合¹jsi-h=201.6hz和³jsi-h=3.6hz(si(sih3)3)的四重峰形式；¹hnmr波谱具有sih3-基团的典型信号和3-4ppm范围的化学位移，其中¹hnmr波谱的化学位移基于作为参考标准的四甲基硅烷，如公开在本申请的实验部分中。

本发明进一步提供组合物，其包含式1的2,2,3,3-四甲硅烷基丁硅烷和一种或多种不是2,2,3,3-四甲硅烷基丁硅烷1的附加成分。本发明上下文中的附加成分应理解为是指化学化合物以及未详细表征的混合物例如分解产物。

本发明的主题是包含1和一种或多种不是1的附加成分的组合物，其包含至少30面积%的1、最大10面积%，优选0.01至10，特别优选0.1至9面积%的2、最大30面积%的3，优选0.01至30，优选0.1至25面积%的3，其中与100面积%的差异包含式sinh2n+m的高级氢硅烷（其中m=0或2且n≥5，优选m=2）、未转化的反应物和不是氢硅烷的反应副产物，并且其中所述面积%基于气相色谱测量的总面积计。在本发明的上下文中，反应副产物应理解为例如是指形成的卤化锂。

优选的本发明组合物包含式1的四甲硅烷基丁硅烷和式2的氢硅烷，优选各物类的面积％的比例为2比1至20比1，特别优选3比1至10比1。特别优选的组合物包含式1的四甲硅烷基丁硅烷、式2的氢硅烷和式3的新戊硅烷，优选式1和2的化合物总和的面积％与式3的化合物的面积%的比例为2比1至20比1，优选4比1至10比1。还更优选的组合物包含式1的甲硅烷基丁硅烷、式2的氢硅烷、式3的新戊硅烷和式sinh2n+m的化合物（其中m=0或2且n>11，优选m=2），优选式1至3的化合物总和的面积％与式sinh2n+m（其中m=0或2且n>11，优选m=2）的化合物的面积%的比例为1比1至20比1，优选3比1至6比1。所述面积%基于如下所示进行的气相色谱测量的总面积计。

本发明进一步提供组合物，其脱除未转化的反应物和反应副产物，在标准条件/sat下存在于液相中，包含50-70面积％的1、2和式sinh(2n+m)的高级氢硅烷（其中m=0或2且n>5，优选m=2），其中与100面积％的差异包含难挥发性高级氢硅烷，并且其中所述面积%基于气相色谱测量的总面积计。在本发明的上下文中，难挥发性高级氢硅烷应理解为是指式sinh2n+m的氢硅烷，其中m=0、2和n>11，优选m=2。

本发明的主题是制备式sinh2n+m的高级氢硅烷的方法，其中m=0或2且n≥5，优选m=2，其特征在于下列步骤序列：

a)提供式m(sinh2n+m)o的金属硅化物，其中1≤n≤12，m=1、-1，o=1、2且m=碱金属、碱土金属，优选m=1，m=li；

b)使式m(sinh2n+m)o的金属硅化物（其中1≤n≤12，m=1、-1，o=1、2且m=碱金属、碱土金属，优选m=1，m=li）与选自元素卤化物和有机元素卤化物的亲电试剂反应，其中有机元素卤化物的子组包括元素周期表第4主族各自的烷基或芳基元素卤化物，优选选自式siyx2y+2的卤代硅烷（其中1≤y≤3）和/或式cphqxr的烷基卤化物，其中p=1至6，其中q可以取0至2p+1的值，并且其中r可以取1至2p+2的值，更优选卤素x=氯、溴，特别是sicl4和/或二溴乙烷；

c)将获自步骤b)的反应混合物后处理，以获得式simh2m+2的氢硅烷的混合物，其中m≥5。

在本发明的上下文中，元素周期表第4主族的芳基元素卤化物应理解为是指例如c6h5sicl3、c6h5gecl3或(c6h5)2gecl2。

有利地，在本发明方法的步骤b)中，根据下列反应图式(i)由新戊硅烷3和甲基锂制备的作为碱金属硅化物的异丁硅烷基锂根据路线a与二溴乙烷或根据路线b与sicl4反应以得到1和另外的氢硅烷例如十一硅烷2，其中部分地重新形成新戊硅烷3：

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在现有技术的基础上，在(h3si)3sili和sicl4的反应中，可以预期盐消去产物cl3sisi(sih3)3的形成，如下面的反应图式所示。通过该路线形成辛硅烷(h3si)3sisi(sih3)31而非盐消去产物cl3sisi(sih3)3因此是非常出乎意料和令人惊讶的。

在本发明方法的步骤b)中，有利的是在温度梯度下在反应混合物的不断均化下进行反应，其中所选的温度范围为-80℃至50℃，特别是0℃至25℃。

在本发明方法的步骤b)中，此外有利的是在溶剂或溶剂混合物中进行反应。合适的溶剂或溶剂混合物包含醚，例如二乙醚。如果所用的亲电试剂在该温度梯度内是液体的，则其可以充当所述溶剂混合物的一部分或充当溶剂。

在本发明的方法中，基于转化为金属硅化物的所用氢硅烷的摩尔量计，加入至少0.03当量的亲电试剂。有利地，基于转化为金属硅化物的所用氢硅烷的摩尔量计，加入0.55当量、等摩尔量或最多十倍过量的亲电试剂。在使用碱金属硅化物的情况下，基于在每种情况下所用的亲电试剂计，可以建立1:10至1:100000的摩尔比。在后一种情况下，亲电试剂充当如上所述的溶剂的一部分或是溶剂。

金属硅化物有利地事先由氢硅烷和金属有机化合物在溶剂或溶剂混合物中原位产生，其中该反应在-30℃至+30℃的温度范围内，有利地在室温下进行。在本发明的方法中，基于原位转化为金属硅化物的所用氢硅烷的摩尔量计，加入等摩尔量的金属有机化合物，其中术语“等摩尔量的金属有机化合物”在本发明的上下文中也理解为是指0.95或1.05当量的摩尔量。有利地，基于原位转化为金属硅化物的所用氢硅烷的摩尔量计，加入至少0.01至0.05当量的金属有机化合物。

合适的金属有机化合物是烷基锂化合物，例如甲基锂；合适的溶剂或溶剂混合物包含醚，例如二乙醚。在本发明的方法中，所述反应在基本上排除水分和氧气下进行。这通过使用具有最大30质量ppm的残余水含量的干燥溶剂或干燥溶剂混合物以及使用惰性气体气氛实现。在本发明的上下文中，惰性气体理解为是指不与起始材料和/或产物反应以致1、1的反应性前体或另外的高级氢硅烷的收率降低的气体或气体混合物。合适的惰性气体或惰性气体混合物基本上不含氧气，并包括干燥氮气、氩气或其混合物。

本发明方法的步骤c)中的反应混合物后处理通过利用形成的氢硅烷的合适物理化学性质来进行。这包括例如它们在非极性溶剂或非极性溶剂混合物中的良好溶解度及其分压。合适的非极性溶剂或非极性溶剂混合物包含例如烷烃，特别是在20至25℃和1.013bar=1013hpa的标准压力下存在于液相中的烷烃。合适的非极性溶剂混合物包含例如戊烷。

有利地，首先将形成的氢硅烷从反应混合物中萃取分离，在其之后进行蒸馏后处理，特别是通过减压下蒸馏或升华的保持收率的后处理。

本发明的主题是可通过下列步骤序列获得的2,2,3,3-四甲硅烷基丁硅烷1：

a)提供式m(sinh2n+m)o的金属硅化物，其中1≤n≤12，m=1、-1，o=1、2且m=碱金属、碱土金属，优选m=li、n=4、m=1、m=li；

b)使金属硅化物与选自元素卤化物和有机元素卤化物的亲电试剂反应，其中有机元素卤化物的子组包括元素周期表第4主族各自的烷基或芳基元素卤化物，优选选自式siyx2y+2的卤代硅烷（其中1≤y≤3）和/或式cphqxr的烷基卤化物，其中p=1至6，其中q可以取0至2p+1的值，并且其中r可以取1至2p+2的值，更优选卤素x=氯、溴，特别是sicl4和/或二溴乙烷；

c)将获自步骤b)的反应混合物后处理，以获得具有如公开在本申请的实验部分中的质谱、²⁹sinmr波谱和¹hnmr波谱特征的硅烷。

步骤b)有利地在温度梯度下在反应混合物的不断均化下进行，其中所选的温度范围为-80℃至50℃，特别是0℃至25℃。

步骤b)有利地通过使用等摩尔量直至十倍过量的亲电试剂，或替代地使用1:10至1:100000的碱金属硅化物与亲电试剂的摩尔比来进行。如果所选的亲电试剂在所述温度梯度内是液体的，则其在后一情况中可充当溶剂或溶剂混合物的一部分。

步骤c)通过利用形成的氢硅烷1和2的合适物理化学性质，例如它们在非极性溶剂或非极性溶剂混合物中的良好溶解度或其分压来进行，其中有利地将1和2从反应混合物中萃取分离。合适的非极性溶剂或非极性溶剂混合物包含例如烷烃，特别是在20至25℃和1.013bar=1013hpa的标准压力下存在于液相中的烷烃。合适的非极性溶剂混合物包含例如戊烷。为了获得纯的1，有利的是在萃取后可以进行蒸馏后处理，其中该蒸馏后处理在减压下，例如在最多0.05mbar=5pa的真空和≤50℃的温度，特别是≤40℃的温度下进行。为了获得纯的2，有利的是在减压下，例如在最多1x10^-3mbar=0.1pa的真空和≤100℃的温度，特别是≤70℃的温度下进行蒸馏、升华。

本发明还提供式sinh2n+m的高级氢硅烷，其中m=0、2且n≥5，优选m=2，其可通过下列步骤序列获得：

a)提供式m(sinh2n+m)o的金属硅化物，其中1≤n≤12，m=1、-1，o=1、2且m=碱金属、碱土金属，优选m=li、n=4、m=1、m=li；

b)使金属硅化物与选自元素卤化物和有机元素卤化物的亲电试剂反应，其中有机元素卤化物的子组包括元素周期表第4主族各自的烷基或芳基元素卤化物，优选选自式siyx2y+2的卤代硅烷（其中1≤y≤3）和/或式cphqxr的烷基卤化物，其中p=1至6，其中q可以取0至2p+1的值，并且其中r可以取1至2p+2的值，更优选卤素x=氯、溴，特别是sicl4和/或二溴乙烷；

c)将获自步骤b)的反应混合物后处理，以获得式simh2m+2的氢硅烷的混合物，其中m≥5。

步骤b)有利地在温度梯度下在反应混合物的不断均化下进行，其中所选的温度范围为-80℃至50℃，特别是0℃至25℃。

步骤b)有利地通过使用等摩尔量直至十倍过量的亲电试剂，或替代地使用1:10至1:100000的碱金属硅化物与亲电试剂的摩尔比来进行。如果所选的亲电试剂在所述温度梯度内是液体的，则其在后一情况中可充当溶剂或溶剂混合物的一部分。

步骤c)中通过利用形成的硅烷1和2的合适物理化学性质，例如它们在非极性溶剂或非极性溶剂混合物中的良好溶解度或它们的蒸气压来进行，其中有利地将1和2从反应混合物中萃取分离。合适的非极性溶剂或非极性溶剂混合物包含例如烷烃，特别是在20至25℃和1.013bar=1013hpa的标准压力下存在于液相中的烷烃。合适的非极性溶剂混合物包含例如戊烷。

本发明的主题是式sinh2n+m的高级氢硅烷（其中m=0、2且n≥5，优选m=2）（其优选包含2,2,3,3-四甲硅烷基硅烷1）在组合物中用于在基底上沉积含硅层的用途，该高级氢硅烷在如下方法中制备，其特征在于使式m(sinh2n+m)o的金属硅化物（其中1≤n≤12，m=1、-1，o=1、2且m=碱金属、碱土金属，优选m=li，n=4，m=1，m=li）与选自元素卤化物和有机元素卤化物的亲电试剂反应，其中有机元素卤化物的子组包括元素周期表第4主族各自的烷基或芳基元素卤化物，优选选自式siyx2y+2的卤代硅烷（其中1≤y≤3）和/或式cphqxr的烷基卤化物，其中p=1至6，其中q可以取0至2p+1的值，并且其中r可以取1至2p+2的值，更优选卤素x=氯、溴，特别是sicl4和/或二溴乙烷；所述组合物脱除未转化的反应物和反应副产物，在标准条件/sat下在液相中，包含50-70面积％的1、2和式sinh(2n+m)的高级氢硅烷（其中m=0、2且n>5，优选m=2），其中与100面积％的差异包含难挥发性高级氢硅烷，并且其中所述面积%基于气相色谱测量的总面积计，如公开在申请的实验部分中。

下面的实施例和在实验部分中公开的数据用于阐明本发明，并不仅仅限制于这些实施例和公开数据。

实验部分

所有工作在m.brauninertgas-systemegmbh制造的手套箱中或借助标准schlenk技术的方法（d.f.shriver,m.a.drezdzon,themanipulationofairsensitivecompounds,1986,wileyvch,newyork,usa）在干燥氮气的惰性气氛（n2，5.0纯度；o2含量：<0.1ppm；h2o含量：<10ppm）下进行。无氧的干燥溶剂（二乙醚、戊烷）借助m.brauninertgas-systemegmbh制造的mb-sps-800-auto型溶剂干燥设备来准备。氘代苯（c6d6）购自sigma-aldrichcoorp.并在使用之前为了干燥而储存在分子筛（4å）上至少2天。甲基锂（在二乙醚中1.6摩尔浓度溶液）购自sigma-aldrichcoorp.并在未经进一步提纯的情况下使用。四氯化硅和1,2-二溴乙烷同样购自sigma-aldrichcoorp.并在使用前脱气。化合物3通过已知的文献方法（stueger,h.;mitterfellner,t.;fischer,r.;walkner,c.;patz,m.;wieber,s.chem.eur.j.2012,18,7662-7664）制备。

uv-vis光谱在perkinelmer公司的uv-vis光谱仪lambda5上记录。为此，式1和2的化合物的储备溶液在手套箱中以1*10^-2mol/l的浓度制备，并进一步稀释。溶剂是正己烷。nmr波谱在varian,inc.公司的varianinova300型波谱仪（1h:300.0mhz,²⁹si:59.6mhz）上在室温下在c6d6溶剂中测量。化学位移相比于外部参考（¹h和²⁹si:tms，对应于四甲基硅烷，对于δ=0ppm）示出。nmr波谱借助mestrelabresearch,chemistrysoftwaresolutions公司的mestrenova软件来评估。产物混合物借助由hp5890系列ii气相色谱与hp5971/a质谱（两者均由agilenttechnologies,inc制造）构成的气相色谱-质谱联用来检测。气相色谱分离借助具有25m长度和0.2mm直径且100%填充有聚(二甲基硅氧烷)的hp-1毛细管柱来进行。在质谱仪中的电离借助电子碰撞电离在70ev下进行。在离子色谱中的各组分的鉴定通过与参考化合物si5h10（对应于环戊硅烷）、si6h12（对应于环己硅烷）比较经由gc滞留时间以及电子碰撞电离-质谱中的特征性断裂图案进行。氢硅烷通过以面积%示出且基于离子色谱总面积计的各级分的积分来定量，其中已预先通过与可比拟的氢硅烷混合物，例如si5h10（对应于环戊硅烷）和si6h12（对应于环己硅烷）的¹hnmr波谱中共振的积分比较来校准gc-ms信号的积分。gc-ms数据通过agilenttechnologies,inc.公司的gc-msdchemstation软件来评估。

所用缩写：

satp=标准环境温度和压力；25℃=298.15k；1.013bar=1013hpa

nps=新戊硅烷=2,2-二甲硅烷基丙硅烷=si(sih3)4=3

tms=四甲基硅烷

meli=甲基锂

nmr=核磁共振

ir=红外

ms=质谱

gc=气相色谱

uv=紫外

vis=可见。

实施例1

在-30℃下向1.00gnps（6.6mmol，1当量）在6ml二乙醚中的溶液中缓慢加入3.95ml的在二乙醚中的1.6mmeli溶液（6.2mmol，0.95当量），然后在室温下搅拌1小时。将由此获得的异丁硅烷基锂溶液在0℃下滴加到0.28ml二溴乙烷（3.3mmol，0.55当量）在12ml二乙醚中的溶液中，并将该混合物在室温下搅拌45分钟。然后在0℃和减压下除去溶剂，剩余的残余物用每次15ml戊烷萃取3次，并通过过滤器套管过滤。在0℃和真空下从可溶性级分中蒸馏除去戊烷，并将剩余的油状产物混合物在38-40℃和0.05mbar=5pa下再冷凝。这产生0.21g（28％）对氧化敏感的清澈液体形式的纯1。

实施例2

在-30℃下向1.00gnps（6.6mmol，1当量）在6ml二乙醚中的溶液中缓慢加入3.95ml的在二乙醚中的1.6mmeli溶液（6.2mmol，0.95当量），然后在室温下搅拌1小时。将由此获得的异丁硅烷基锂溶液在0℃下滴加到0.61g四氯硅烷（3.6mmol,0.55当量）在12ml二乙醚中的溶液中，并将该混合物在室温下搅拌45分钟。然后在0℃和减压下除去溶剂，剩余的残余物用每次15ml戊烷萃取3次，并通过过滤器套管过滤。在0℃和真空下从可溶性级分中蒸馏除去戊烷，并将剩余的油状产物混合物在38-40℃和0.05mbar=5pa下再冷凝。这产生0.21g（28％）对氧化敏感的清澈液体形式的纯1。将来自蒸馏的残余物转移到升华装置中，并在40-60℃和1x10^-3mbar下升华。这产生40mg（5％）对氧化敏感的无色固体形式的纯2。

1的特征：

。

2的特征：

。

实施例3

在-30℃下向1.00gnps（6.6mmol，1当量）中加入0.20ml的在二乙醚中的1.6mmeli溶液（0.3mmol，0.05当量），然后在-30℃下搅拌10分钟。随后，将0.03g四氯硅烷（0.1mmol，0.03当量）滴加到反应溶液中，并将该混合物在室温下搅拌45分钟。然后在0℃和减压下除去溶剂，剩余的油状产物混合物在38-40℃和0.05mbar=5pa下再冷凝。这产生0.16g（20％）对氧化敏感的清澈液体形式的纯1。

表1：根据实施例1（路线a，二溴乙烷作为亲电试剂）获得的产物混合物^§的定量评估

用量：1g的nps3

^§gc-ms分析显示等量的1和3（参见图3）

*通过ir光谱测定（参见图1）

^#通过nmr波谱测定（参见图2）。

表2：根据实施例2（路线b，四氯硅烷作为亲电试剂）获得的产物混合物^§的定量评估

用量：1g的nps3

^§借助gc-ms检测

*通过ir光谱测定（参见图1）

^#通过nmr波谱测定（参见图2）。

图2显示了如由本发明方法所得的经萃取的产物混合物的¹hnmr波谱。在3-4ppm范围的所记录的共振信号是对于sih3基团而言典型的，并且显示至少3种物类的式simh2m+2的氢硅烷，其中m>5。

未记录在该范围的对于聚合氢硅烷而言典型的宽信号。在蒸馏后处理之前，粗产物混合物的主要成分是1（至少30％）、2（最多10％）和3（最多30％），其在气相色谱测量中作为面积％测定。这一发现得到了气相色谱和质谱联用研究结果的支持；参见图3。

分离固体和易挥发性成分（基本上3）后，在satp下液相中留下50-70面积％的可溶性高级硅烷，其中与100面积%的差异包含式sinh2n+m的难挥发性高级氢硅烷，其中m=0、2，特别是m=2且n>11。

1可以呈纯形式以约25%的收率分离。

固体残余物含有除了形成的lix（x=br、cl）之外的相对少量的不溶性聚合氢硅烷。这从图1中显示的ir光谱数据清楚看出。在约2100cm^-1和约800cm^-1的范围所记录的谱带是对于具有si-h键的化合物而言典型的。在与水分接触时，额外的谱带出现在ir光谱中在3400cm^-1和1600cm^-1范围，其归因于吸附的水并在长时间接触水分时强度增大；参见图1中下部的ir光谱。

在长时间与水分接触时，另外的谱带出现在1200cm^-1的范围，这对于硅氧烷而言是典型的。它们表明难挥发性聚合氢硅烷氧化成相应的聚合硅氧烷作为分解产物。不依赖于在本发明方法中选择的亲电试剂，对于所获得的固体残余物，在ir光谱数据中获得相同的结果。因此，该残余物是lix（其中x=br或cl）和聚合氢硅烷的混合物，该聚合氢硅烷的特征除了低蒸气压之外还在于在非极性溶剂或非极性溶剂混合物中难以溶解。

化合物1和化合物2的在图4和图5中显示的uv-vis光谱的浓度分别为1*10^-4mol/l。