本发明涉及材料这一
技术领域：
，特别涉及到添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的制备方法。
背景技术：
：有人曾经预测在21世纪纳米技术将成为超过网络技术和基因技术的“决定性技术”，由此纳米材料将成为最有前途的材料。世界各国相继投入巨资进行研究，美国从2000年启动了国家纳米计划，国际纳米结构材料会议自1992年以来每两年召开一次，与纳米技术有关的国际期刊也很多。纳米材料高度的弥散性和大量的界面为原子提供了短程扩散途径，导致了高扩散率，它对蠕变，超塑性有显著影响，并使有限固溶体的固溶性增强、烧结温度降低、化学活性增大、耐腐蚀性增强。因此纳米材料所表现的力、热、声、光、电磁等性质，往往不同于该物质在粗晶状态时表现出的性质。与传统晶体材料相比，纳米材料具有高强度——硬度、高扩散性、高塑性——韧性、低密度、低弹性模量、高电阻、高比热、高热膨胀系数、低热导率、强软磁性能。这些特殊性能使纳米材料可广泛地用于高力学性能环境、光热吸收、非线性光学、磁记录、特殊导体、分子筛、超微复合材料、催化剂、热交换材料、敏感元件、烧结助剂、润滑剂等领域。高韧、高硬、高强是结构材料开发应用的经典主题。具有纳米结构的材料强度与粒径成反比。纳米材料的位错密度很低，位错滑移和增殖符合frank-reed模型，其临界位错圈的直径比纳米晶粒粒径还要大，增殖后位错塞积的平均间距一般比晶粒大，所以纳迷材料中位错滑移和增殖不会发生，这就是纳米晶强化效应。金属陶瓷作为刀具材料已有50多年历史，由于金属陶瓷的混合烧结和晶粒粗大的原因其力学强度一直难以有大的提高。应用纳米技术制成超细或纳米晶粒材料时，其韧性、强度、硬度大幅提高，使其在难以加工材料刀具等领域占据了主导地位。使用纳米技术制成的陶瓷、纤维广泛地应用于航空、航天、航海、石油钻探等恶劣环境下使用。由于晶界面上原子体积分数增大，纳米材料的电阻高于同类粗晶材料，甚至发生尺寸诱导金属——绝缘体转变(simit)。利用纳米粒子的隧道量子效应和库仑堵塞效应制成的纳米电子器件具有超高速、超容量、超微型低能耗的特点，有可能在不久的将来全面取代目前的常规半导体器件。2001年用碳纳米管制成的纳米晶体管，表现出很好的晶体三极管放大特性。并根据低温下碳纳米管的三极管放大特性，成功研制出了室温下的单电子晶体管。随着单电子晶体管研究的深入进展，已经成功研制出由碳纳米管组成的逻辑电路。本研究致力于开发纳米复合材料，创造性的利用纳米尖晶石和钛酸锂的特殊理化性能，使得制备而成的复合材料在电性能上面有大幅度的提升，同时倍率性能高，具有很大的应用于前景。技术实现要素：为解决上述技术问题，本发明公开了添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的制备方法，该工艺将掺杂硅片和纳米尖晶石在硝酸银溶液中制备得到硅纳米材料，通过与酸活化、氧化焙烧、研磨筛选、洗涤、离心、干燥等工艺步骤，通过添加过氧化二辛酰、七氧化四钛、钛酸锂、己二酸二辛酯、醋酸丁酯、抗氧化剂等成分制备得到添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料。制备而成的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料，其电性能好，倍率性能高，具有较好的应用前景。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将掺杂硅片10-15份、纳米尖晶石8-12份，放在塑料容器中，加入质量分数8.5％的氢氟酸乙醇溶液，然后加入硝酸银固体1-4份，得到4.5mol/l浓度的硝酸银溶液，在95-100℃下反应3-5小时得到硅纳米材料；(2)将步骤(1)的硅纳米材料与活化酸混合,在120℃-140℃下，回流3-5小时；(3)将步骤(2)的酸化硅纳米材料12-17份、过氧化二辛酰5-9份、七氧化四钛1-3份、钛酸锂3-5份、己二酸二辛酯5-10份、醋酸丁酯3-8份、抗氧化剂1-3份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为900-1200℃，焙烧时间为5-8小时，得到氧化纳米材料；(4)将步骤(3)所得的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾混合后研磨至细度为15-20微米，然后将经过研磨的混合物在温度为950-1150℃的陶瓷罐中保温1-3小时后自然冷却至室温；(5)将步骤(4)得到的产物研磨至细度为10-15微米，然后用去离子水清洗3次，再离心分离、室温下干燥12小时，即得成品。优选地，所述步骤(1)中的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾按1:10：20的摩尔比混合。优选地，所述步骤(2)中的活化酸为摩尔质量比为浓盐酸：酒石酸：柠檬酸：水摩尔质量比为1:5:7:75的酸混合溶液。优选地，所述步骤(3)中的抗氧化剂选自特丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、邻苯二甲酸二丙烯酯中的一种或几种。优选地，所述步骤(5)中的离心速率为2500转/分钟。本发明与现有技术相比，其有益效果为：(1)本发明的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的制备方法将掺杂硅片和纳米尖晶石在硝酸银溶液中制备得到硅纳米材料，通过与酸活化、氧化焙烧、研磨筛选、洗涤、离心、干燥等工艺步骤，通过添加过氧化二辛酰、七氧化四钛、钛酸锂、己二酸二辛酯、醋酸丁酯、抗氧化剂等成分制备得到添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料。制备而成的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料，其电性能好，倍率性能高，具有较好的应用前景。(2)本发明的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。实施例1(1)将掺杂硅片10份、纳米尖晶石8份，放在塑料容器中，加入质量分数8.5％的氢氟酸乙醇溶液，然后加入硝酸银固体1份，得到4.5mol/l浓度的硝酸银溶液，在95℃下反应3小时得到硅纳米材料，其中氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾按1:10：20的摩尔比混合；(2)将步骤(1)的硅纳米材料与活化酸混合,在120℃下，回流3小时，其中活化酸为摩尔质量比为浓盐酸：酒石酸：柠檬酸：水摩尔质量比为1:5:7:75的酸混合溶液；(3)将步骤(2)的酸化硅纳米材料12份、过氧化二辛酰5份、七氧化四钛1份、钛酸锂3份、己二酸二辛酯5份、醋酸丁酯3份、特丁基对苯二酚1份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为900℃，焙烧时间为5小时，得到氧化纳米材料；(4)将步骤(3)所得的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾混合后研磨至细度为15-20微米，然后将经过研磨的混合物在温度为950℃的陶瓷罐中保温1小时后自然冷却至室温；(5)将步骤(4)得到的产物研磨至细度为10-15微米，然后用去离子水清洗3次，再离心分离、室温下干燥12小时，即得成品，其中离心速率为2500转/分钟。制得的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的性能测试结果如表1所示。实施例2(1)将掺杂硅片12份、纳米尖晶石10份，放在塑料容器中，加入质量分数8.5％的氢氟酸乙醇溶液，然后加入硝酸银固体2份，得到4.5mol/l浓度的硝酸银溶液，在96℃下反应4小时得到硅纳米材料，其中氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾按1:10：20的摩尔比混合；(2)将步骤(1)的硅纳米材料与活化酸混合,在130℃下，回流3小时，其中活化酸为摩尔质量比为浓盐酸：酒石酸：柠檬酸：水摩尔质量比为1:5:7:75的酸混合溶液；(3)将步骤(2)的酸化硅纳米材料14份、过氧化二辛酰6份、七氧化四钛2份、钛酸锂4份、己二酸二辛酯6份、醋酸丁酯4份、二丁基羟基甲苯2份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为1000℃，焙烧时间为6小时，得到氧化纳米材料；(4)将步骤(3)所得的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾混合后研磨至细度为15-20微米，然后将经过研磨的混合物在温度为1000℃的陶瓷罐中保温2小时后自然冷却至室温；(5)将步骤(4)得到的产物研磨至细度为10-15微米，然后用去离子水清洗3次，再离心分离、室温下干燥12小时，即得成品，其中离心速率为2500转/分钟。制得的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的性能测试结果如表1所示。实施例3(1)将掺杂硅片14份、纳米尖晶石11份，放在塑料容器中，加入质量分数8.5％的氢氟酸乙醇溶液，然后加入硝酸银固体3份，得到4.5mol/l浓度的硝酸银溶液，在98℃下反应4小时得到硅纳米材料，其中氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾按1:10：20的摩尔比混合；(2)将步骤(1)的硅纳米材料与活化酸混合,在135℃下，回流4小时，其中活化酸为摩尔质量比为浓盐酸：酒石酸：柠檬酸：水摩尔质量比为1:5:7:75的酸混合溶液；(3)将步骤(2)的酸化硅纳米材料16份、过氧化二辛酰8份、七氧化四钛2份、钛酸锂5份、己二酸二辛酯9份、醋酸丁酯7份、丁基羟基茴香醚2份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为1100℃，焙烧时间为7小时，得到氧化纳米材料；(4)将步骤(3)所得的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾混合后研磨至细度为15-20微米，然后将经过研磨的混合物在温度为1100℃的陶瓷罐中保温2小时后自然冷却至室温；(5)将步骤(4)得到的产物研磨至细度为10-15微米，然后用去离子水清洗3次，再离心分离、室温下干燥12小时，即得成品，其中离心速率为2500转/分钟。制得的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的性能测试结果如表1所示。实施例4(1)将掺杂硅片15份、纳米尖晶石12份，放在塑料容器中，加入质量分数8.5％的氢氟酸乙醇溶液，然后加入硝酸银固体4份，得到4.5mol/l浓度的硝酸银溶液，在100℃下反应5小时得到硅纳米材料，其中氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾按1:10：20的摩尔比混合；(2)将步骤(1)的硅纳米材料与活化酸混合,在140℃下，回流5小时，其中活化酸为摩尔质量比为浓盐酸：酒石酸：柠檬酸：水摩尔质量比为1:5:7:75的酸混合溶液；(3)将步骤(2)的酸化硅纳米材料17份、过氧化二辛酰9份、七氧化四钛3份、钛酸锂5份、己二酸二辛酯10份、醋酸丁酯8份、邻苯二甲酸二丙烯酯3份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为1200℃，焙烧时间为8小时，得到氧化纳米材料；(4)将步骤(3)所得的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾混合后研磨至细度为15-20微米，然后将经过研磨的混合物在温度为1150℃的陶瓷罐中保温3小时后自然冷却至室温；(5)将步骤(4)得到的产物研磨至细度为10-15微米，然后用去离子水清洗3次，再离心分离、室温下干燥12小时，即得成品，其中离心速率为2500转/分钟。制得的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的性能测试结果如表1所示。对比例1(1)将掺杂硅片10份、纳米尖晶石8份，放在塑料容器中，加入质量分数8.5％的氢氟酸乙醇溶液，然后加入硝酸银固体1份，得到4.5mol/l浓度的硝酸银溶液，在95℃下反应3小时得到硅纳米材料，其中氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾按1:10：20的摩尔比混合；(2)将步骤(1)的硅纳米材料12份、过氧化二辛酰5份、七氧化四钛1份、钛酸锂3份、己二酸二辛酯5份、醋酸丁酯3份、特丁基对苯二酚1份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为900℃，焙烧时间为5小时，得到氧化纳米材料；(3)将步骤(2)所得的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾混合后研磨至细度为15-20微米，然后将经过研磨的混合物在温度为950℃的陶瓷罐中保温1小时后自然冷却至室温；(4)将步骤(3)得到的产物研磨至细度为10-15微米，然后用去离子水清洗3次，再离心分离、室温下干燥12小时，即得成品，其中离心速率为2500转/分钟。制得的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的性能测试结果如表1所示。对比例2(1)将掺杂硅片15份、纳米尖晶石12份，放在塑料容器中，加入质量分数8.5％的氢氟酸乙醇溶液，然后加入硝酸银固体4份，得到4.5mol/l浓度的硝酸银溶液，在100℃下反应5小时得到硅纳米材料，其中氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾按1:10：20的摩尔比混合；(2)将步骤(1)的硅纳米材料与活化酸混合,在140℃下，回流5小时，其中活化酸为摩尔质量比为浓盐酸：酒石酸：柠檬酸：水摩尔质量比为1:5:7:75的酸混合溶液；(3)将步骤(2)的酸化硅纳米材料17份、过氧化二辛酰9份、七氧化四钛3份、钛酸锂5份、己二酸二辛酯10份、醋酸丁酯8份、邻苯二甲酸二丙烯酯3份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为1200℃，焙烧时间为8小时，得到氧化纳米材料；(4)将步骤(3)所得的氧化纳米材料与五氧化二铌与氯化钾混合后研磨至细度为15-20微米，然后将经过研磨的混合物在温度为1150℃的陶瓷罐中保温3小时后自然冷却至室温；(5)将步骤(4)得到的产物用去离子水清洗3次，再离心分离、室温下干燥12小时，即得成品，其中离心速率为2500转/分钟。制得的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的性能测试结果如表1所示。将实施例1-4和对比例1-2的制得的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料分别进行颗粒尺寸、倍率性能、表面电阻率这几项性能测试。表1颗粒尺寸nm倍率性能(c/ic，％)表面电阻率实施例140955.3*105实施例245945.5*105实施例346955.8*105实施例443935.1*105对比例1102739.4*104对比例2868110.3*104本发明的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料的制备方法将掺杂硅片和纳米尖晶石在硝酸银溶液中制备得到硅纳米材料，通过与酸活化、氧化焙烧、研磨筛选、洗涤、离心、干燥等工艺步骤，通过添加过氧化二辛酰、七氧化四钛、钛酸锂、己二酸二辛酯、醋酸丁酯、抗氧化剂等成分制备得到添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料。制备而成的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料，其电性能好，倍率性能高，具有较好的应用前景。本发明的添加有纳米尖晶石钛酸锂复合材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
技术领域：
，均同理包括在本发明的专利保护范围内。当前第1页12