本发明属于石英玻璃生产技术领域，特别是涉及一种大尺寸二氧化硅疏松体及其制备方法和装置。
背景技术：
目前，石英玻璃的制备主要有电熔、气炼、化学气相沉积和等离子化学气相沉积等直接一步法熔制工艺，以及间接合成二步法制备工艺。其中，直接法制备石英玻璃是指在高温条件下将石英砂粉料直接熔制成石英玻璃，或者将含硅化合物经汽化后在氢氧火焰或者等离子体火焰中发生化学反应并沉积形成石英玻璃。间接合成二步法制备工艺是指将含硅化合物经汽化后在低温的燃烧火焰中发生化学反应生成二氧化硅颗粒并沉积形成二氧化硅疏松体，再将二氧化硅疏松体在一定温度下进行烧结玻璃化制得石英玻璃。由于间接合成二步法制备工艺具有沉积温度低、缺陷浓度可控等优点，该工艺技术已成为当今研究热点。
现有的二氧化硅疏松体沉积工艺主要有两种，第一种是轴向化学气相沉积，即通过燃烧器反应生成的二氧化硅颗粒斜向上逐步沉积到垂直并旋转的沉积基础杆上，该工艺技术是依靠基础杆吊拉着沉积的疏松体，难以沉积制备出大尺寸的二氧化硅疏松体，而且，这种工艺制备的疏松体均匀性相对较差；第二种是立式化学气相沉积，即燃烧器向下沉积在旋转的基础靶面上，而且使燃烧器往复长距离移动，但是，这种工艺制备的二氧化硅疏松体极易开裂。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于，提供一种大尺寸二氧化硅疏松体及其制备方法和装置，所要解决的技术问题是，克服现有的采用间接合成两步法制备石英玻璃过程中，难以制备出大尺寸的疏松体、以及疏松体沉积过程中极易开裂等技术问题。本发明提供的二氧化硅疏松体的制备方法和装置，使疏松体在沉积过程中温度分布均匀，进而制备得到了密度均匀、完整一致的大尺寸的二氧化硅疏松体。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种反应燃烧器组合部件，所述的组合部件包括多个反应燃烧器，定义组合部件的中心位置为中心点，以所述的中心点为原点、以原点到反应燃烧器的距离为半径画圆，得到至少两个预设圆，每个预设圆周上至少设置有一个反应燃烧器。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的反应燃烧器组合部件，以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布的第一预设圆、第二预设圆，所述的第一预设圆周上设置的反应燃烧器的数量不大于第二预设圆周上设置的反应燃烧器的数量。
优选的，前述的反应燃烧器组合部件，以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布的第一预设圆、第二预设圆和第三预设圆，且，第一预设圆、第二预设圆与第三预设圆周上设置的反应燃烧器的数量相同，定义第二预设圆的半径与第一预设圆的半径之差为第一值，定义第三预设圆的半径与第二预设圆的半径之差为第二值，所述的第一值大于第二值。
优选的，前述的反应燃烧器组合部件，还包括根据所述的预设圆设置的一个或多个反应燃烧器定位装置。
优选的，前述的反应燃烧器组合部件，还包括直线型的一个或多个反应燃烧器定位装置。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，所述的沉积炉内设置有前述中任一项所述的反应燃烧器组合部件。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的沉积炉内还设置有至少一个烧结燃烧器、沉积基体和旋转构件。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，还包括烧结燃烧器定位装置。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，还包括烧结燃烧器，用于疏松体边缘的烧结，提高边缘密度和强度，所述的烧结温度为200-1400℃。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种二氧化硅疏松体的制备方法，根据上述的组合部件，将原料气体通入组合部件的反应燃烧器的火焰中，生成纳米二氧化硅颗粒，沉积基体旋转，使生成的二氧化硅颗粒在水平方向上沉积；沉积基体在垂直方向上向下移动或反应燃烧器组合部件在垂直方向上向上移动，使生成的二氧化硅颗粒在垂直方向上沉积；重复多次，得到所述的二氧化硅疏松体，其中，所述的二氧化硅颗粒在沉积过程中，采用烧结燃烧器对二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的制备方法，沉积基体向下移动的速度为1-500mm/h，沉积基体旋转的速度为2-100转/min；或者，反应燃烧器组合部件向上移动的速度为1-500mm/h，沉积基体旋转的速度为2-100转/min。
借由上述技术方案，本发明一种大尺寸的二氧化硅疏松体的制备装置和方法，至少具有下列优点：
1、采用本发明提供的装置进行二氧化硅疏松体的制备，可得到大尺寸、且边缘不开裂的疏松体。
本发明提供的二氧化硅疏松体的制备装置中，包括多个烧结燃烧器，采用所述的烧结燃烧器对沉积过程中的疏松体的边缘进行烧结，减小了疏松体边缘与本体的温度差，提高了疏松体的密度，可以得到直径不小于600mm、厚度不小于50mm的大尺寸、边缘不开裂的二氧化硅疏松体。
2、采用本发明提供的装置进行二氧化硅疏松体的制备，提高了疏松体的密度的均匀性。
本发明提供的二氧化硅疏松体的制备装置中，包括多个反应燃烧器，使整个沉积面上均有燃烧器分布，保证各点均有火焰对其进行燃烧，减小沉积面的温差，防止沉积的疏松体开裂，同时，保证了疏松体密度分布的均匀一致性。
3、本发明提供了一种反应燃烧器组合部件，通过组合部件中反应燃烧器的数量和位置排布，在采用该组合部件制备二氧化硅疏松体时，无需进行水平方向的移动(即，沉积基体或反应燃烧器无需进行水平方向的移动)，即可使反应生成的二氧化硅颗粒布满整个沉积面，完成水平方向上的沉积。简化了制备过程，同时，该组合部件沉积的二氧化硅颗粒的沉积位点更加准确，提高了制备得到的二氧化硅疏松体的密度均匀性。
4、本发明提供的大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置中，还包括辅助加热装置，所述的辅助加热装置设置在沉积面的底部，进一步减小了整个沉积面的温度梯度，防止沉积的疏松体开裂，同时，保证了疏松体密度分布的均匀一致性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例提供的大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置的示意图。
1反应燃烧器，2烧结燃烧器，3沉积形成的疏松体，4沉积底托，5烟气排出口，6沉积炉的炉罩，7支撑基础杆(连接构件)，8石英砂，9石英玻璃沉积板，10辅助加热装置，11二维移动平台与旋转装置。
图2是本发明实施例提供的反应燃烧器组合件示意图。
图3是本发明实施例提供的反应燃烧器组合件的另一示意图。
图4是本发明实施例提供的烧结燃烧器的示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种大尺寸的二氧化硅疏松体的制备装置和方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例提供了一种反应燃烧器组合部件，所述的组合部件包括多个反应燃烧器，定义组合部件的中心位置为中心点，以所述的中心点为原点、以原点到反应燃烧器的距离为半径画圆，得到至少两个预设圆，每个预设圆周上至少设置有一个反应燃烧器。
本实施例提供了一种包含有多个反应燃烧器组合部件。其中的“预设圆”是虚拟结构，用于确定多个反应燃烧器在组合部件中的位置。多个反应燃烧器在沉积过程中，同步进行二氧化硅的沉积，使整个沉积面上分布有较多的反应燃烧器，保证各点未离开火焰的燃烧器，减小沉积面的温差，防止沉积的疏松体从面部开裂，同时，保证了疏松体密度分布的均匀一致性。且，本发明通过组合部件中反应燃烧器位置的布置，使每个预设圆上都设置有一个或多个反应燃烧器，在沉积基体旋转的情况下，每个预设圆上的反应燃烧器的沉积路线为圆形，多个反应燃烧器则形成多个圆形。随着预设圆半径的增大，可以增加预设圆上反应燃烧器的数量，无需进行水平方向的移动，即可使反应生成的二氧化硅颗粒布满整个沉积面，完成水平方向上的沉积。简化了制备过程，同时，该组合部件沉积的二氧化硅颗粒的位点更加准确，提高了制备得到的二氧化硅疏松体的密度均匀性。优选的，所述的反应燃烧器组合部件中的反应燃烧器出口与沉积板垂直，使二氧化硅垂直沉积在沉积板上。
如图2所示，每个预设圆上均设置有至少一个反应燃烧器1。同时，采用烧结燃烧器2对沉积过程中的疏松体的边缘进行烧结，防止疏松体边缘开裂。
需要说明的是，本发明对预设圆上反应燃烧器的位置不做限制，优选的，单个预设圆上的多个燃烧器均匀的分布在该预设圆上。
优选的，二氧化硅疏松体的直径每增加50-100mm，增加1-2个预设圆，且预设圆上设置的反应燃烧器的数量增加1-10个。
实施例2
本实施例进一步提供了一种反应燃烧器组合部件中反应燃烧器的排布方式。
本实施例中，可以通过增加预设圆上反应燃烧器数量的方法，实现二氧化硅颗粒在水平面上的沉积。
以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布第一预设圆、第二预设圆，所述的第一预设圆周上设置的反应燃烧器的数量少于第二预设圆周上设置的反应燃烧器的数量。
例如，如图3所示，预设圆包括第一预设圆111、第二预设圆112、第三预设圆113，第一预设圆上设置有两个反应燃烧器101、102，第二预设圆上设置有三个反应燃烧器103、104、105，第三预设圆上设置有四个反应燃烧器106、107、108、109。
需要说明的是，本实施例为了说明组合部件中反应燃烧器的排列方式，可能省略了部分预设圆。在实际应用中，可以通过增加预设圆的数量、调整预设圆的半径、增加预设圆上反应燃烧器的数量等方式，得到不同的组合方式，以实现二氧化硅颗粒在水平面的沉积。
优选的，相邻两预设圆的半径的差值为0-200mm，进一步优选为50-200mm。
实施例3
本实施例进一步提供了一种反应燃烧器组合部件中反应燃烧器的排布方式。
本实施例中，可以通过逐渐缩小相邻两预设圆之间的距离，实现二氧化硅颗粒在水平面上的沉积。优选的，相邻两预设圆上设置的反应燃烧器的数量可以相同。
以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布第一预设圆、第二预设圆和第三预设圆，定义第二预设圆的半径与第一预设圆的半径之差为第一值，定义第三预设圆的半径与第二预设圆的半径之差为第二值，所述的第一值大于第二值。
需要说明的是，本实施例为了说明组合部件中反应燃烧器的排列方式，省略了部分预设圆。在实际应用中，通过增加预设圆的数量、调整预设圆的半径等方式，得到不同的组合方式，以实现二氧化硅颗粒在水平面的沉积。
实施例4
本实施例进一步提供了一种反应燃烧器的定位装置。
根据多个反应燃烧器在预设圆中的位置，设置反应燃烧器的定位装置，以将多个反应燃烧器固定。
优选的，该定位装置可以是一个或多个圆形支撑件。根据虚拟的多个预设圆设置对应的多个圆形支撑件，进一步的，可以通过连接构件将多个支撑件连接，使得多个反应燃烧器成为一个整体，便于实际应用。具体的，该连接构件与支撑件的连接为可拆卸连接，以便于将不同的支撑件连接，得到不同组合的反应燃烧器组合部件。
实施例5
本实施例进一步提供了另一种反应燃烧器的定位装置。
本实施例提供的反应燃烧器的定位装置为直线型的支撑件。
具体的，可以将位于不同预设圆上的反应燃烧器排列成直线型，通过一个或多个直线型的支撑件将反应燃烧器进行定位。
实施例6
本实施例提供了一种二氧化硅疏松体的沉积炉，沉积炉内设置有上述的反应燃烧器组合部件、至少一个烧结燃烧器、沉积基体和旋转构件。
本实施例提供的沉积炉中，包括至少一个烧结燃烧器，所述的烧结燃烧器用于对沉积过程中二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。本发明对烧结燃烧器的结构不作限制，即，可提供200-1400℃烧结温度的设备均可作为本发明中的烧结燃烧器，优选的，从效果上，所述的烧结燃烧器可喷射200-1400℃的火焰，以对沉积过程中的二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。优选的，从结构上，本发明提供的烧结燃烧器与所述的反应燃烧器的结构相同或类似，或者，二者的区别在于，所述的烧结燃烧器可以不设置原料进料管。可以通过调节烧结燃烧器的烧结角度对疏松体的边缘进行烧结，优选的，所述的烧结燃烧器与沉积板的角度为0-90°。
本实施例提供的沉积炉内还设置有旋转构件，所述的旋转构件用于支撑沉积基体，且，带动沉积基体旋转。
实施例7
本实施例进一步提供了一种烧结燃烧器的定位装置。
本实施例提供的定位装置用于固定烧结燃烧器，使烧结燃烧器在预设的位置定位烧结。本实施例中不限定定位装置的形状或构造。优选的，定位装置的形状可以是圆形、方形等。本实施例中，烧结燃烧器的数量为大于或等于2。多个燃烧器被固定在所述的定位装置上，同时对沉积形成的二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。多个烧结燃烧器在定位装置上均匀分布，如图4所示，均匀分布在定位装置上的第一烧结燃烧器201、第二烧结燃烧器202、第三烧结燃烧器203、第四烧结燃烧器204。优选的，定位装置为圆形，如图4所示，其中的12为烧结燃烧器的定位装置。定位装置的构造可以是支撑件，材质可以是金属等硬质材料。烧结燃烧器通过连接件固定在定位装置上。优选的，烧结燃烧器的个数为1-20个。本发明采用烧结燃烧器对沉积过程中形成的疏松体的边缘进行烧结，提高了疏松体边缘的密度，避免了疏松体边缘产生开裂的问题。可以通过调节烧结燃烧器的烧结角度对疏松体的边缘进行烧结，优选的，所述的烧结燃烧器与沉积板的角度为0-90°。
实施例8
本实施例进一步提供了一种沉积基体的组成。
本实施例提供的沉积基体包括沉积底托，所述的沉积底托上设置有沉积板。在二氧化硅疏松体的沉积过程中，二氧化硅颗粒可直接沉积在所述的沉积板上，或者，在沉积板上铺设有石英砂，将二氧化硅颗粒沉积在所述的石英砂上。优选的，所述的石英砂的厚度为1-2mm；进一步的，所述的沉积板为石英玻璃沉积板或刚玉耐火材料沉积板。
实施例9
本实施例提供的沉积炉还包括辅助加热装置。
本实施例提供的辅助加热装置位于所述的沉积底托和沉积板之间。本发明采用辅助加热装置对形成的沉积面进行加热，保证了沉积面各点的温度的均匀性，进一步提高了疏松体的密度的均一性。优选的，所述的辅助加热装置可采用电阻丝加热、高温加热棒或感应加热等加热方式。
实施例10
本实施例提供了一种二氧化硅疏松体的制备方法。
采用上述的反应燃烧器组合部件，将原料气体通入组合部件的反应燃烧器的火焰中，生成纳米二氧化硅颗粒，沉积基体旋转，使生成的二氧化硅颗粒在水平方向上沉积；沉积基体在垂直方向上向下移动或反应燃烧器组合部件在垂直方向上向上移动，使生成的二氧化硅颗粒在垂直方向上沉积；重复多次，得到所述的二氧化硅疏松体，其中，所述的二氧化硅颗粒在沉积过程中，采用烧结燃烧器对二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。
本发明提供的二氧化硅疏松体的制备方法中，可以是，反应燃烧器和烧结燃烧器都完全不移动，沉积基体做连续的缓慢下降移动，保持反应燃烧器出口与沉积基体之间的距离恒定；也可以是，烧结燃烧器完全不移动，反应燃烧器只做连续的缓慢提升移动，而不进行任何水平移动，这时沉积基体不动，保持反应燃烧器出口与沉积基体之间的距离恒定。
本发明可以通过控制每个预设圆周上的反应燃烧器的加料量，或者控制每个预设圆周上的反应燃烧器数量，保证整个沉积面二氧化硅疏松体的平整性与均匀性。通常，如果控制加料量，则应该控制沿半径方向由中心向边缘，反应燃烧器的加料量依次增加，其中越靠近中心的反应燃烧器加料量越小，边缘的反应燃烧器加料量最大；如果控制每个圆周上的燃烧器数量，则应该控制沿半径方向上由中心向边缘，在同一圆周上的反应燃烧器的数量依次增加，其中越靠近中心的圆周上反应燃烧器的数量越少，边缘的圆周上的反应燃烧器数量最多。
优选的，所述的原料可以气化后的含硅原料，或者，含硅原料与掺杂原料的混合物。进一步的，含硅原料气体为sicl4、硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷和聚硅氧烷中的至少一种；所述的掺杂原料包括硼b、铝al、氟f、铁fe、钛ti、铈ce、钙ca、镁mg、钠na、钾k、钡ba、钇y、镧la、锆zr、锗ge中的至少一种化合物。
实施例11
本实施例提供了一种大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置和方法，其中，制备装置如图1所示。
首先将八甲基环四硅氧烷(d4)、ticl4原料气化后，按一定比例通入反应燃烧器组合部件1(由8个预设圆组成，每个预设圆上反应燃烧器的数量依次为1、1、2、2、3、3、4、4)的所有反应燃烧器的中心下料管，通过质量流量控制器调节每个反应燃烧器的d4和ticl4原料气体流量为20g/min和1.5g/min，并保持每个反应燃烧器中氢气和氧气等燃料的流量分别为120l/min、80l/min进行燃烧器，d4和ticl4原料气体在燃烧的火焰中发生化学反应，形成掺杂钛的二氧化硅颗粒；反应燃烧器出口与沉积板9垂直。
在氢氧火焰中形成的掺杂钛二氧化硅颗粒逐步沉积在旋转的沉积板9上，沉积板为石英玻璃基板，在沉积板9与沉积底托4之间设置了电阻丝10，加热温度为1100℃；沉积板直径为直径1200mm；在疏松体边缘对称设置了4个烧结燃烧器2对疏松体边缘进行烧结，烧结燃烧器与沉积板的角度为60°，提高其密度；沉积板以12mm/h的速度匀速下降；沉积时间为50小时，制备得到直径为1200mm、厚为600mm的大尺寸掺杂钛二氧化硅疏松体3。经外观检测，掺杂钛的二氧化硅疏松体完整、未产生任何开裂或者起皮脱落现象，而且疏松体沉积面平整度较好；经密度测试，疏松体的有效区域(去除边缘由烧结燃烧器烧结过的位置)内密度偏差在0.05％范围以内。
将掺杂钛的二氧化硅疏松体在1500℃、真空条件下烧结玻璃化制备得到羟基含量小于1ppm、膨胀系数为5×10-8/℃的超低膨胀石英玻璃，其性能优于现有cvd工艺技术制备的超低膨胀石英玻璃相关性能。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。