本发明涉及一种同质外延生长氮化铝单晶的方法。
背景技术：
氮化铝（aln）晶体作为第三代半导体的典型材料，具有宽带隙,高电阻率，高热导率，以及高电子漂移速率，同时也具有良好的紫外透过率，高的击穿场强。是制造高温、高频、抗辐射以及大功率器件的理想材料。此外aln晶体也是作为外延生长gan、algan等ⅲ族氮化物的最佳衬底材料，与常见sic衬底、蓝宝石衬底相比，aln与gan的晶格失配、热失配都相对更小。目前aln晶体的制备方法主要有物理气相传输法（pvt）、氢化物气相外延法（hvpe）、金属有机化合物气相沉积法（mocvd）等。其中物理气相传输法（pvt）是目前生长大尺寸高质量氮化铝晶体最常用的方法，其基本过程是将氮化铝原料通过在坩埚内加热，使其分解升华，然后再低温区沉积结晶成氮化铝晶体。
法经过不断发展，现今更常采用的是以自发形核获取的晶粒经过切割、化学机械抛光后做成的晶片为籽晶进行同质外延生长。以aln衬底进行同质外延生长可以有效制备出位错极少，应力小的高质量单晶。现有的生长方法大多是将氮化铝原料放置在坩埚底部，将氮化铝籽晶粘接在坩埚盖处，对坩埚进行加热来生长出氮化铝单晶。
这种方法对籽晶的处理要求非常高，籽晶经过处理后的表面损伤层会导致在外延生长时晶体位错增多，籽晶粘接采用的粘接剂所造成的气孔也会在外延生长时传递到生长晶体中，导致晶体出现孔隙或者裂纹，籽晶粘接不当往往是导致同质外延生长失败的主要原因，籽晶粘接的技术已经成为阻碍相关科研单位的技术壁垒。因此如何解决pvt法同质外延生长氮化铝单晶中的籽晶粘接问题成为制约下游氮化铝相关电子器件产业发展的关键因素。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种同质外延生长氮化铝单晶的方法，可以有效的避免氮化铝同质外延生长过程中氮化铝籽晶粘接造成的籽晶污染、生长晶体质量差等问题，能够制备出高质量大尺寸的氮化铝单晶。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种同质外延生长氮化铝单晶的方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝籽晶放入坩埚中，并在所述坩埚中放入氮化铝原料，氮化铝籽晶所在的区域为生长区，氮化铝原料所在的区域为原料区，原料区位于生长区的上方，将所述坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为60-100kpa，原料区的温度为t1，生长区的温度为t2，加热所述坩埚，同时对生长区和原料区进行升温，在此过程中保持t2＞t1；
（2）保持所述炉体中的氮气气压为60-100kpa，加热所述坩埚，使t2升至2000-2300℃，在此过程中保持t2＞t1，控制两者之间的温差为50-200℃；保温一段时间；
（3）保持所述炉体中的氮气气压为60-100kpa，对生长区和原料区同时进行升温，当t2升至2100-2400℃时，此时t1＞t2，控制两者之间的温差为50-200℃；
（4）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为30-60kpa，保持t2为2100-2400℃，t1＞t2，两者之间的温差为50-200℃；保温一段时间；
（5）向所述炉体中通入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为60-100kpa，对生长区和原料区同时进行降温，使t2＞t1，在t2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50-200℃。
优选地，在步骤（1）中，对所述炉体抽真空时，保持所述炉体中的真空度在1*10-3pa以下。
优选地，在步骤（2）中，保温30-180min。
优选地，在步骤（3）中，在30-90min的时间内，对生长区和原料区同时进行升温，当t2升至2100-2400℃时，此时t1＞t2，控制两者之间的温差为50-200℃。
优选地，在步骤（4）中，保温时间为5-200h。
优选地，在步骤（5）中，在30-90min的时间内，对生长区和原料区同时进行降温，使t2降至2000-2300℃，使t2＞t1，控制两者之间的温差为50-200℃。
优选地，在步骤（1）中，将氮化铝籽晶放置在所述坩埚的底部，将氮化铝原料放置在所述坩埚的中上部。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种同质外延生长氮化铝单晶的方法，将用于生长氮化铝单晶的氮化铝籽晶直接放在坩埚底部，将氮化铝原料放在坩埚中上部，倒置原料区和生长区，避免了传统籽晶粘接工艺带来的粘接剂层有气泡、籽晶表面污染等缺点；通过在升温阶段控制生长区温度大于原料区温度，并短时保温进一步清除掉籽晶表面污染及损伤层；在晶体生长阶段保持低压及特定温差，保证了较大传质速率及晶体生长速率；在降温阶段再次控制生长区温度大于原料区温度，有效的抑制了后期的二次形核，提高了晶体质量。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
上述一种同质外延生长氮化铝单晶的方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝籽晶放入坩埚的底部，并在坩埚的中上部放入氮化铝原料（可以通过丝网固定或其他固定方式放置），氮化铝籽晶所在的区域为生长区，氮化铝原料所在的区域为原料区，原料区位于生长区的上方。将坩埚放入炉体中，洗炉后，对炉体抽真空，接着向炉体中通入高纯氮气，保持炉体中的氮气气压为60-100kpa，原料区的温度为t1，生长区的温度为t2，加热坩埚，同时对生长区和原料区进行升温，在此过程中保持t2＞t1；对炉体抽真空时，保持炉体中的真空度在1*10-3pa以下，在本实施例中，炉体中抽真空后的真空度为5*10-4pa,炉体中的的氮气气压保持为90kpa。
（2）保持炉体中的氮气气压为90kpa，加热坩埚，使t2升至2000-2300℃，在此过程中保持t2＞t1，控制两者之间的温差为50-200℃；保温30-180min；在本实施例中，t2升至2200℃，两者之间的温差为150℃，保温120min。
在上述两个步骤中，在升温之前，对炉体进行洗炉并抽高真空，可以去除炉体内的氧及其它杂质，保持炉体内的洁净。通过负温差的升温方式（即升温时保持t2＞t1），在低温阶段能够避免原料区中的杂质沉积到生长区的籽晶上；通过短时保温，升华去除籽晶表面的污染及损伤层，为后续同质外延创造较好的条件。
（3）保持炉体中的氮气气压为90kpa，在30-90min的时间内，对生长区和原料区同时进行升温，当t2升至2100-2400℃时，此时t1＞t2，控制两者之间的温差为50-200℃；在本实施例中，在30min内将t2升至2100-2400℃，控制两者之间的温差为100℃；
（4）抽取炉体中的高纯氮气，使炉体中的氮气气压为30kpa并保压，保持t2为2100-2400℃，t1＞t2，两者之间的温差为50-200℃；保温时间为5-200h；在本实施例中，控制两者之间的温差为100℃，保温50h。
在上述两个步骤中，通过短时间内将温差逆转，使t1＞t2，可以避免杂质污染籽晶；在晶体生长阶段保持合适的温差，来控制传质速率；晶体生长阶段的低压也有助于加快晶体的生长速率。
（5）向炉体中通入高纯氮气，使炉体中的氮气气压为90kpa并保压，在30-90min的时间内，对生长区和原料区同时进行降温，使t2降至2000-2300℃，使t2＞t1，控制两者之间的温差为50-200℃，在本实施例中，在45min内将t2降至2000-2300℃，控制两者之间的温差为150℃。逆转温差时，晶体表面会进行升华消耗，将降温控制在较短的时间内可以减少晶体在高温下的过度消耗。
（6）保持炉体中的氮气气压为90kpa，继续对生长区和原料区同时进行降温，保持t2＞t1，在t2下降至1000℃之前，控制两者的温差在150℃。
在上述两个步骤中，再次将温差逆转，使t2＞t1，对坩埚进行负温差降温，结合降温时炉体内的高压，来抑制晶体的升华速度，有效的避免了二次形核，提高了晶体的生长质量。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。