用植物沉淀剂制备氧化铕的方法与流程

文档序号:15183283发布日期:2018-08-17 07:21阅读:1127来源:国知局

本发明涉及稀土湿法冶金技术领域,具体涉及一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法。



背景技术:

氧化铕(eu2o3)用于制造荧光材料、激光材料和作x射线增感屏活化剂,还用于新型x射线医疗诊断系统的受激发射荧光粉。还可用于制造有色镜片和光学滤光片,用于磁泡贮存器件、原子反应堆的控制材料、屏蔽材料和结构材料,铕比其它元素能吸收更多的中子,用于原子反应堆中作为吸收中子材料,用于合成其它铕化合物的原料。随着科学技术的发展,氧化铕将在特殊用途材料领域显示出它的重要性。

制备稀土氧化物常采用液相沉淀法,液相沉淀法主要包括草酸沉淀法、碳酸氢铵沉淀法、尿素水解法、氨水沉淀法。目前工业上多采用草酸沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备氧化铕;其中,草酸沉淀法一般是在一定温度下将草酸固体或溶液加入铕溶液中,经陈化、洗涤、灼烧得到氧化铕,草酸盐沉淀法具有沉淀物晶型好,易于过滤等优点,但草酸价格高,沉淀母液呈酸性,需进一步处理;碳酸氢铵沉淀法一般是在一定温度下将碳酸氢铵固体或溶液加入铕溶液中,经陈化、洗涤、灼烧得到氧化铕,具有成本低,工艺稳定性好的特点,但该法产生的沉淀废水含有高浓度的nh4cl,不能排放,如果直接排放,会造成水体的污染,急需开发新型的低成本的无污染沉淀工艺。此外,目前生产氧化铕(eu2o3)的技术主要是采用还原萃取法进行提取,得到氯化铕或硝酸铕溶液,然后经沉淀灼烧制得氧化铕(eu2o3)。

公开号cn105603222a的专利文献公开了一种草本植物稀土沉淀剂的制备方法。公开号cn106745167a、cn106517296a、cn106587130a、cn106587129a、cn106636639a、cn106834756a和cn106399689a等专利文献公开了一种草本植物沉淀剂制备la、ce、pr、nd等轻稀土氧化物方法,但是上述专利文献中并没有涉及铕等单一中、重稀土氧化物的制备方法,并且本发明涉及的植物沉淀剂包括草本植物及非草本植物制成的沉淀剂。

基于此,提供一种能够有效制备氧化铕的新方法显得尤为重要。



技术实现要素:

针对现有技术中的缺陷,本发明旨在提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法。该法工艺简单,操作方便,品质高、成本低,沉淀废水不含氨氮,不会造成水体的污染,绿色环保,沉淀物晶型好,易过滤洗涤,灼烧后得到的氧化铕产品纯度高,适用于规模化工业生产。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:

第一方面,本发明提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,包括以下步骤:s1:将铕溶液进行加热,之后加入植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的ph值为6~8,得到白色晶型沉淀;s2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化,静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤和灼烧处理,得到氧化铕。

优选地,s1中:铕溶液为铕的无机盐溶液,且无机盐溶液优选包括铕的氯化物溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或多种。

优选地,铕溶液的浓度以reo计,为0.2~1.5mol/l。

优选地,s1中:加热温度为40℃~100℃,植物沉淀剂的质量和铕溶液中溶质(以reo计)的质量比为(5~50):1。

优选地,s2中:静置陈化的时间为0.5~72h,灼烧的温度为850℃~1100℃,灼烧的时间为1~12h。

优选地,s2中还包括以下步骤:将过滤后的母液直接排放,或进行循环利用。

第二方面,采用本发明提供的方法制备得到的氧化铕。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:

(1)本发明采用植物沉淀剂制备氧化铕,工艺简单,操作方便,品质高、成本低,沉淀废水不含氨氮,不会造成水体的污染,绿色环保,且沉淀物晶型好,易过滤洗涤,灼烧后得到的氧化铕产品纯度高,适用于规模化工业生产。

(2)本发明采用植物沉淀剂制备氧化铕,产品收率大于98.5%,沉淀母液中nh4+的浓度低于2mg/l。此外,本发明制备过程中得到的沉淀易过滤、洗涤,适用于规模化工业生产。

(3)本发明使用植物沉淀剂制备氧化铕,植物沉淀剂包括草本植物及非草本植物制成的沉淀剂,可取代现行工艺使用的碳酸氢铵、草酸等化工原料,且不产生含氨氮或含酸废水,不会造成水体富氧化污染,在降低生产成本的同时还可有效解决生产过程的废水排放问题。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1为本发明中用植物沉淀剂制备氧化铕的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只是作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。

下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验,均设置三次重复实验,数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。

本发明提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,如图1所示,具体包括以下步骤:

s1:向反应釜中加入稀土(reo)浓度为0.2~1.5mol/l的铕溶液,加热至40~100℃,之后加入植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的ph值为6~8,得到白色晶型沉淀。其中,植物沉淀剂液体质量与铕溶液中reo质量比为5~50:1,铕溶液为铕的无机盐溶液,且无机盐溶液优选包括铕的氯化物溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或多种。

s2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化0.5~72h,将静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤后,在850~1100℃灼烧1~12h,得到氧化铕产品。

下面结合具体实施方式进行说明:

实施例一

本实施例提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,具体包括以下步骤:

s1:向反应釜中加入1l浓度0.5mol/l的氯化铕溶液并加热至50℃,之后向其中加入1.5l植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的ph值为6.7,得到白色晶型沉淀。

s2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化12h,将静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤后,在950℃灼烧2h,得到氧化铕产品。

实施例二

本实施例提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,具体包括以下步骤:

s1:向反应釜中加入100l浓度1.0mol/l的硝酸铕溶液并加热至55℃,之后向其中加入200l植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的ph值为6.8,得到白色晶型沉淀。

s2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化24h,将静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤后,在950℃灼烧3h,得到氧化铕产品。

实施例三

本实施例提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,具体包括以下步骤:

s1:向反应釜中加入10l浓度0.5mol/l的硝酸铕溶液并加热至90℃,之后向其中加入20l植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的ph值为7,得到白色晶型沉淀。

s2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化24h,将静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤后,在950℃灼烧3h,得到氧化铕产品。

另外,为了进一步凸显本发明技术方案的优势,进行以下对比实验。需要说明的是,下述对比例均在实施例三的基础上设置而成。

对比例一

本对比例提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,具体包括以下步骤:

s1:向反应釜中加入10l浓度0.5mol/l的硝酸铕溶液并加热至35℃,之后向其中加入20l植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的ph值为7,得到白色晶型沉淀。

s2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化24h,将静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤后,在950℃灼烧3h,得到氧化铕产品。

对比例二

本对比例提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,具体包括以下步骤:

s1:向反应釜中加入10l浓度0.5mol/l的硝酸铕溶液并加热至90℃,之后向其中加入20l植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的ph值为8.3,得到白色晶型沉淀。

s2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化24h,将静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤后,在950℃灼烧3h,得到氧化铕产品。

另外,测定本发明各实施例和对比例氧化铕产品的收率和纯度、沉淀母液中nh4+浓度等数据,具体如表1所示。

表1各实施例和对比例氧化铕产品收率和纯度等数据列表

需要说明的是,除了上述实施例一至实施例三列举的情况,选用制备方法中的其他参数也是可行的。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:(1)本发明采用植物沉淀剂制备氧化铕,工艺简单,操作方便,品质高、成本低,沉淀废水不含氨氮,不会造成水体的污染,绿色环保,且沉淀物晶型好,易过滤洗涤,灼烧后得到的氧化铕产品纯度高,适用于规模化工业生产。(2)本发明采用植物沉淀剂制备氧化铕,产品收率大于98.5%,沉淀母液中nh4+的浓度低于2mg/l。此外,本发明制备过程中得到的沉淀易过滤、洗涤,适用于规模化工业生产。(3)本发明使用植物沉淀剂制备氧化铕,植物沉淀剂包括草本植物及非草本植物制成的沉淀剂,可取代现行工艺使用的碳酸氢铵、草酸等化工原料,且不产生含氨氮或含酸废水,不会造成水体富氧化污染,在降低生产成本的同时还可有效解决生产过程的废水排放问题。

需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中,除非另有规定,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制,因此,示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个以上,除非另有明确具体的限定。需要说明的是,本发明采用的植物沉淀剂,可以是本领域技术人员根据常规技术手段制备而得,比如将木本植物和草本植物中单独一类或二者的混合物经过烘干、粉碎、发酵、浸泡制备得到,也可以是采用公开号cn105603222a的专利文献公开的草本植物稀土沉淀剂的制备方法制备得到。

最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

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