一种力学性能好的生物医用陶瓷及其制备方法与流程

文档序号:15357162发布日期:2018-09-05 00:07阅读:266来源:国知局
技术简介:
本发明针对现有生物医用陶瓷力学性能不足、易断裂的问题,通过添加波斯菊提取液与氧化锆、氮化钛等复合材料,结合放电等离子烧结工艺,显著提升陶瓷的拉伸、弯曲及压缩强度,延长使用寿命,适用于骨科植入材料。
关键词:生物陶瓷增强,复合材料工艺

本发明涉及生物医用材料领域,具体是一种力学性能好的生物医用陶瓷。



背景技术:

随着材料科学的发展,生物医用材料由于具有对机体组织进行修复、替代与再生的特殊功能,已成为当今生物医学工程学中的重要组成部分。生物医用材料是指用于医疗上能够植入生物体或与生物组织相结合的材料,可用于诊断、治疗,以及替换生物机体中的组织、器官或增进其功能。目前用于临床的生物医用材料主要包括生物医用金属材料、生物医用有机材料(主要指有机高分子材料)、生物医用无机非金属材料(主要指生物陶瓷)、生物玻璃和碳素材料以及生物医用复合材料等。

生物陶瓷指与生物体或生物化学有关的新型陶瓷,最常见的生物陶瓷就是植入陶瓷。植入陶瓷直接与生物体接触,故要求其与生物体的亲和性好,不产生有毒的侵蚀、分解产物;不使生物细胞发生变异、坏死,以及引起炎症和生长肉芽等;在体内长期使用功能好,对生物体无致癌作用,本身不发生变质;易于灭菌。目前制约植入陶瓷使用寿命的是植入陶瓷的力学性能,目前植入陶瓷的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等还需要进行合理的提升,从而延长植入陶瓷的使用寿命。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种力学性能好的生物医用陶瓷,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种力学性能好的生物医用陶瓷,包括以下重量份的原料:硅酸乙酯12-18份、硝酸银3-5份、氧化锆10-15份、氧化铝6-10份、二氧化硅15-24份、氮化钛4-6份、聚丁烯琥珀酸酯5-8份、琥珀酸二辛酯磺酸钠2-5份、铟粉1.6-2.5份、波斯菊18-23份和环氧树脂16-22份。

作为本发明进一步的方案:所述力学性能好的生物医用陶瓷,包括以下重量份的原料:硅酸乙酯15-18份、硝酸银3.6-5份、氧化锆12-15份、氧化铝7.5-10份、二氧化硅18-24份、氮化钛4.4-6份、聚丁烯琥珀酸酯6.6-8份、琥珀酸二辛酯磺酸钠3.2-5份、铟粉2-2.5份、波斯菊10-13份和环氧树脂19-22份。

作为本发明再进一步的方案:所述力学性能好的生物医用陶瓷,包括以下重量份的原料:硅酸乙酯17份、硝酸银4.8份、氧化锆14份、氧化铝9.4份、二氧化硅22份、氮化钛5.5份、聚丁烯琥珀酸酯7.5份、琥珀酸二辛酯磺酸钠4.2份、铟粉2.3份、波斯菊12份和环氧树脂21.5份。

所述力学性能好的生物医用陶瓷的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将波斯菊切碎后用榨汁机榨成浆,将波斯菊浆过滤得到波斯菊汁,将波斯菊汁加入质量分数为60-75%的乙醇水溶液中浸提取2-3次,将经过浸提得到的浸提液通过分离膜进行分离,得到波斯菊提取液;

步骤二,将氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氮化钛、铟粉和环氧树脂混合并且在球料比为40-55:1的球磨机中球磨5-8小时,球磨机转速为180-300rpm,得到第一混合物;

步骤三,将硝酸银和琥珀酸二辛酯磺酸钠加入波斯菊提取液中并且采用超声波振荡30-45分钟,得到第二混合物;

步骤四,将硅酸乙酯和聚丁烯琥珀酸酯混合并且加热至熔融状态,得到第三混合物;

步骤五,将第一混合物与第三混合物在高混机中混合均匀,得到第四混合物,再将第四混合物放入第二混合物中进行渗透,得到半成品;

步骤六,将半成品放入放电等离子烧结腔内,在两端施加50-66mpa的轴向压力,抽真空,当烧结室压力达到60mpa的时候开始加热,升温速度为20-30℃/分钟,待温度升高至390-420℃时开始放电等离子烧结并保持18-30分钟,再以30-45℃/分钟的升温速度升至980-1020℃并且保持25-45分钟,烧结完毕,停止加热并卸除压力,随炉冷却至室温,即得到成品。

作为本发明再进一步的方案:步骤三中超声波振荡的功率为320-450w,超声波振荡的频率为36-40khz。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明原料来源广泛,通过各种原料和相应的制备工艺制备的成品具有非常好的力学性能,延长了使用寿命,可以在人工骨骼替代材料、关节替代材料和骨折固定材料中得到大量的应用,满足人们的使用需求。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种力学性能好的生物医用陶瓷,包括以下重量份的原料:硅酸乙酯12份、硝酸银3份、氧化锆10份、氧化铝6份、二氧化硅15份、氮化钛4份、聚丁烯琥珀酸酯5份、琥珀酸二辛酯磺酸钠2份、铟粉1.6份、波斯菊18份和环氧树脂16份。

所述力学性能好的生物医用陶瓷的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将波斯菊切碎后用榨汁机榨成浆,将波斯菊浆过滤得到波斯菊汁,将波斯菊汁加入质量分数为66%的乙醇水溶液中浸提取2次,将经过浸提得到的浸提液通过分离膜进行分离,得到波斯菊提取液;

步骤二,将氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氮化钛、铟粉和环氧树脂混合并且在球料比为48:1的球磨机中球磨6小时,球磨机转速为240rpm,得到第一混合物;

步骤三,将硝酸银和琥珀酸二辛酯磺酸钠加入波斯菊提取液中并且采用超声波振荡36分钟,得到第二混合物;

步骤四,将硅酸乙酯和聚丁烯琥珀酸酯混合并且加热至熔融状态,得到第三混合物;

步骤五,将第一混合物与第三混合物在高混机中混合均匀,得到第四混合物,再将第四混合物放入第二混合物中进行渗透,得到半成品;

步骤六,将半成品放入放电等离子烧结腔内,在两端施加55mpa的轴向压力,抽真空,当烧结室压力达到60mpa的时候开始加热,升温速度为25℃/分钟,待温度升高至410℃时开始放电等离子烧结并保持25分钟,再以38℃/分钟的升温速度升至990℃并且保持35分钟,烧结完毕,停止加热并卸除压力,随炉冷却至室温,即得到成品。

实施例2

一种力学性能好的生物医用陶瓷,包括以下重量份的原料:硅酸乙酯15份、硝酸银3.6份、氧化锆12份、氧化铝7.5份、二氧化硅18份、氮化钛4.4份、聚丁烯琥珀酸酯6.6份、琥珀酸二辛酯磺酸钠3.2份、铟粉2份、波斯菊10份和环氧树脂19份。

所述力学性能好的生物医用陶瓷的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将波斯菊切碎后用榨汁机榨成浆,将波斯菊浆过滤得到波斯菊汁,将波斯菊汁加入质量分数为72%的乙醇水溶液中浸提取3次,将经过浸提得到的浸提液通过分离膜进行分离,得到波斯菊提取液;

步骤二,将氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氮化钛、铟粉和环氧树脂混合并且在球料比为44:1的球磨机中球磨6小时,球磨机转速为270rpm,得到第一混合物;

步骤三,将硝酸银和琥珀酸二辛酯磺酸钠加入波斯菊提取液中并且采用超声波振荡38分钟,超声波振荡的功率为360w,超声波振荡的频率为38khz,得到第二混合物;

步骤四,将硅酸乙酯和聚丁烯琥珀酸酯混合并且加热至熔融状态,得到第三混合物;

步骤五,将第一混合物与第三混合物在高混机中混合均匀,得到第四混合物,再将第四混合物放入第二混合物中进行渗透,得到半成品;

步骤六,将半成品放入放电等离子烧结腔内,在两端施加55mpa的轴向压力,抽真空,当烧结室压力达到60mpa的时候开始加热,升温速度为24℃/分钟,待温度升高至390℃时开始放电等离子烧结并保持25分钟,再以38℃/分钟的升温速度升至1000℃并且保持42分钟,烧结完毕,停止加热并卸除压力,随炉冷却至室温,即得到成品。

实施例3

一种力学性能好的生物医用陶瓷,包括以下重量份的原料:硅酸乙酯17份、硝酸银4.8份、氧化锆14份、氧化铝9.4份、二氧化硅22份、氮化钛5.5份、聚丁烯琥珀酸酯7.5份、琥珀酸二辛酯磺酸钠4.2份、铟粉2.3份、波斯菊12份和环氧树脂21.5份。

所述力学性能好的生物医用陶瓷的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将波斯菊切碎后用榨汁机榨成浆,将波斯菊浆过滤得到波斯菊汁,将波斯菊汁加入质量分数为65%的乙醇水溶液中浸提取3次,将经过浸提得到的浸提液通过分离膜进行分离,得到波斯菊提取液;

步骤二,将氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氮化钛、铟粉和环氧树脂混合并且在球料比为50:1的球磨机中球磨6小时,球磨机转速为270rpm,得到第一混合物;

步骤三,将硝酸银和琥珀酸二辛酯磺酸钠加入波斯菊提取液中并且采用超声波振荡36分钟,得到第二混合物;

步骤四,将硅酸乙酯和聚丁烯琥珀酸酯混合并且加热至熔融状态,得到第三混合物;

步骤五,将第一混合物与第三混合物在高混机中混合均匀,得到第四混合物,再将第四混合物放入第二混合物中进行渗透,得到半成品;

步骤六,将半成品放入放电等离子烧结腔内,在两端施加58mpa的轴向压力,抽真空,当烧结室压力达到60mpa的时候开始加热,升温速度为28℃/分钟,待温度升高至396℃时开始放电等离子烧结并保持24分钟,再以40℃/分钟的升温速度升至1010℃并且保持36分钟,烧结完毕,停止加热并卸除压力,随炉冷却至室温,即得到成品。

实施例4

一种力学性能好的生物医用陶瓷,包括以下重量份的原料:硅酸乙酯18份、硝酸银5份、氧化锆15份、氧化铝10份、二氧化硅24份、氮化钛6份、聚丁烯琥珀酸酯8份、琥珀酸二辛酯磺酸钠5份、铟粉2.5份、波斯菊23份和环氧树脂22份。

所述力学性能好的生物医用陶瓷的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将波斯菊切碎后用榨汁机榨成浆,将波斯菊浆过滤得到波斯菊汁,将波斯菊汁加入质量分数为65%的乙醇水溶液中浸提取2次,将经过浸提得到的浸提液通过分离膜进行分离,得到波斯菊提取液;

步骤二,将氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氮化钛、铟粉和环氧树脂混合并且在球料比为46:1的球磨机中球磨6小时,球磨机转速为240rpm,得到第一混合物;

步骤三,将硝酸银和琥珀酸二辛酯磺酸钠加入波斯菊提取液中并且采用超声波振荡35分钟,超声波振荡的功率为420w,超声波振荡的频率为40khz,得到第二混合物;

步骤四,将硅酸乙酯和聚丁烯琥珀酸酯混合并且加热至熔融状态,得到第三混合物;

步骤五,将第一混合物与第三混合物在高混机中混合均匀,得到第四混合物,再将第四混合物放入第二混合物中进行渗透,得到半成品;

步骤六,将半成品放入放电等离子烧结腔内,在两端施加54mpa的轴向压力,抽真空,当烧结室压力达到60mpa的时候开始加热,升温速度为30℃/分钟,待温度升高至420℃时开始放电等离子烧结并保持25分钟,再以38℃/分钟的升温速度升至1010℃并且保持33分钟,烧结完毕,停止加热并卸除压力,随炉冷却至室温,即得到成品。

对比例1

除不含有波斯菊,其余原料和制备方法均与实施例2相同。

对比例2

对比例2的原料和实施例3的相同,但是波斯菊的制备方法仅为将波斯菊粉碎,将硝酸银、琥珀酸二辛酯磺酸钠和波斯菊粉加入去离子水中并且分散,其余制备方法均与实施例3相同。

将实施例1-4的产品和对比例1-2的产品进行性能测试,测试结果见表1。

表1

从表1中可以看出,实施例1-4的产品在拉伸强度、弯曲强度、压缩强度和断裂韧性上均明显优于对比例1-2的产品,可以满足人们的使用需求。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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