本发明公开了一种节能地板砖的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术：
地板砖，又称地面砖一种地面装饰材料。用黏土烧制而成。规格多种。质坚、容重小，耐压耐磨，能防潮。有的经上釉处理，具有装饰作用。多用于公共建筑和民用建筑的地面和楼面。地板砖的品种有通体砖、釉面砖、通体抛光砖瓦、渗花砖、渗花抛光砖等，这些地板砖不是都防滑，特别是家中有老人和孩子的，在购买时一定要做一下防滑测试，以免出问题。常见地板砖有：全抛釉砖、玻化砖、抛光砖、亚光砖、釉面砖、印花砖、防滑砖、特种防酸地砖。
地板是现代家居不可或缺的装饰材料，可分为木地板，竹地板，塑胶地板，复合地板等，木地板一般在其表面上一层透明漆，以显示木头的纹路，同时，使木地板变得光滑，其缺点是透明漆中含有甲醛等化学物质，会慢慢渗出，危害人体健康，塑胶地板不仅价格高，在温度高的时候也容易产生对人有害的气体，复合地板一般采用胶粘，胶中含有甲醛等有害物质，会缓慢释放出来危害人体健康。在众多的地面装饰材料中，地板砖成为消费者的首选。
当前我国推进建筑节能、发展绿色建筑是关键环节，比如根据当地的气候特点，采用先进的建筑技术和材料，对作用于建筑物的声、光、热等自然因素进行系统调节，最大限度地降低建筑采暖和制冷的能源消耗。随着社会的快速发展，全世界能源短缺问题日益加剧，可持续发展观更加深入人心，节约能源己受到我国以及全世界的普遍关注，建筑是用能大户，全世界有近30%的能源消耗在建筑物上，在我国，建筑能耗己超过全国能源消费总量的1/4，但是建筑对能源的利用效率低，特别地板砖的节能控温温性能差，并且烧结生产地板砖能耗较高，因此，从可持续发展战略和能源发展战略出发，如何在满足使用者舒适度的基础上，提高建筑对能源的利用效率，更好地利用自然能源，同时降低对外界的影响，亦即建筑节能的问题。
因此，发明一种能源利用率高、节能控温性好的地板砖对建筑材料制备技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前我国建筑能耗己超过全国能源消费总量的1/4，并且呈递增趋势，但是建筑对能源的利用效率低，特别地板砖的节能控温性能差，并且烧结生产地板砖能耗较高的缺陷，提供了一种节能地板砖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种节能地板砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将10～12ml乳化剂op-10置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入200～220ml盐酸，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入40～45ml液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温，用磁力搅拌器均质乳化，得到水包油乳液；
（2）将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶滴加九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2～3h，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；
（3）将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到抽滤滤渣，用石油醚和温水依次对抽滤滤渣洗涤3～5次后，转移至烘箱中，干燥得到白色粉末即热相变微胶囊；
（4）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入小型混料机中混料，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入的氢氧化钠溶液调节ph，静置后转移至行星球磨机中球磨，球磨结束后，向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到碳化硅地板砖浆料；
（5）将聚氨酯泡沫切成样条，浸入氢氧化钠溶液中，加热升温水解，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将热相变微胶囊与硅溶胶混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到地板砖预制体；
（6）将地板砖预制体放入条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅地板砖浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中程序升温，保温，继续升温，保温烧结，自然冷却至室温后脱模得到节能地板砖。
步骤（1）所述的盐酸的质量分数为5%，加热升温后温度为80～85℃，搅拌转速为800～1000r/min，均质乳化时间为30～35min。
步骤（2）所述的搅拌转速250～300r/min，恒压滴液漏斗滴加速率为2～3ml/min，九水偏硅酸钠溶液质量分数为40%。
步骤（3）所述的温水温度为50～55℃，烘箱设定温度为40～50℃，干燥时间为12～15h。
步骤（4）所述的混料时间为5～8min，硅溶胶质量分数为40%，氢氧化钠溶液质量分数为40%，用氢氧化钠溶液调节ph为10.0～10.5，控制刚玉球与混合浆料质量比为10︰1，球磨转速时间为400～500r/min，加入正丁醇重量为混合浆料重量2%，消泡时间为40～50min。
步骤（5）所述的样条尺寸为10mm×10mm×50mm，氢氧化钠溶液质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，硅溶胶的质量分数为35%，热相变微胶囊与硅溶胶混合质量比为1︰10，样条放入溶胶中浸渍时间为4～5h，设定鼓风干燥箱温度为80～90℃，干燥时间为2～3h。
步骤（6）所述的条形钢制模具的模腔尺寸为20mm×20mm×100mm，向模具中填充碳化硅地板砖浆料至模具容积的2/3～3/4，程序升温速率为2℃/min，升温后温度为500～600℃，保温时间为30～45min，继续升温后温度为1000～1100℃，保温烧结时间为3～4h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将乳化剂op-10用盐酸酸化溶解后在加热状态下均质乳化得到水包油乳液，水包油乳液与九水偏硅酸钠溶液混合反应，反应产物经过滤、洗涤干燥得到热相变微胶囊，将碳化硅粉、刚玉粉、高岭土粉混合放入硅溶胶中，经稀释、碱化、球磨、消泡得到碳化硅地板砖浆料，将聚氨酯泡沫样条放入氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合而成的石蜡溶胶中浸渍、干燥得到地板砖预制体，将地板砖预制体放入条形钢制模具中，并填入碳化硅地板砖浆料，经烧制得到节能地板砖，地板砖预制体经烧结后，聚氨酯热解形成疏松多孔结构，石蜡溶胶中的热相变微胶囊分布在孔结构当中，碳化硅地板砖浆料烧结后起封堵外孔，起到提高闭孔率的作用，使地板砖的保温性能提高，热相变微胶囊的封闭结构使石蜡不易于渗出水泥板，并且能够在夏天时熔化吸热储能，在天气转凉时固化放热升温，相比普通泡沫建筑材料的蓄热能力大大增加，减少室内空调等调温装置的用电，从而提高地板砖的节能控温性能；
（2）本发明中地板砖液相主要来自硅溶胶，硅溶胶中的无定形二氧化硅在升温过程中首先凝胶脱水并发生颗粒团聚，一方面使si-oh键变为si-o键结合，产生初步的致密化作用，使地板砖烧制过程中坯体在中低温时保持一定强度和形状，另一方面，非晶态二氧化硅具有很高的活性，随着饱和蒸汽压的变化，可形成多种晶态与变体，其中α-石英、β-石英、α-方石英、α-鳞石英等为热力学稳定相，当饱和蒸汽压达到一定值时，这些稳定固相会转变为液相，从而促进粉体的流动、扩散、烧成，高温时还可与基体中的其他氧化物反应，生成低熔点共熔物，从而起到弥补空隙、促进致密化的作用，炭化硅的强度高、抗蠕变性强，在基体中充当骨架，中低温条件下烧结形成第二相生成物的致密化作用，提高制品力学性能，碳化硅在高温下氧化，其表面产生非晶态氧化层，这个氧化层活性很高，可与基体内的杂质反应生成低熔点相促进烧结，降低地板砖的烧结温度，减少生产地板砖的能耗，应用前景广阔。
具体实施方式
将10～12ml乳化剂op-10置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入200～220ml质量分数为5%的盐酸，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入40～45ml液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至80～85℃，用磁力搅拌器以800～1000r/min的转速均质乳化30～35min，得到水包油乳液；将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2～3ml/min的滴加速率向三口烧瓶滴加200ml质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2～3h，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到抽滤滤渣，用石油醚和50～55℃的温水依次对抽滤滤渣洗涤3～5次后，转移至设定温度为40～50℃的烘箱中，干燥12～15h，得到白色粉末即热相变微胶囊；按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入小型混料机中混料5～8min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份质量分数为40%的硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节ph为10.0～10.5，静置2～3h后转移至行星球磨机中，控制刚玉球与混合浆料质量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，球磨1～2h，球磨结束后继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡40～50min，得到碳化硅地板砖浆料；将聚氨酯泡沫切成尺寸为10mm×10mm×50mm的样条，浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60～65℃，水解40～45min，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将热相变微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍4～5h，取出后放入设定温度为80～90℃的鼓风干燥箱中干燥2～3h后得到地板砖预制体；将地板砖预制体放入模腔尺寸为20mm×20mm×100mm条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅地板砖浆料至模具容积的2/3～3/4时，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以2℃/min的速率程序升温至500～600℃，保温30～45min，继续升温至1000～1100℃，保温烧结3～4h，自然冷却至室温后脱模得到节能地板砖。
将10ml乳化剂op-10置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入200ml质量分数为5%的盐酸，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入40ml液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至80℃，用磁力搅拌器以800r/min的转速均质乳化30min，得到水包油乳液；将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2ml/min的滴加速率向三口烧瓶滴加200ml质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2h，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到抽滤滤渣，用石油醚和50℃的温水依次对抽滤滤渣洗涤3次后，转移至设定温度为40℃的烘箱中，干燥12h，得到白色粉末即热相变微胶囊；按重量份数计，将60份碳化硅粉、30份刚玉粉、10份高岭土粉放入小型混料机中混料5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8份质量分数为40%的硅溶胶、80份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节ph为10.0，静置2h后转移至行星球磨机中，控制刚玉球与混合浆料质量比为10︰1，球磨转速为400r/min，球磨1h，球磨结束后继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡40min，得到碳化硅地板砖浆料；将聚氨酯泡沫切成尺寸为10mm×10mm×50mm的样条，浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60℃，水解40min，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将热相变微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍4h，取出后放入设定温度为80℃的鼓风干燥箱中干燥2h后得到地板砖预制体；将地板砖预制体放入模腔尺寸为20mm×20mm×100mm条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅地板砖浆料至模具容积的2/3时，再向模具内添加10g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以2℃/min的速率程序升温至500℃，保温30min，继续升温至1000℃，保温烧结3h，自然冷却至室温后脱模得到节能地板砖。
将11ml乳化剂op-10置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入210ml质量分数为5%的盐酸，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入42ml液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至82℃，用磁力搅拌器以900r/min的转速均质乳化32min，得到水包油乳液；将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以270r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2ml/min的滴加速率向三口烧瓶滴加200ml质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2.5h，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到抽滤滤渣，用石油醚和52℃的温水依次对抽滤滤渣洗涤4次后，转移至设定温度为45℃的烘箱中，干燥14h，得到白色粉末即热相变微胶囊；按重量份数计，将62份碳化硅粉、32份刚玉粉、12份高岭土粉放入小型混料机中混料7min，得到混合粉料，向混合粉料中加入9份质量分数为40%的硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节ph为10.2，静置2.5h后转移至行星球磨机中，控制刚玉球与混合浆料质量比为10︰1，球磨转速为450r/min，球磨1.5h，球磨结束后继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡45min，得到碳化硅地板砖浆料；将聚氨酯泡沫切成尺寸为10mm×10mm×50mm的样条，浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至62℃，水解42min，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将热相变微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍4.5h，取出后放入设定温度为85℃的鼓风干燥箱中干燥2.5h后得到地板砖预制体；将地板砖预制体放入模腔尺寸为20mm×20mm×100mm条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅地板砖浆料至模具容积的2/3时，再向模具内添加11g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以2℃/min的速率程序升温至550℃，保温40min，继续升温至1050℃，保温烧结3.5h，自然冷却至室温后脱模得到节能地板砖。
将12ml乳化剂op-10置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入220ml质量分数为5%的盐酸，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入45ml液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至85℃，用磁力搅拌器以1000r/min的转速均质乳化35min，得到水包油乳液；将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以3ml/min的滴加速率向三口烧瓶滴加200ml质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应3h，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到抽滤滤渣，用石油醚和55℃的温水依次对抽滤滤渣洗涤5次后，转移至设定温度为50℃的烘箱中，干燥15h，得到白色粉末即热相变微胶囊；按重量份数计，将65份碳化硅粉、35份刚玉粉、15份高岭土粉放入小型混料机中混料8min，得到混合粉料，向混合粉料中加入10份质量分数为40%的硅溶胶、100份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节ph为10.5，静置3h后转移至行星球磨机中，控制刚玉球与混合浆料质量比为10︰1，球磨转速为500r/min，球磨2h，球磨结束后继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡50min，得到碳化硅地板砖浆料；将聚氨酯泡沫切成尺寸为10mm×10mm×50mm的样条，浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至65℃，水解45min，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将热相变微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍5h，取出后放入设定温度为90℃的鼓风干燥箱中干燥3h后得到地板砖预制体；将地板砖预制体放入模腔尺寸为20mm×20mm×100mm条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅地板砖浆料至模具容积的3/4时，再向模具内添加12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以2℃/min的速率程序升温至600℃，保温45min，继续升温至1100℃，保温烧结4h，自然冷却至室温后脱模得到节能地板砖。
对比例以河北某公司生产的节能地板砖作为对比例对本发明制得的节能地板砖和对比例中的节能地板砖进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
体积密度测试采用体积密度测试仪进行检测；
耐压强度测试采用耐压强度测试机进行检测；
磨料粒径测试采用磨料粒度机械仪表进行检测，磨料粒径越大耐磨性能越高；
耐磨转数测试方法：按照国家标准，用180目砂纸对实例1～3和对比例中的地板砖测试，每500转换砂纸一条，测得最后的耐磨转数；
平面抗拉强度测试按gb/t11718-2009方法进行检测；
控温性能测试：当夏季室外温度在30～37℃时，测得室内温度，当冬天室外温度在-7～0℃时，测得室内温度。
表1地板砖性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的节能地板砖强度高，耐磨性能好，同时还具有自动调节室温的作用，当夏季室外温度在30～37℃时，室内温度能保持在20℃以下，对于温差较大的冬季也能维持室温在18℃以上，具有良好的控温性能，对能源的利用率高，能耗低，具有广阔的应用前景。