本发明涉及稀土增效剂，特别涉及一种农用稀土增效剂的制备方法。
背景技术：
农用稀土增效剂是以镧、铈、钕三种元素为主要原料，经过特殊原液并用水稀释到一定浓渡而得到的一种溶剂型稀土增效剂，在农业各种作物上施用具有大幅度的提高产量，改善品质，促进早熟等效果，本产品又是无毒、无害、无污染、无排放，实属一个绿色环保的新型科技产品。
经过多方试验研究证明，利用稀土于农业，是增产粮食的有效措施之一，值得大力推广。当前农业发展应用领域中微量元素和稀土元素应用，基本上属于空白和试验推广阶段，目前大部分用于肥料中的微量元素基本上依旧处在氮磷钾为主的状态，作物的产量或许很高，但品质相对较差。即使市场上有部分推广产品，大部分也属于微量元素，处在无机状态或者分子状态，无法被作物有效充分的吸收和利用。
技术实现要素：
为了更好的制备稀土增效剂，本发明提供了一种农用稀土增效剂的制备方法，操作简单，易于控制。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种农用稀土增效剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、提纯：将稀土矿石进行破碎变成小块矿石，小块矿石依次经过弱磁选矿与强磁处理，形成稀土精矿；
二、分离：精矿与硫酸混料焙烧后冷却调浆形成矿浆，矿浆加水形成浸出液，再经板框压滤得到硫酸稀土水浸液，硫酸稀土水浸液加热后与碳酸稀土晶种、碳酸氢铵在沉淀罐中沉淀一定时间得到碳酸稀土，碳酸稀土通过盐酸溶解后再加入氯化钡除去硫酸根，得到氯化稀土料液；
三、合成：浓缩罐抽真空后，抽入氯化稀土料液进行浓缩合成，检测REO含量合格后放料，冷却结晶24小时后得到固态氯化稀土；
四、化验：经过提纯分离、浓缩合成等过程得到的氯化稀土成品，通过化验检验出纯度、含量、有效成份等技术数据是否达到技术要求；
五、溶料：将检验合格的氯化稀土成品放进溶料罐，加入适量的盐酸与纯净水，在常温、常压条件下利用搅拌机充分搅拌1～1.5小时，使氯化稀土全部溶解成液体稀土；
六、复配：搅拌好的液态稀土，按标准加入适量的光合剂与植物生长调节剂，充分搅拌1小时，制成农用稀土增效剂；
七、洛合：将农用稀土增效剂在洛合罐内充分洛合3～4小时，农用稀土增效剂中的各种成份进一步溶解、结合，成为合格的农用稀土增效剂原液；
八、澄清：合格的农用稀土增效剂原液用等离子防腐泵，打进澄清罐，在常温常压下使部分暂不溶物质及其部分杂质充分沉淀约6～8小时，得到纯净的农用稀土增效剂成品；
九、二次化验：对农用稀土增效剂成品进行二次化验并与标准对照；
十、包装：合格的农用稀土增效剂成品进行灌装封口、贴标打码后装箱入库。
作为优选的，步骤二分离过程的具体操作步骤如下：
(1)混料焙烧：将贮罐的浓硫酸用泵打入硫酸高位槽，导流输送硫酸与精矿在混料机圆盘内混合成均匀的料浆，自流至回转窑内；控制不同的焙烧温度，使料浆从窑尾进入回转窑内，依次经过干燥预热区、分解区、反应区烧成焙烧矿，经冷却区冷却降温后直接到热浸调浆槽调浆打出；
(2)浸出分离：将热浸调浆后的焙烧矿浆打入水浸槽中，加水浸出；
(3)板框压滤：用泵将浸出后的浸出液及浸出渣一起打入板框压滤机中，利用板框的自动控制系统进行加压，滤液通过滤布流出并收集到贮槽中，即为硫酸稀土水浸液，滤渣留在板框中；用清水洗涤滤渣，然后用压缩空气反吹将渣洗槽中进行一次、二次洗渣，吸出洗液后，将渣排掉；
(4)碳酸稀土沉淀：将硫酸稀土水浸液加热到30℃左右，在沉淀罐中加入10％左右碳酸稀土晶种，再加入定量的碳酸氢铵，将预先加热好的硫酸稀土水浸液用泵打入到沉淀罐中，控制加料速度，防止气泡溢出，气泡逐渐减少、PH值达到6.5左右时停止加料，继续搅拌一定时间再停止搅拌，澄清后虹吸上清液，加水洗涤，得到碳酸稀土；
(5)溶解除杂：在溶解罐中加入少量的盐酸并搅拌，加入定量的碳酸稀土，再缓慢加入盐酸，控制加盐酸速度，防止气泡溢出，气泡逐渐减少、PH值为2左右时，再加入碳酸稀土，PH值为4左右时停止加料，加入定量的氯化钡，搅拌30分钟，澄清后，将澄清好的酸溶液打入板框压滤机中压滤，溶液可作为萃取料液或减压浓缩结晶氯化稀土，渣集中回收处理。
作为优选的，在混料焙烧的过程中，精矿与硫酸的重量比为1∶1.1～1.6，窑头温度为800～900℃，窑尾温度为220～250℃，负压为29.4～49.0Pa，焙烧时间为60～90min，回转窑转速为1～2r/min，热浸温度为50～70℃，热浸矿水比为1∶7～8；
在浸出分离的过程中，焙烧矿与水的固液比为＝1：7～10，浸出温度为室温，浸出时间为3～4小时，浸出次数为2～3次；
在板框压滤的过程中，进料压力大于600KPa，压风压力大于600KPa，洗渣时滤渣与清水固液比为1：10，洗渣时间为2h，洗渣所用硫酸酸度PH值为2～2.5，板框压滤机压力大于400KPa，滤布为耐酸耐压、网眼密集的坚实滤布；
在碳酸稀土沉淀的过程中，REO水浸液中稀土浓度为25～40g/L、PH值为3.5～4.5，碳酸氢铵为农用碳酸氢铵且含氮量大于17％；REO与碳酸氢铵的重量比为1：1.4～1.6，沉淀温度为30℃左右；
在溶解除杂的过程中，盐酸为工业级盐酸，浓度大于30％，碳酸稀中REO浓度大于等于42％，硫酸根与氯化钡的重量比为1：0.8～1.2；溶解除杂的过程在常温下进行，反应时间为1～3小时，溶解PH值为1～2，回调PH值为4～4.5。
作为优选的，步骤三合成过程的具体操作步骤如下：
(1)抽真空：关闭浓缩罐所有放空阀，使槽体封闭，启动循环水泵进行抽真空，使真空度达到40KPa以上；
(2)浓缩：打开浓缩罐的进料阀门，将料液抽至槽体2/3后关闭阀门，然后打开蒸汽阀进行浓缩合成；此过程需要每隔1～2小时根据蒸发情况进行补充料液，检查蒸汽压力和真空度；
(3)放料：REO含量达到大于45％时即可放料，放料前几小时不再补加料并随时观察槽内蒸发情况、取样进行快速分析，放料前用蒸汽在放料口预热，将存在出料管内的结晶料溶化并疏通放料管路，然后慢慢打开放料阀放料，同时破坏真空，放完料后，关闭阀门与排空阀；
(4)冷却：浓缩合成好的氯化稀土放在冷却盘中冷却结晶24小时，取成品样分析用机械震动法震碎后，得到含量大于等于45％合格固态氯化稀土。
作为优选的，在步骤三合成过程中，氯化稀土溶液中REO的浓度大于等于250g/L，硫酸根的浓度小于0.1g/L，PH值为4～4.5，浓缩温度为110℃，真空度为53～80KPa。
作为优选的，步骤是包装过程的具体操作步骤如下：
(1)灌装封口：对合格的农用稀土增效剂成品进行灌装并用加热封口机将铝箔垫牢固密封瓶口，扣上防伪瓶盖；
(2)贴标打码：在瓶身上贴上商标，再依次打上产品批次、批号、生产日期；
(3)装箱入库：将成品瓶装入集装箱后放入成品库。
通过本发明提供的农用稀土增效剂的制备方法生产出的农用稀土增效剂中所有元素都处于螯合状态，能够被作物及时、充分的吸收利用，有效提高作物的抗病害能力和作物品质；而且生产线简单易控制，还可同时生产其他产品，降低了生产成本，增加了效益。
附图说明
图1为本发明的工作流程图；
图2为本发明分离步骤的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
农用稀土增效剂对农作物增产效果极佳，既能够使农作物提前成熟、增产增收、防寒抗旱，还具有防病除害、蔬松土壤、减少氮磷钾投放、保持绿色环境等功效，对诸多不同的农作物有着不同功效。
Ⅰ.稀土增效剂在棉花上的使用功效：
(1)诱导棉株增强抗病抗逆能力；
(2)促进根系生长，保蕾、保铃，提前吐絮，防止早衰，延长叶片功能期；
(3)有效控制徒长，少整枝，少打杈，果枝多，结铃多，铃大，脱落少，增产效果显著；
(4)提高棉花等级，增加纤维长度，提高衣分；
(5)优化土质改善碱性土壤。
Ⅱ.稀土增效剂在粮食油料作物上的使用功效：
促进种子萌芽，提高苗期成活率，促使根系发达，根瘤菌膨大，固氮性能增强分枝数增加，提高授粉率，增加穗粒数，增加千粒重，籽粒饱满，提高出油率，提高豆类作物抗寒、抗霜冻、抗病毒、病菌侵蚀能力，有效防治锈病、白粉病，增产效果显著，还能够优化土质、改善碱性土壤。
Ⅲ.稀土增效剂在根茎作物上使用功效：
(1)能诱导植株增强抗病、抗旱、抗冻等抗逆能力；
(2)能使作物肉质根茎内淀粉和维生素C的含量增加，果实成型好，品质提高；
(3)促进生长，根茎膨大，早熟，增产增收效果显著；
(4)可缓解除草剂药害和其他药害及肥害。
Ⅳ.稀土增效剂在瓜果上是使用功效：
促使呆叶绿素活化，增加光合作用，增强氮磷钾吸收、提高果蔬维生素C含量，增加果实含糖量，个大早熟，延长保鲜期，增强抗逆性，防止白粉病、灰霉病等发生，缩短缓苗期，还能够优化土质、改善碱性土壤。
Ⅴ.稀土增效剂在蔬菜上使用功效：
促使呆叶绿素活化，增加光合作用，增强氮磷钾吸收、提高果蔬维生素C含量，增加果实含糖量，个大早熟，延长保鲜期，增强抗逆性，防止白粉病、灰霉病等的发生，缩短缓苗期，优化土质，改善碱性土壤。
Ⅵ.稀土增效剂在林苗上使用功效：
(1)促进根系发达，提高酶活性，增强氮、磷、钾的吸收；
(2)促使呆叶绿素活化，增加光合作用，防寒，抗旱；
(3)增强抗病害能力，防止青枯病、黄萎病发生；
(4)缩短缓苗期；
(5)优化土质，改善碱性土壤。
本发明所用到的主要设备有：贮酸罐、回转窑、混料机、热浸槽、水浸槽、板框压滤机、沉淀罐、离心机、浓缩罐。
如图1-图2所示，一种农用稀土增效剂的制备方法，包括如下步骤：
一、提纯
(1)破碎：将稀土矿石经过破碎变成小块矿石；
(2)选矿：小块矿石依次经过弱磁选矿与强磁处理，形成稀土精矿；
二、分离
(1)混料焙烧：将贮罐的浓硫酸用泵打入硫酸高位槽，导流输送硫酸与精矿在混料机圆盘内混合成均匀的料浆，自流至回转窑内；控制不同的焙烧温度，使料浆从窑尾进入回转窑内，依次经过干燥预热区、分解区、反应区烧成焙烧矿，经冷却区冷却降温后直接到热浸调浆槽调浆打出；
在混料焙烧的过程中，精矿与硫酸的重量比为1∶1.1～1.6，窑头温度为800～900℃，窑尾温度为220～250℃，负压为29.4～49.0Pa，焙烧时间为60～90min，回转窑转速为1～2r/min，热浸温度为50～70℃，热浸矿水比为1∶7～8。
(2)浸出分离：将热浸调浆后的焙烧矿浆打入水浸槽中，加水浸出；
此过程利用稀土硫酸盐与其它矿物质的硫酸盐在水中的溶解度不同，即稀土硫酸盐溶解度大，从而达到稀土与其它杂质初步分离的目的。
在浸出分离的过程中，焙烧矿与水的固液比为＝1：7～10，浸出温度为室温，浸出时间为3～4小时，浸出次数为2～3次。
(3)板框压滤：用泵将浸出后的浸出液及浸出渣一起打入板框压滤机中，利用板框的自动控制系统进行加压，滤液通过滤布流出并收集到贮槽中，即为硫酸稀土水浸液，滤渣留在板框中；用清水洗涤滤渣，然后用压缩空气反吹将渣洗槽中进行一次、二次洗渣，吸出洗液后，将渣排掉；
在板框压滤的过程中，进料压力大于600KPa，压风压力大于600KPa，洗渣时滤渣与清水固液比为1：10，洗渣时间为2h，洗渣所用硫酸酸度PH值为2～2.5，板框压滤机压力大于400KPa，滤布为耐酸耐压、网眼密集的坚实滤布。
(4)碳酸稀土沉淀：将硫酸稀土水浸液加热到30℃左右，在沉淀罐中加入10％左右碳酸稀土晶种，再加入定量的碳酸氢铵，将预先加热好的硫酸稀土水浸液用泵打入到沉淀罐中，控制加料速度，防止气泡溢出，气泡逐渐减少、PH值达到6.5左右时停止加料，继续搅拌一定时间再停止搅拌，澄清后虹吸上清液，加水洗涤，得到碳酸稀土；
由于水浸液中含有许多钙、镁等杂质的硫酸稀土溶液，会影响制备结果，因此需要使稀土与其它杂质进一步分离，同时将很稀的硫酸稀土溶液转化成便于运输的固体碳酸盐，采用碳酸氢铵沉淀，分离掉硫酸根和钙、镁等杂质，制备出碳酸稀土。
在碳酸稀土沉淀的过程中，REO水浸液中稀土浓度为25～40g/L、PH值为3.5～4.5，碳酸氢铵为农用碳酸氢铵且含氮量大于17％；REO与碳酸氢铵的重量比为1：1.4～1.6，沉淀温度为30℃左右。
(5)溶解除杂：在溶解罐中加入少量的盐酸并搅拌，加入定量的碳酸稀土，再缓慢加入盐酸，控制加盐酸速度，防止气泡溢出，气泡逐渐减少、PH值为2左右时，再加入碳酸稀土，PH值为4左右时停止加料，加入定量的氯化钡，搅拌30分钟，澄清后，将澄清好的酸溶液打入板框压滤机中压滤，溶液可作为萃取料液或减压浓缩结晶氯化稀土，渣集中回收处理。
为制备氯化稀土，采用浓盐酸将碳酸稀土溶解，再加入氯化钡除硫酸根，调配PH值2～4左右，除杂，得到氯化稀土溶液，此溶液可直接作为萃取的料液或经减压浓缩制备成固体的混合氯化稀土。溶解除杂的过程在常温下进行，反应时间为1～3小时，溶解PH值为1～2，回调PH值为4～4.5，氯化钡用量为0.8～1.2，使用的盐酸为工业级盐酸，溶度大于30％，碳酸稀土中REO的浓度大于等于42％。
三、合成
(1)抽真空：关闭浓缩罐所有放空阀，使槽体封闭，启动循环水泵进行抽真空，使真空度达到40KPa以上；
(2)浓缩：打开浓缩罐的进料阀门，将料液抽至槽体2/3后关闭阀门，然后打开蒸汽阀进行浓缩合成；此过程需要每隔1～2小时根据蒸发情况进行补充料液，检查蒸汽压力和真空度；
(3)放料：REO含量达到大于45％时即可放料，放料前几小时不再补加料并随时观察槽内蒸发情况、取样进行快速分析，放料前用蒸汽在放料口预热，将存在出料管内的结晶料溶化并疏通放料管路，然后慢慢打开放料阀放料，同时破坏真空，放完料后，关闭阀门与排空阀；
(4)冷却：浓缩合成好的氯化稀土放在冷却盘中冷却结晶24小时，取成品样分析用机械震动法震碎后，得到含量≥45％合格固态氯化稀土；
此过程利用氯化稀土沸点(约1700℃左右)与水的沸点(约100℃左右)差别大的特点，通过加热将氯化稀土镧、铈、钕溶液中的水份蒸发出去，再冷却结晶为固体氯化稀土，便于包装、运输和销售。在合成浓缩时采取减压措施来降低水份及氯化稀土的沸点，能够加快蒸发速度。
在冷却过程中，氯化稀土溶液中REO的浓度大于等于250g/L，硫酸根的浓度小于0.1g/L，PH值为4～4.5，浓缩温度为110℃，真空度为53～80KPa。
四、化验
经过提纯分离、浓缩合成等过程得到的氯化稀土成品，通过化验检验出纯度、含量、有效成份等技术数据是否达到技术要求；
五、溶料
将检验合格的氯化稀土成品放进溶料罐，加入适量的盐酸与纯净水，在常温、常压条件下利用搅拌机充分搅拌1～1.5小时，使氯化稀土全部溶解成液体稀土；
六、复配
搅拌好的液态稀土，按标准加入适量的光合剂与植物生长调节剂，充分搅拌1小时，制成农用稀土增效剂；
七、洛合
将农用稀土增效剂在洛合罐内充分洛合3～4小时，农用稀土增效剂中的各种成份进一步溶解、结合，成为合格的农用稀土增效剂原液；
八、澄清
合格的农用稀土增效剂原液用等离子防腐泵，打进澄清罐，在常温常压下使部分暂不溶物质及其部分杂质充分沉淀约6～8小时，得到纯净的农用稀土增效剂成品；
九、二次化验
对农用稀土增效剂成品进行二次化验并与标准对照；
十、包装
(1)灌装封口：对合格的农用稀土增效剂成品进行灌装并用加热封口机将铝箔垫牢固密封瓶口，扣上防伪瓶盖；
(2)贴标打码：在瓶身上贴上商标，再依次打上产品批次、批号、生产日期；
(3)装箱入库：将成品瓶装入集装箱后放入成品库。
通过本发明提供的农用稀土增效剂的制备方法生产出的农用稀土增效剂中所有元素都处于螯合状态，能够被作物及时、充分的吸收利用，有效提高作物的抗病害能力和作物品质；而且生产线简单易控制，还可同时生产其他产品，降低了生产成本，增加了效益。
以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。