本发明公开了一种防眩光玻璃材料的制备方法，属于玻璃材料制备
技术领域：
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背景技术：
：防眩玻璃，又称无反射玻璃或减反射玻璃，是将玻璃表面进行特殊处理的一种玻璃，防眩玻璃是把优质玻璃原片的单面或双面经过特殊工艺处理，使其与普通玻璃相比具有较低的反射比，基本不影响光的透过，光的反射率由8％降低到4％以下。日常生活中我们都有被眩光袭击的经历，部分来源于眩光光源，部分来源于眩光的反射；我们在操作电脑时常常为显示器外面的景物在显示器表面的反射而无法看清显示内容而烦恼；又如当我们驻足于玻璃橱窗前探究橱窗内景物时，玻璃表面反光往往使你无法清晰观察到窗内景物等等。这些都是由于玻璃表面的光反射引起的，因为普通玻璃具有高的反射率。要减少玻璃反射光的影响，将玻璃表面进行无光处理可以起到良好的效果。防眩玻璃可以降低环境光的干扰，提高显示画面的可视角度和亮度、缓和屏幕反光，让图像更清晰，色彩更艳丽，颜色更饱和，从而显著改善显示效果。已广泛用于电视拼接墙、户外超大显示屏、平板电视、背投电视、液晶显示器、触摸屏、工业仪表及高级像框等领域。目前，为了提高此类显示器的分辨率，通常在显示屏表面设置一具有防眩光的功能层。近年来，随着触摸屏技术的快速发展，应用也越来越广泛：例如应用到手机、gps导航仪、触摸屏电脑、银行取款机、开关面板、相框、医疗仪器等。已经制造了各式各样的多种用途的产品。为了提高此类显示器的分辨率，这些显示屏表面一般都有一层具有防眩光功能的层。这类防眩光技术大致可以分为两种：一种是直接对玻璃表面进行防眩光处理；另一种是在其表面镀上一层防眩光薄膜。目前国内市场上所销售的防眩光玻璃一般是通过对玻璃表面进行镀膜来实现的。防眩光玻璃制备技术主要是利用氢氟酸、硫酸等化学腐蚀法将玻璃表面加工成一个相对粗糙的表面，但存在一些缺陷，如腐蚀液在玻璃表面流动不均匀会使加工出来的玻璃具有一定的纹路，使玻璃表面凹凸结构不均一，使玻璃材料透光率较低，严重影响产品的成像效果。因此，发明一种透光率高的防眩光玻璃材料对玻璃材料制备
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对目前日常生活中用到的防眩光玻璃制备技术主要是利用氢氟酸、硫酸等化学腐蚀法将玻璃表面加工成一个相对粗糙的表面，但存在一些缺陷，如腐蚀液在玻璃表面流动不均匀会使加工出来的玻璃具有一定的纹路，使玻璃表面凹凸结构不均一，使玻璃材料透光率较低，严重影响产品的成像效果的缺陷，提供了一种防眩光玻璃材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种防眩光玻璃材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将13～15g二水合乙酸锌溶于装有180～200ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温，再向烧杯中加入30～40ml二乙醇胺，用磁力搅拌器保温搅拌30～35min，接着向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌，得到透明均质溶胶；（2）将10～12g硫酸亚锡、20～25g二乙烯四乙酸和6～10g氢氧化钾加入装有80～90g去离子水的三口烧瓶中，搅拌得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入10～15g纳米二氧化钛粉末、20～25g甲基丙烯酸甲酯和10～12g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，并加热升温；（3）取4～5g氯酸钾和0.4～0.5g过硫酸铵加入200～230ml去离子水中，混合搅拌，得到氧化液，用滴液漏斗向上述三口烧瓶中加入制备的氧化液，分散得到反应原液；（4）将反应原液置于超声反应机，超声反应得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中，干燥得到复合粉体；（5）将厚度为2～3mm的玻璃片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中清洗，将清洗后的玻璃片放入氢氧化钠溶液中浸泡，取出玻璃片用去离子水清洗3～5次，再放入盐酸中浸泡，再用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；（6）将复合粉体掺入透明均质溶胶中，搅拌分散，得到折光胶液，将玻璃基片垂直插入折光胶液中停留，向上提拉，自然干燥后置于马弗炉中加热升温，保温处理，得到镀膜材料，将镀膜材料放入设定温度电热干燥箱中退火处理，得到防眩光玻璃材料。步骤（1）所述的加热升温后温度为70～80℃，搅拌转速为300～350r/min，加入九水合硝酸铝后保温搅拌直至固体溶解。步骤（2）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃。步骤（3）所述的混合搅拌时间为20～25min，滴液漏斗滴加速率为10～15ml/min。步骤（4）所述的控制超声反应机的超声频率为25～27khz，超声反应时间为2～3h，离心转速为5000～6000r/min，离心处理时间为10～15min，设定真空烘箱温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。步骤（5）所述的玻璃片厚度为2～3mm，超声清洗频率为20～22khz，清洗时间为20～22min，氢氧化钠溶液质量分数为40%，浸泡时间为2～3h，盐酸质量分数为20%，浸泡时间为1～2h。步骤（6）所述的玻璃基片垂直插入折光胶液中停留时间为10～15min，提拉速率为4cm/min，自然干燥时间为40～45min，加热升温后温度为400～500℃，保温处理时间为20～30min，电热干燥箱设定温度为150～200℃，退火处理时间为15～20min。本发明的有益效果是：（1）本发明将二水合乙酸锌溶于异丙醇中，在加热条件下加入二乙醇胺与九水硝酸铝，经过保温搅拌得到透明均质溶胶，将玻璃片用去离子水在超声清洗器中清洗，经过碱浸、酸浸并清洗得到玻璃基片，将硫酸亚锡、二乙烯四乙酸、氢氧化钾混合溶于去离子水中，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入纳米二氧化钛粉末、甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，加热分散，再加入氧化溶液得到反应原液，将反应原液置于超声反应机中反应得到反应产物，经高速离心、真空干燥得到复合粉体，最后将复合粉体掺入透明均质溶胶中得到透明导电胶液，再将玻璃基片置于透明导电胶液中提拉镀膜，经自然干燥、保温热处理、退火处理得到防眩光玻璃材料，本发明中防眩光玻璃材料表面覆盖一层复合膜，该复合膜主要由聚丙烯酸酯、二氧化钛、氧化锌复合而成，首先将纳米二氧化钛粉末分散于络合硫酸亚锡溶液中，由于丙烯酸酯反应单体的表面张力低，可以使硫酸亚锡在氧化液中被氧化生成氧化锡晶粒时成核速率提高，提升氧化锡晶粒细化程度，使透明均质溶胶中金属离子具有很好的稳定性，可以避免氢氧化物以及一些无定形物的生成，也增强了多种有机分子在透明均质溶胶中的溶解能力，从而使玻璃基片上膜的透光率得到提高；（2）本发明中透明均质溶胶中主要成分为氧化锌和纳米二氧化钛，掺杂成分为九水合硝酸铝，在干燥成膜过程中，铝离子的浓度增大，使铝离子与锌离子之间的内应力增加，从而抑制氧化锌晶粒的生长，使薄膜中形成的杂质散射中心降低，杂质散射作用减弱，薄膜的可见光透过率增大，由于二氧化钛表面极强的活性，使它们很容易团聚在一起从而形成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体，这大大降低甚至消除了纳米颗粒的实际应用效果，同时由于表面亲水疏油，在有机高分子树脂中难以均匀分散，影响折光胶液的稳定性，因此需对纳米二氧化钛粒子表面进行改性，使其由亲水的转变为亲油的，提高与有机体系的相容性，在纳米二氧化钛粒子表面接枝上可反应的官能团，利用超声波环境下原位聚合反应将甲基丙烯酸甲酯单体与纳米二氧化钛粒子的不饱和基团共聚，使纳米二氧化钛粒子接枝到链上，通过无机纳米粒子与有机聚合物的折光效果达到防眩光的目的，本发明中玻璃与有机膜之间形成的硅氧烷键水解的硅醇与二氧化钛表面上的羟基形成氢键，再通过加热干燥发生脱水反应形成部分共价键，最终使得表面被硅烷所覆盖，使亲水性的羟基转变为疏水的酯基，并且带上可以进一步参与反应的不饱和双键，使防眩光玻璃材料的相容性提高，应用前景广阔。具体实施方式将13～15g二水合乙酸锌溶于装有180～200ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至70～80℃，再向烧杯中加入30～40ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以300～350r/min的转速保温搅拌30～35min，接着向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体溶解，得到透明均质溶胶；将10～12g硫酸亚锡、20～25g二乙烯四乙酸和6～10g氢氧化钾加入装有80～90g去离子水的三口烧瓶中，搅拌30～35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入10～15g纳米二氧化钛粉末、20～25g甲基丙烯酸甲酯和10～12g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，并加热升温至40～50℃；取4～5g氯酸钾和0.4～0.5g过硫酸铵加入200～230ml去离子水中，混合搅拌20～25min，得到氧化液，用滴液漏斗以10～15ml/min的滴加速率，向上述三口烧瓶中加入制备的氧化液，分散得到反应原液；将反应原液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25～27khz，超声反应2～3h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000～6000r/min的转速离心处理10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70～80℃的真空烘箱中，干燥5～6h，得到复合粉体；将厚度为2～3mm的玻璃片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以20～22khz的频率清洗20～22min，将清洗后的玻璃片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡2～3h，取出玻璃片用去离子水清洗3～5次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡1～2h，再用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；将复合粉体掺入透明均质溶胶中，搅拌分散20～25min，得到折光胶液，将玻璃基片垂直插入折光胶液中停留10～15min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥40～45min后置于马弗炉中加热升温至400～500℃，保温处理20～30min，得到镀膜材料，将镀膜材料放入设定温度为150～200℃的电热干燥箱中退火处理15～20min，得到防眩光玻璃材料。将13g二水合乙酸锌溶于装有180ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至70℃，再向烧杯中加入30ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以300r/min的转速保温搅拌30min，接着向烧杯中加入15g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体溶解，得到透明均质溶胶；将10g硫酸亚锡、20g二乙烯四乙酸和6g氢氧化钾加入装有80g去离子水的三口烧瓶中，搅拌30min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入10g纳米二氧化钛粉末、20g甲基丙烯酸甲酯和10g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，并加热升温至40℃；取4g氯酸钾和0.4g过硫酸铵加入200ml去离子水中，混合搅拌20min，得到氧化液，用滴液漏斗以10ml/min的滴加速率，向上述三口烧瓶中加入制备的氧化液，分散得到反应原液；将反应原液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25khz，超声反应2h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000r/min的转速离心处理10min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70℃的真空烘箱中，干燥5h，得到复合粉体；将厚度为2mm的玻璃片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以20khz的频率清洗20min，将清洗后的玻璃片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡2h，取出玻璃片用去离子水清洗3次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡1h，再用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；将复合粉体掺入透明均质溶胶中，搅拌分散20min，得到折光胶液，将玻璃基片垂直插入折光胶液中停留10min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥40min后置于马弗炉中加热升温至400℃，保温处理20min，得到镀膜材料，将镀膜材料放入设定温度为150℃的电热干燥箱中退火处理15min，得到防眩光玻璃材料。将14g二水合乙酸锌溶于装有190ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至75℃，再向烧杯中加入35ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以320r/min的转速保温搅拌32min，接着向烧杯中加入17g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体溶解，得到透明均质溶胶；将11g硫酸亚锡、22g二乙烯四乙酸和8g氢氧化钾加入装有85g去离子水的三口烧瓶中，搅拌32min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入12g纳米二氧化钛粉末、22g甲基丙烯酸甲酯和11g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，并加热升温至45℃；取4g氯酸钾和0.4g过硫酸铵加入210ml去离子水中，混合搅拌22min，得到氧化液，用滴液漏斗以12ml/min的滴加速率，向上述三口烧瓶中加入制备的氧化液，分散得到反应原液；将反应原液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为26khz，超声反应2.5h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5500r/min的转速离心处理12min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70～80℃的真空烘箱中，干燥5.5h，得到复合粉体；将厚度为2mm的玻璃片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以21khz的频率清洗21min，将清洗后的玻璃片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡2.5h，取出玻璃片用去离子水清洗4次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡1.5h，再用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；将复合粉体掺入透明均质溶胶中，搅拌分散22min，得到折光胶液，将玻璃基片垂直插入折光胶液中停留12min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥42min后置于马弗炉中加热升温至450℃，保温处理25min，得到镀膜材料，将镀膜材料放入设定温度为170℃的电热干燥箱中退火处理17min，得到防眩光玻璃材料。将15g二水合乙酸锌溶于装有200ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至80℃，再向烧杯中加入40ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以350r/min的转速保温搅拌35min，接着向烧杯中加入18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体溶解，得到透明均质溶胶；将12g硫酸亚锡、25g二乙烯四乙酸和10g氢氧化钾加入装有90g去离子水的三口烧瓶中，搅拌35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入15g纳米二氧化钛粉末、25g甲基丙烯酸甲酯和12g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，并加热升温至50℃；取5g氯酸钾和0.5g过硫酸铵加入230ml去离子水中，混合搅拌25min，得到氧化液，用滴液漏斗以15ml/min的滴加速率，向上述三口烧瓶中加入制备的氧化液，分散得到反应原液；将反应原液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为27khz，超声反应3h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以6000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为80℃的真空烘箱中，干燥6h，得到复合粉体；将厚度为3mm的玻璃片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以22khz的频率清洗22min，将清洗后的玻璃片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡3h，取出玻璃片用去离子水清洗5次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡2h，再用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；将复合粉体掺入透明均质溶胶中，搅拌分散25min，得到折光胶液，将玻璃基片垂直插入折光胶液中停留15min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥45min后置于马弗炉中加热升温至500℃，保温处理30min，得到镀膜材料，将镀膜材料放入设定温度为200℃的电热干燥箱中退火处理20min，得到防眩光玻璃材料。对比例以常州某公司生产的防眩光玻璃材料作为对比例对本发明制得的防眩光玻璃材料和对比例中的防眩光玻璃材料进行性能检测，检测结果如表1所示：测试方法：表面颗粒测试采用静态颗粒图像仪进行检测；透光率测试和雾度测试采用光电雾度仪进行测定；表面粗糙度测试：指加工表面具有的较小间距和微小峰谷的不平度，根据gb/t1031-2009表面结构轮廓法表面粗糙度参数及其数值，可以用轮廓单元的平均宽度rsm表示。表1防眩光玻璃材料性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例表面颗粒（μm）97530透光率（%）89.289.589.965.4雾度（%）3.83.12.57.8表面粗糙度（nm）2.01.61.44.9根据上述中数据可知本发明制得的防眩光玻璃材料表面颗粒细小、表面粗糙度低，分布均匀、光透过率高、雾度低、防眩光效果好，具有广阔的应用前景。当前第1页12