一种绿色无溶剂自清洁防眩光玻璃涂料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种绿色无溶剂自清洁防眩光玻璃涂料的制备方法，属于水性涂料技术领域。
【背景技术】
[0002]眩光是指视野中由于不适宜亮度分布，或在空间或时间上存在极端的亮度对比，以致引起视觉不舒适和降低物体可见度的视觉条件。视野内产生人眼无法适应之光亮感觉，可能引起厌恶、不舒服甚或丧失明视度，以及在视野中某一局部地方出现过高的亮度或前后发生过大的亮度变化。眩光是引起人们视觉疲劳的重要原因之一，它会导致眼睛视力下降，心情烦躁以及角膜炎。
[0003]光污染是一种新型的环境污染，已经能危害人体健康、破坏生态、增加交通事故、妨碍天文观测、给人们生活带来麻烦、浪费能源等。由于涂料具有很广泛的用途，已经应用到生活的方方面面。然而光滑的涂料表面也会产生光污染危害。
[0004]在我国的很多地方，有着连绵不断的山脉，山脉中都会修有很长的隧道，有的隧道可能长达一两公里。在隧道中，由于隧道照明系统和行驶车辆的照明系统的交相影响，驾车行驶的司机会受到车辆玻璃和隧道光滑的涂料表面反射光的袭击，会造成人的视力错觉，会瞬间遮盖司机的视野，使其感到头晕目眩，严重危害行人和司机的视觉功能，导致驾驶员出错率上升，容易发生意外交通事故。这种眼睛受到光污染较强烈的刺激，极易引起的视觉疲劳和头晕目眩也就是眩光危害。目前防眩光涂层的制备方法也有很多，分为干法和湿法两大类，其中主要采用的是真空蒸发法、反应离子镀和溶胶凝胶法。
[0005](1)真空蒸发法是指以金属或者氧化物为源进行真空蒸发或反应蒸发已经被广泛应用于淀积各种透明导电防眩光膜，该类方法重要的控制参数的蒸发速率、衬底温度、源到衬底的距离已经氧分压。但是该方法需要在真空条件下进行，设备费用高，同时真空镀膜生产率低，膜的耐磨性不易，易划伤，应用中需要在薄膜外加保护层，这些缺点都限制了该方法大面积镀膜和实现产业化。
[0006](2)反应离子镀是一种高温沉积方法，是在真空蒸发和真空溅射的基础上发展起来的一种镀膜技术。但是该方法也存在所需设备复杂，成膜速度慢，成本高的缺点。
[0007](3)溶胶凝胶法是前驱物溶于溶剂中形成均匀溶液，溶液与溶剂产生水解或醇解反应，反应聚合形成溶胶，进而转变成凝胶固话，经热处理脱去水及烷基氧化物质的方法。但是该方法必须有稳定的溶胶，制备过程中容易干燥龟裂，客观限制所制备薄膜的厚度。
【发明内容】
[0008]本发明主要解决的技术问题:针对目前传统防眩光涂层在制备的过程中，操作复杂、性能比较单一，虽有防眩光功能，但效果不够理想，且无法自行清洁的问题，提供了一种绿色无溶剂自清洁防眩光玻璃涂料的制备。该方法先将二氧化钛和分散剂混合进行分散，之后加入甲基丙烯酰氧基硅烷，超声振荡并用乙醇抽提，之后对二氧化钛进行改性，再通过过硫酸钠和甲基丙烯酸甲酯反应，干燥后的纳米复合粉末，与聚醚多元醇和甲苯混合并加入环氧树脂，密炼后的改性树脂底漆，最后添加制得的纳米复合粉末和基本助剂，搅拌均匀后即得一种绿色无溶剂自清洁防眩光玻璃涂层。不仅可以依靠光催化剂在阳光下的作用自行清洁，不添加任何化学添加剂，而且可以有效防眩光，保护了人体健康，减少了交通事故的产生。
[0009]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取50?100g二氧化钛放入500mL烧杯中，加入300?400mL去离子水和40?50mL十二烷基硫酸钠放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至6?7 ；
(2)向上述分散后的混合液中加入1?3g甲基丙烯酰氧基硅烷，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应2?3h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入索式抽提器中，以无水乙醇作为洗涤液对其进行洗涤抽滤，以去除未参加反应的偶联剂，之后将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在105?110°C下烘干，研磨成粉末，备用；
(3)在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入50?lOOmL蒸馏水，启动搅拌器以400?500r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入5?10g改性后的纳米二氧化钛、0.05?0.lg十二烷基硫酸钠和0.05?0.lg烷基酚聚氧乙烯醚继续搅拌10?20min ；
(4)搅拌结束后移入水浴锅中，升温至70?80°C后加入0.1?0.2g过硫酸铵，搅拌10?20min后加入10?15g甲基丙稀酸甲酯，保温搅拌反应30?40min，之后用氨水调节pH至7?8后过滤，将滤渣放入真空干燥箱，以50?60°C的温度干燥24?36h，研磨后得到的白色纳米复合粉末；
(5)在带有搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中加入80?90g聚醚多元醇、40?50g甲苯，升温至130?140°C，搅拌回流脱水3?5h后，加入5?15g 二异氰酸酯并通入氮气10?15min，再加入20?30mL质量浓度为30 %的二月桂酸二丁基锡溶液，加热至60?70 °C保温6?7h，得预聚物；
(6)称取40?50g环氧树脂倒入装有预聚物的四口烧瓶中，水浴加热至70?80°C并向其中通入氮气，加热搅拌，之后移入密炼罐中，升温至120?130°C，密炼5?6h后制得透明、粘桐的改性树脂；
(7)按固液比为1:90将上述制得的白色纳米复合粉末加入到改性树脂里，放置在搅拌机上以300?400r/min的转速搅拌10?20min后降低转速至100?200r/min，继续加入1?3g聚二甲基硅氧烷、2?3g甲基纤维素和1?2g月桂酸二乙醇酰胺，再提高转速至700?800r/min，搅拌1?2h后装桶，包装即得一种绿色无溶剂自清洁防眩光玻璃涂料。
[0010]本发明的应用方法是:将本发明制备的一种绿色无溶剂自清洁防眩光玻璃涂料采用喷涂的施工方法，喷涂于汽车前挡风透明玻璃表面，喷涂时控制膜厚8?12 μ m，常温固化时间控制30?35h，经喷涂后的汽车前面挡风透明玻璃，与未喷涂防眩光玻璃涂料的挡风玻璃比，不仅隔热效果提高5?7°C，防眩光效果提高70?85%，而且降低了 70%以上交通事故。
[0011]本发明的有益效果是:
(1)本发明所制得的防眩光玻璃涂层，可以依靠光催化剂在阳光的作用下自行清洁，不添加任何化学添加剂，绿色安全；
(2)本发明所制得的防眩光玻璃涂层，可以有效防眩光，保护了人体健康，减少了交通事故的发生。
【具体实施方式】
[0012]首先称取50?100g 二氧化钛放入500mL烧杯中，加入300?400mL去离子水和40?50mL十二烷基硫酸钠放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至6?7 ;然后向上述分散后的混合液中加入1?3g甲基丙烯酰氧基硅烷，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应2?3h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入索式抽提器中，以无水乙醇作为洗涤液对其进行洗涤抽滤，以去除未参加反应的偶联剂，之后将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在105?110°C下烘干，研磨成粉末，备用；随后在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入50?lOOmL蒸馏水，启动搅拌器以400?500r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入5?10g改性后的纳米二氧化钛、0.05?0.lg十二烷基硫酸钠和0.05?0.lg烷基酚聚氧乙烯醚继续搅拌10?20min ;之后搅拌结束后移入水浴锅中，升温至70?80°C后加入0.1?0.2g过硫酸钱，搅拌10?20min后加入10?15g甲基丙稀酸甲酯，保温搅拌反应30?40min，之后用氨水调节pH至7?8后过滤，将滤渣放入真空干燥箱，以50?60°C的温度干燥24?36h，研磨后得到的白色纳米复合粉末；接下来在带有搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中加入80?90g聚醚多元醇、40?50g甲苯，升温至130?140°C，搅拌回流脱水3?5h后，加入5?15g二异氰酸酯并通入氮气10?15min，再加入20?30mL质量浓度为30%的二月桂酸二丁基锡溶液，加热至60?70°C保温6?7h，得预聚物；再称取40?50g环氧树脂倒入装有预聚物的四口烧瓶中，水浴加热至70?80°C并向其中通入氮气，加热搅拌，之后移入密炼罐中，升温至120?130°C，密炼5?6h后制得透明、粘稠的改性树脂；最后按固液比为1:90将上述制得的白色纳米复合粉末加入到改性树脂里，放置在搅拌机上以300?400r/min的转速搅拌10?20min后降低转速至100?200r/min，继续加入1?3g聚二甲基娃氧烧、2?3g甲基纤维素和1?2g月桂酸二乙醇酰胺，再提高转速至700?800r/min，搅拌1?2h后装桶，包装即得一种绿色无溶剂自清洁防眩光玻璃涂料。
[0013]实例1
首先称取50g 二氧化钛放入500mL烧杯中，加入300mL去离子水和40mL十二烷基硫酸钠放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至6 ;然后向上述分散后的混合液中加入lg甲基丙烯酰氧基硅烷，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应2h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入索式抽提器中，以无水乙醇作为洗涤液对其进行洗涤抽滤，以去除未参加反应的偶联剂，之后将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在105°C下烘干，研磨成粉末，备用；随后在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入50mL蒸馏水，启动搅拌器以400r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入5g改性后的纳米二氧化钛、0.05g十二烷基硫酸钠和0.05g烷基酚聚氧乙烯醚继续搅拌lOmin ;之后搅拌结束后移入水浴锅中，升温至70°C后加入0.lg过硫酸铵，搅拌lOmin后加入10g甲基丙稀酸甲酯，保温搅拌反应30min，之后用氨水调节pH至7后过