一种石英玻璃的精密退火方法与流程

本发明属于石英玻璃制备技术领域，具体涉及一种石英玻璃的精密退火方法。

背景技术：

超高温、大热流热环境试验模拟及测试技术及相应的极端高温热环境试验技术，是高超声速飞行器防热材料和结构安全设计中事关研制成败的关键技术。而实现超高温、大热流的实验环境，国内外基本上都是采用大功率红外辐射加热技术来实现的。

红外辐射加热技术的核心部分就是红外辐射加热管，红外辐射加热管的内部是红外发热丝，外部是高纯度石英玻璃制作的玻璃管。当红外发热丝和引出线固定完成后进行抽真空处理，以保证红外发热丝在真空环境下持续稳定的工作。在这个结构上石英玻璃管的作用是既隔离空气又能最大限度的透过红外辐射射线的作用，其熔化温度高达1700℃，软化温度为1600℃，热膨胀系数小，并具有良好的抗热冲击能力。在模拟超高声速飞行的高温气动热试验环境中，石英灯红外辐射加热器一般距离试验件表面约有50-90mm的距离，当试验件表面温度达到1200℃时，由于石英灯内的发热体钨丝与石英灯外壁之间的距离非常近，一般仅有几个毫米，作为热源的石英灯红外加热器表面温度会因为更加接近发热体钨丝，而达到或超过石英玻璃的软化温度（1600℃）。因此，当试验件表面温度较长时间超过1200℃时，石英灯红外加热管会出现起泡，伸缩等破坏形态，即由于石英玻璃高温软化，光源内部的气体膨胀引起管壁变薄破裂。于是，如何提高石英玻璃的耐受温度，成为超高温热环境模拟试验的首要技术关键。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石英玻璃的精密退火方法，该方法能够提高石英玻璃的耐受温度。

本发明所采用的技术方案为：

一种石英玻璃的精密退火方法，包括以下阶段：升温阶段-均热保温阶段-慢冷阶段-二次升温阶段-二次降温阶段。

该退火方法的具体步骤为：1）升温阶段：将上一工序得到的石英玻璃锭以480-510℃/h的速度升温至1300±10℃；

2）均热保温阶段：保温310-400min；

3）慢冷阶段：然后以3.48±2℃/h的速度降温至930±10℃，保温30-50min；

4）二次升温阶段：再以480-510℃/h的速度升温至1150±10℃，保温240-300min；

5）二次降温阶段：然后以3.48±2℃/h的速度降温至930±10℃，再以30±10℃/h的速度降温至680±10℃，继续以50±10℃/h的速度降温至350±10℃，最后以50-60℃/h的速度随炉冷却至室温。

所述退火过程在退火炉中进行。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：

1、本发明均热保温阶段的目的是为了消除玻璃中的内应力，并使石英各部分结构趋于一致，提高各部分的耐冷热交变性；

2、本发明退火方法降温时石英玻璃原有的应力消除和达到平衡后，需防止在退火温度范围内的冷却过程中由温度梯度产生新的不均匀性，所以需要严格控制降温速度。

3、本发明的精密退火方法能够最大限度消除石英玻璃的应力，从而使其耐温性有较大提高，可以达到1750℃，完全可以满足超高温、大热流热环境试验平台应用。可以使红外辐射加热管加热装置突破1200℃并长时间使用该温度。

具体实施方式

下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1：一种石英玻璃的精密退火方法，具体步骤为：

1）升温阶段：将上一工序得到的石英玻璃锭送入退火炉中，以480℃/h的速度升温至1300℃；

2）均热保温阶段：在1300℃下保温310min；

3）慢冷阶段：然后由1300℃以3.48℃/h的速度降温至930℃，保温30min；

4）二次升温阶段：再由930℃以480℃/h的速度升温至1150℃，保温240min；

5）二次降温阶段：然后由1150℃以3.48℃/h的速度降温至930℃，再以30℃/h的速度降温至680℃，继续以50℃/h的速度降温至350℃，最后以50℃/h的速度随炉冷却至室温得到石英玻璃。

实施例2：一种石英玻璃的精密退火方法，具体步骤为：

1）升温阶段：将上一工序得到的石英玻璃锭送入退火炉中，以500℃/h的速度升温至1290℃；

2）均热保温阶段：在1290℃下保温350min；

3）慢冷阶段：然后由1290℃以2℃/h的速度降温至920℃，保温40min；

4）二次升温阶段：再由920℃以500℃/h的速度升温至1140℃，保温280min；

5）二次降温阶段：然后由1140℃以2℃/h的速度降温至920℃，再以20℃/h的速度降温至670℃，继续以40℃/h的速度降温至340℃，最后以55℃/h的速度随炉冷却至室温得到石英玻璃。

实施例3：一种石英玻璃的精密退火方法，具体步骤为：

1）升温阶段：将上一工序得到的石英玻璃锭送入退火炉中，以510℃/h的速度升温至1310℃；

2）均热保温阶段：在1310℃下保温400min；

3）慢冷阶段：然后由1310℃以5℃/h的速度降温至940℃，保温50min；

4）二次升温阶段：再由940℃以510℃/h的速度升温至1160℃，保温300min；

5）二次降温阶段：然后由1160℃以5℃/h的速度降温至940℃，再以40℃/h的速度降温至690℃，继续以60℃/h的速度降温至360℃，最后以60℃/h的速度随炉冷却至室温得到石英玻璃。

经观察，实施例1-3退火方法制得的石英玻璃的结构均匀，说明其应力分布均匀。为了验证本发明退火方法的优越性，本发明退火工艺结束后常温放置24h后置于高温炉中在不同温度下对石英玻璃进行加热，同时采用现有退火方法制得的石英玻璃做效果对照。

现有退火方法的步骤为：1、升温阶段：将上一工序得到的石英玻璃锭以120℃/h的升温速度从室温升到最高温度1100℃；2、均热（保温）阶段：然后在1100℃保温270分钟；3、慢冷阶段：再由1100℃以20℃/h速度降到930℃；4、快速冷却阶段：由930℃到680℃降温速度30℃/h，由680℃到350℃降温速度50℃/h，350℃以下随炉冷却到室温，降温速度在50℃/h～60℃/h之间。

选择高温炉温度分别为1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃、1800℃，观察石英玻璃管变化，结果如下表：

由上表看出，现有技术的退火方法获得的石英玻璃可以耐1700℃的高温，特别是实施例1制得石英玻璃可以耐1750℃高温，当石英玻璃处于1800℃时发生变形软化，而现有技术的获得的石英玻璃在1600℃时就开始发生变形软化，说明本发明退火方法获得石英玻璃的抗软化温度较现有技术得到了提高，拓宽了石英玻璃管的应用范围。

将本发明制得的石英玻璃制作成红外辐射加热管，升温观察石英玻璃管的变化，结果发现，当石英玻璃管表面温度达到1800℃时，石英玻璃管开始出现起泡、伸缩等破坏形态，与高温试验结果相符。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。