本发明涉及精细化工新材料领域，特别是细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法。
背景技术
氢氧化铝基本性质：氢氧化铝（aluminiumhydroxide），化学式al(oh)3，是铝的氢氧化物；氢氧化铝既能与酸反应生成盐和水又能与强碱反应生成盐和水，因此也是一种两性氢氧化物；由于又显一定的酸性，所以又可称之为铝酸（h3alo3）。但实际与碱反应时生成的是四羟基合铝酸盐（[al(oh)4]-）。因此通常在把它视作一水合偏铝酸（halo2•h2o）。
cas号：21645-51-2；分子式：al(oh)3；氢氧化铝分子量：78.00360精确质量：77.98980；psa：60.69000；
物化性质：外观与性状：白色非晶形的粉末；密度：2.40；熔点：300℃；水溶解性：难容。
特点：超白超细氢氧化铝外观为白色粉末，易溶于强碱强酸溶液中，200℃以下稳定，超过200℃开始释放水份；它具有阻燃、消烟、填充三大功能，在燃烧时无二次污染，热解时不产生有毒和有腐蚀性的气体、并吸热和放出水蒸汽，具有阻燃自熄性能，氢氧化铝是目前世界上用量最大的无机阻燃剂之一，它不但在聚烯烃中分散性好，且易于与其他添加物质产生阻燃协同效应，另外由于结晶水的存在，还可使聚合物制品赋予抗静电功能，同时使高分子聚合物的强度和韧性等性质得到改善和提高，作为一般阻燃级填料，具有成本低，性能高等优点。
生产铝系微纳米超白超细氢氧化铝产品所需的晶种普遍采用干法种子，所制得产品常出现绪团状，分散度较低，晶体结构较差，导致产品的质量和粒度较低，生产难度较大，而且造成晶种浪费，生产成本较高；并且常规生产铝系微纳米超白超细氢氧化铝产品所使用的晶种粒度通常在3.5μm以上，也存在存在分散度较低，晶体结构较差，导致产品粒度较低，生产成本较高的问题。
因此，目前在铝系微纳米超白超细氢氧化铝产品时急需一种低成本，高产品质量的铝系微纳米氢氧化铝的生产工艺技术。
技术实现要素：
本发明的目的在于，提供细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法。本发明原理科学合理，可以满足铝系微纳米超白超细氢氧化铝产品生产，并且生产效率高、生产能耗低、生产过程环保、资源综合利用效果好，降低了生产成本；同时所制得的铝系微纳米超白超细氢氧化铝产品分散度较高，晶体结构较好，产品的质量和粒度较高。
本发明的技术方案：细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法，通过向铝系微纳米超白超细氢氧化铝原料铝酸钠溶液中加入细胞磨水磨法制备的晶种，实现微纳米超白超细氢氧化铝的制备。
前述的细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法中，所述原料铝酸钠溶液是通过将原料氢氧化铝与氢氧化钠溶液重溶后过滤精制得到。
前述的细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法中，所述细胞磨水磨法是将氢氧化铝与水按照1：1比例混合的料浆，按细胞磨操作规程进行操作，经过3-4h的研磨，制备得到粒径为1.3-1.5μm浓度为400-450g/l的氢氧化铝晶种浆液。
前述的细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法中，所述方法是通过将原料氢氧化铝与氢氧化钠溶液按1-2:10的比例加入反应系统加温100-130℃，加压重溶后过滤精制，随后将细胞磨水磨法制备的粒径为1.3-1.5μm浓度为400-450g/l的氢氧化铝晶种浆液添加精制铝酸钠溶液中，混匀后加入分解系统，在经过强制循环混合器混合均匀，进入分解槽进行晶种分解得超白超细氢氧化铝，浆液结晶结束后经洗涤，压滤、过滤液固分离后，分离得到的种分母液进入蒸发器进行蒸发浓缩，产出的蒸发母液重新配料循环再生产，产出超白超细氢氧化铝进入闪蒸干燥塔烘干，实现微纳米超白超细氢氧化铝的制备。
前述的细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法中，所述洗涤是将一次分离机分离的固体用热水冲入产品洗涤槽，经过洗涤达到生产所需的指标，洗液循环使用；所述液固分离分离的固体进入烘干机搅拌筒中，经螺杆泵送入高速旋转的离心喷头，分散为细小雾滴，在烘干塔内与热风进行热交换后被干燥。
前述的细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法中，所述蒸发母液重新配料是向蒸发母液中添加工业级氢氧化铝和补充氢氧化钠，经过加热制备成循环母液，再将氢氧化铝和循环母液混合，混合料浆泵送入反应系统加温100-130℃，加压制备铝酸钠溶液，过滤精制；精制结束后，精制液出料进行分离，分离后精制渣作为下一轮次晶种留存循环使用，精制液经板式热交换器与水进行热交换后泵入结晶器等待结晶。
前述的细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法中，所述方法的具体步骤如下：
（a）：原料氢氧化铝按1-2:10的比例与氢氧化钠碱液配料后，进入反应釜；
（b）：反应釜加热与氢氧化钠碱液进行反应溶出；氢氧化铝碱解法，在碱氢氧化钠溶液中于50～80℃温度下加入粗氢氧化铝升温至100-130℃，保温，制得铝酸钠溶液；
（c）：重溶后铝酸钠溶液经过压滤机精制后，精制铝酸钠溶液进入板式换热器降温；
（d）压滤机的分离滤渣排至渣堆场循环使用；
（e）利用细胞磨水磨法磨制备晶体种子。
（f）：精制后的铝酸钠溶液，加入细胞磨水磨法磨制备的晶种，使晶种与铝酸钠溶液结晶、附聚、晶体长大、晶体定性，在8小时后完成超白超细氢氧化铝新材料产品，停止分解；
（g）：分解料浆进入除铁器除铁、圆振筛进行筛分过滤大的颗粒，分解料浆送入压滤机进行液固分离、洗涤，产品洗液用于配料洗涤。
（h）：液固分离、洗涤后的氢氧化铝，进入干燥塔进行烘干，烘干后的氢氧化铝产品进入真空包装机进行包装，送成品库；
（i）：分离后低浓度的种分母液部分送蒸发工序浓缩，制备好的循环母液进入下一循环继续溶出原料氢氧化铝，制备铝酸钠溶液，精制过滤、板式降温、晶种分解产出湿氢氧化铝，烘干并制备的超白超细氢氧化铝。
细胞磨操作规程如下：1、打开缓冲桶出料阀门；2注意检查管道阀门是否堵塞，保证畅通，打开隔膜泵进料阀门，出料阀门；3、启动振动筛；4、启动主机风机；5、在确定隔膜泵进出口畅通的情况下，启动隔膜泵；（正常生产4.5hz---5hz）启动主机，进行加速，在隔膜泵正常进料2分钟情况下，正常生产频率35hz---40hz,固含量50%，正常电流35a---42a。）
与现有技术相比，本发明通过将原料氢氧化铝与氢氧化钠溶液按1-2:10的比例加入反应系统加温100-130℃，加压重溶后过滤精制，随后将细胞磨水磨法制备的粒径为1.3-1.5μm浓度为400-450g/l的氢氧化铝晶种浆液添加精制铝酸钠溶液中，混匀后加入分解系统，在经过强制循环混合器混合均匀，进入分解槽进行晶种分解得超白超细氢氧化铝，浆液结晶结束后经洗涤，压滤、过滤液固分离后，种分母液进入蒸发器进行蒸发浓缩，产出的蒸发母液重新配料循环再生产，产出超白超细氢氧化铝进入闪蒸干燥塔烘干后，即可产出高质量标准、晶型结构合理、粒度均匀的超白超细氢氧化铝。
铝酸溶液主要由naal(oh)4、naoh和na2co3等化合物组成，其中还含有sio2、na2so4、na2s有机物以及含铁、镓、钒、氟等化合物状态存在的杂质，铝酸溶液理化特性及合成特点：铝酸钠溶液多处于饱和或过饱和状态，从理论上说，过饱和的溶液是不稳定的，过饱和程度越大，溶液的稳定性也越低，但铝酸钠溶液的稳定性还与许多因素存在着复杂的关系，往往使过饱和的铝酸钠溶液能够保持相对的稳定性，即在一定时间内不发生自发解或分解速度甚小，处于介稳状态；铝酸溶液理化特性及合成特点有以下稳定性所决定：（1）溶液的苛性比值，在一定温度和氧化铝浓度下，提高苛性碱浓度（即提高ak值），使在未饱和区内的铝酸钠溶液的成分与等温线的距离增大，即溶液的未饱和程度增大，因而溶液的稳定性提高，所以在任何温度下提高铝酸钠溶液苛性比值，都可以使溶液的稳定性提高，实验证明，苛性比值为1.0的铝酸钠溶液瞬即分解；ak=1.4~1.8的溶液在生产条件下相当稳定：ak=3以上的溶液经过很长时间都不会分解；（2）溶液的温度，当铝酸钠溶液的苛性比值以及浓度都相同时，溶液的稳定性随着温度的降低而下降，直到温度降低到30℃为止，温度低于30℃时，溶液又变得比较稳定；（3）溶液的氧化铝浓度，溶液的氧化铝浓度与稳定性之间存在着一种特殊的关系，在一定温度下，一定苛性比值下的溶液，氧化铝浓度低于25克/升的稀溶液或高于250克/升的浓溶液都具有很高的稳定性，接近稀溶液浓度的溶液稳定性较小，而中等浓度溶液的稳定性更小，（4）溶液中的杂质，溶液中的有机物与苛性钠作用，一般以钠盐状态存在于溶液中，例如土壤酸钠，腐植酸钠，草酸钠等。它们的存在使溶液粘度增高，稳定性增大，而且易被晶核吸附，使晶核失去作用，严重时可使溶液的分解成为不可能，存在于溶液中的碳酸钠，硫酸钠以及硫化钠等也都在一定程度上使溶液的稳定性增大，碳酸钠的存在使溶液的稳定性提高，这与碳酸钠能增大铝酸钠溶液中氧化铝的溶解度有关；（5）结晶核心，往铝酸钠溶液中添加细粒的al（oh）3作为结晶核心，能使溶液稳定性降低而分解析出al（oh）3，溶液中赤泥微粒，在一定条件下也起结晶核心作用而使溶液稳定性降低；（6）机械搅拌，机械搅拌能促进溶液中的扩散作用，有利于晶种的生成和晶体的长大，当溶液中已有种子存在时，搅拌还可以使种子保持悬浮状态而与过饱和溶液保持更好的接触，促进分解。
申请人为验证本发明所制备的产品的效果，对本发明制备的产品进行检测，结果如下：
检测一：理化检测；
检测方法：gb-t6610-2003；
主要仪器设备：电子天平，分光光度计，火焰光度计，激光粒度测试仪；
检测结果；如图2所示；
结论：以上物理、化学指标，完全符合超白超细氢氧化铝的产品指标质量要求。
检测二：粒度分析
检测方法：gb-t6610-2003；
主要仪器设备：bt-9300st型激光粒度分布仪
检测结果：如图3所示：
结论：以上粒径数据完全符合超白超细氢氧化铝的产品指标质量要求。
综上所述，本发明原理科学合理，可以满足铝系微纳米超白超细氢氧化铝产品生产，并且生产效率高、生产能耗低、生产过程环保、资源综合利用效果好，降低了生产成本；同时所制得的铝系微纳米超白超细氢氧化铝产品分散度较高，晶体结构较好，产品的质量和粒度较高。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明制备的产品理化化验质量指标；
图3是本发明制备的产品粒度分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例。细胞磨水磨法晶种制备超白超细氢氧化铝方法，如图1所示，通过向铝系微纳米超白超细氢氧化铝原料铝酸钠溶液中加入细胞磨水磨法制备的晶种，实现微纳米超白超细氢氧化铝的制备。
所述原料铝酸钠溶液是通过将原料氢氧化铝与氢氧化钠溶液重溶后过滤精制得到；所述细胞磨水磨法是将氢氧化铝与水按照1：1比例混合的料浆，按细胞磨操作规程进行操作，经过3-4h的研磨，制备得到粒径为1.3-1.5μm浓度为400-450g/l的氢氧化铝晶种浆液。
所述方法是通过将原料氢氧化铝与氢氧化钠溶液按1-2:10的比例加入反应系统加温100-130℃，加压重溶后过滤精制，随后将细胞磨水磨法制备的粒径为1.3-1.5μm浓度为400-450g/l的氢氧化铝晶种浆液添加精制铝酸钠溶液中，混匀后加入分解系统，在经过强制循环混合器混合均匀，进入分解槽进行晶种分解得超白超细氢氧化铝，浆液结晶结束后经洗涤，压滤、过滤液固分离后，分离得到的种分母液进入蒸发器进行蒸发浓缩，产出的蒸发母液重新配料循环再生产，产出超白超细氢氧化铝进入闪蒸干燥塔烘干，实现微纳米超白超细氢氧化铝的制备；所述洗涤是将一次分离机分离的固体用热水冲入产品洗涤槽，经过洗涤达到生产所需的指标，洗液循环使用；所述液固分离分离的固体进入烘干机搅拌筒中，经螺杆泵送入高速旋转的离心喷头，分散为细小雾滴，在烘干塔内与热风进行热交换后被干燥；所述蒸发母液重新配料是向蒸发母液中添加工业级氢氧化铝和补充氢氧化钠，经过加热制备成循环母液，再将氢氧化铝和循环母液混合，混合料浆泵送入反应系统加温100-130℃，加压制备铝酸钠溶液，过滤精制；精制结束后，精制液出料进行分离，分离后精制渣作为下一轮次晶种留存循环使用，精制液经板式热交换器与水进行热交换后泵入结晶器等待结晶。
上述方法的具体步骤如下：
（a）：原料氢氧化铝按1.5:10的比例与氢氧化钠碱液配料后，进入反应釜；
（b）：反应釜加热与氢氧化钠碱液进行反应溶出；氢氧化铝碱解法，在碱氢氧化钠溶液中于70℃温度下加入粗氢氧化铝升温至115℃，保温，制得铝酸钠溶液；
（c）：重溶后铝酸钠溶液经过压滤机精制后，精制铝酸钠溶液进入板式换热器降温；
（d）压滤机的分离滤渣排至渣堆场循环使用；
（e）利用细胞磨水磨法磨制备晶体种子。
（f）：精制后的铝酸钠溶液，加入细胞磨水磨法磨制备的晶种，使晶种与铝酸钠溶液结晶、附聚、晶体长大、晶体定性，在8小时后完成超白超细氢氧化铝新材料产品，停止分解；
（g）：分解料浆进入除铁器除铁、圆振筛进行筛分过滤大的颗粒，分解料浆送入压滤机进行液固分离、洗涤，产品洗液用于配料洗涤。
（h）：液固分离、洗涤后的氢氧化铝，进入干燥塔进行烘干，烘干后的氢氧化铝产品进入真空包装机进行包装，送成品库；
（i）：分离后低浓度的种分母液部分送蒸发工序浓缩，制备好的循环母液进入下一循环继续溶出原料氢氧化铝，制备铝酸钠溶液，精制过滤、板式降温、晶种分解产出湿氢氧化铝，烘干并制备的超白超细氢氧化铝。
所述细胞磨水磨法操作规程如下：1、打开缓冲桶出料阀门；2注意检查管道阀门是否堵塞，保证畅通）打开隔膜泵进料阀门，出料阀门；3、启动振动筛；4、启动主机风机；5、在确定隔膜泵进出口畅通的情况下，启动隔膜泵；（正常生产5hz）启动主机，进行加速，在隔膜泵正常进料2分钟情况下，正常生产频率340hz,固含量50%，正常电流40a。）