一种高温四氯化钛含尘气体的处理系统及方法与流程

文档序号:15927345发布日期:2018-11-14 01:16阅读:228来源:国知局

本发明涉及四氯化钛生产和氯化法钛白生产的技术领域,具体为一种高温四氯化钛含尘气体的处理系统及方法。

背景技术

四氯化钛生产主要工段为:配料→氯化→精制,而氯化法钛白生产的主要工段为:配料→氯化→精制→氧化→后处理,因此在四氯化钛生产与氯化法钛白生产中,氯化工段都至关重要,氯化工段包括反应工序、分离工序、一次冷凝收集工序与二次冷凝收集工序,而在反应工序中从氯化炉出来的氯化气体即高温四氯化钛含尘气体主要含有四氯化钛、co2、co、n2、hcl等气体成分,另外气体中还夹带着金属氯化物和未反应的石油焦、矿粉,温度为600~1000℃,压力在100kpa(表压)左右。

目前,国内外对高温四氯化钛含尘气体的处理主要有两种方法,一种方法是将高温四氯化钛含尘气体激冷降温,具体为高温四氯化钛含尘气体与来自冷凝收集工序的粗四氯化钛、来自精制工序的钒渣泥浆在氯化炉直连的激冷塔或激冷导管内进行喷淋接触,将高温含尘四氯化钛气体冷却至200℃左右,然后进入收尘室,在收尘室内进行气固分离,将冷却后的四氯化钛气体中粉尘,包含金属氯化物和未反应的石油焦、矿粉,沉降到收尘室底部,通过密闭灰斗定期排放。冷却除尘后的四氯化钛气体从收尘室上方进入一次冷凝收集工序和二次冷凝收集工序,将四氯化钛冷凝收集下来,其余不凝气及痕量四氯化钛气体进入尾气系统处理。另一种方法是将从氯化炉内出来的高温四氯化钛含尘气体,包含有氯化铁、氯化铜、氯化锰等金属氯化物,通过上述激冷后,降到这些物质的凝固点以下变成固态,然后进入旋风分离器,在旋风分离器内完成气固分离工作,固体物质从旋风底部通过星型阀进入水解制浆槽即渣罐,然后通过浆液泵将水解浆料送出界区处理,从旋风分离器顶部出来的四氯化钛气体进入一次冷凝收集工序和二次冷凝收集工序,这种方法的原理与第一种方法基本相同,只是将分离工序的收尘室改成旋风分离器。

上述第一种方法在熔盐氯化法钛白生产中得到应用。存在不足之处:1、仅仅依靠重力沉降来分离气体中的颗粒,所以气流横截面需要足够大,才能使气流流速降下来,否则颗粒就会被气流带到下游工序,气量越大,横截面越大,即设备越大。造成收尘室体积庞大难以适应大规模化四氯化钛的生产;2、因粉尘是通过重力沉降,气流从收尘室进口到收尘室出口流速慢,气流通过设备的时间长,造成收尘室进出口温度控制滞后,过多喷淋粗四氯化钛则容易出现“拉稀”现象,即收尘室内出现液体四氯化钛和粉尘混合成为稀泥浆;3、开车时由于收尘室的壳体是常温金属易导热,温度低,而高温四氯化钛气体的露点是137℃,所以碰到相对较冷的金属设备内壁容易出现冷凝现象,内壁形成一层四氯化钛液膜,该液膜迅速和气体中的金属氯化物粉尘混合形成浆状物或被烘烤成类似“锅巴”的较大片状固体粘结在设备内壁上,这些大片固体不定期掉落,将收尘室或旋风收尘器底部出料口堵塞,造成生产中断。另外与氯化炉直连的激冷塔或激冷导管也会结垢严重,需要频繁停车清理。第二种方法在沸腾氯化法钛白生产中得到应用。相对第一种方法,在开车时也容易出现“拉稀”现象,因含尘气体中含有气相四氯化钛和气相金属氯化物,与旋风收尘器冷壁接触后,两者都降到露点和凝固点以下,出现了液体和固体,堵住旋风底部出口,导致排料不畅。另外非正常情况下或较大幅度降低生产负荷时,根据离心力公式来分析,f=mu2/r,u为截面积平均气速,负荷降低,气流变小,流速也就变小,离心力变小后分离效果降低,旋风分离器气固分离效率会大大降低,导致后续冷凝系统设备结垢和堵塞,增加了设备清理的频率。在上述两种方法中,从氯化炉出来的高温含尘气体最后变成常温固体、液体和不凝气,这些热量都被循环水带走,而粗四氯化钛精制工序,则需要额外蒸汽来提供热量,没有利用高温含尘气体的热量,从节能降耗方面来说不合理。



技术实现要素:

针对背景技术中的问题,本发明提供一种高温四氯化钛含尘气体的处理系统及方法,提高氯化工段四氯化钛的回收率,同时不会造成设备堵塞;另外充分利用系统内部热量,做到节能降耗。

一种高温四氯化钛含尘气体处理系统,

所述系统包括氯化炉1、回转窑2、冷却窑3、淋洗塔ⅰ4、淋洗塔ⅱ9和淋洗塔ⅲ13、具有搅拌机构的淋洗塔收集槽ⅰ5、淋洗塔收集槽ⅱ10、淋洗塔收集槽ⅲ14、离心机6、储槽7、粗四氯化钛预热器8、循环水换热器ⅰ12、循环水换热器ⅱ11、冷冻液换热器15和粗四氯化钛中间槽16;

所述回转窑2包括窑体与碳化钨材质的内筒;所述窑体与水平面倾斜设置,所述回转窑2的窑尾倾斜向上,所述回转窑2的窑头倾斜向下;所述内筒活动配合设于窑体内,所述内筒外壁上设置有电加热带;

与窑头相邻的内筒的下方设有固相出口、内筒的上方设有气相进口;与窑尾相邻的内筒下方设有气相出口、内筒的上方设有固相进口,所述固相进口为螺旋进料口;

所述氯化炉1的顶部设有出口,通过管道连通着回转窑2的气相进口,所述回转窑2的固相进口通过管道连通着离心机6的固相出口;所述离心机6的液相出口通过管道连通着储槽7的进口,所述储槽7的出口管道连通着粗四氯化钛预热器8的进口;

所述淋洗塔ⅰ4、淋洗塔ⅱ9和淋洗塔ⅲ13结构相同,每个淋洗塔顶部设置有气相出口,与气相出口相邻的淋洗塔的一侧上部设置有进口;内部设置有喷头,且喷头位于进口的上方;每个淋洗塔底部设置有液相出口;

所述淋洗塔ⅰ4的液相出口管道连通着淋洗塔收集槽ⅰ5的进口;所述淋洗塔ⅱ9的液相出口管道连通着淋洗塔收集槽ⅱ10的进口;所述淋洗塔ⅲ13的液相出口管道连通着淋洗塔收集槽ⅲ14的进口;

所述粗四氯化钛预热器8的出料口通过三通管分为两路,一路与所述淋洗塔ⅰ4的喷头管道连通,另一路与所述循环水换热器ⅰ12的进料口管道连通;所述淋洗塔ⅱ9的喷头与循环水换热器ⅱ11的出料口管道连通;所述淋洗塔ⅲ13的喷头与冷冻液换热器15的出料口管道连通;

所述淋洗塔ⅰ4的气相出口与淋洗塔ⅱ9的进口管道连通;所述淋洗塔ⅱ9的气相出口与淋洗塔ⅲ13的进口管道连通;所述淋洗塔ⅲ13的气相出口通过风机17管道连通着尾气洗涤设备18;所述淋洗塔ⅰ4进口与所述回转窑2的气相出口管道连通,回转窑2的固相出口与冷却窑3的进口管道连通;

所述淋洗塔收集槽ⅰ5的出口与离心机6的进口管道连通;所述淋洗塔收集槽ⅱ10的出口通过三通管分为两路,一路与循环水换热器ⅰ12的进料口管道连通,另一路与循环水换热器ⅱ11的进料口管道连通,所述循环水换热器ⅰ12的出料口与粗四氯化钛中间槽16的进口连通;所述淋洗塔收集槽ⅲ14的出口通过管道连通着冷冻液换热器15的进料口;工作时,高温四氯化钛含尘气体从氯化炉1内通入回转窑2,在回转窑2内与湿氯化渣逆流接触换热,湿氯化渣中的四氯化钛被蒸发进入含尘气体中;湿氯化渣温度升高并被送入冷却窑3,经冷却降温后外送处理;含尘气体的温度降低,降为400℃~600℃;

含尘气体分别经过淋洗塔ⅰ4、淋洗塔ⅱ9和淋洗塔ⅲ13与温度较低的粗四氯化钛液体喷淋接触,含尘气体的四氯化钛气体、固体粉尘被收集下来,最后从淋洗塔ⅲ13的气相出口排出的不凝气体温度为-18℃~-5℃,不凝气体包括二氧化碳气体、氮气与痕量的四氯化钛;

淋洗塔ⅰ4的淋洗液流入淋洗塔收集槽ⅰ5,淋洗塔ⅱ9的淋洗液流入淋洗塔收集槽ⅱ10,淋洗塔ⅲ13的淋洗液流入淋洗塔收集槽ⅲ14;

其中,淋洗塔收集槽ⅰ5中的淋洗浆液通过搅拌送入离心机6,同时将来自精制工序的料钒泥浆也通入离心机6,经离心分离后得到湿氯化渣与粗四氯化钛液体,湿氯化渣通入回转窑2内;粗四氯化钛液体经过储槽7缓冲后通入粗四氯化钛预热器8,预热需精制的常温四氯化钛;

淋洗塔收集槽ⅱ10收集到的粗四氯化钛液体ⅳ经循环水换热器ⅰ12冷却后进入粗四氯化钛中间槽16;淋洗塔收集槽ⅲ14收集到的粗四氯化钛液体ⅵ溢流进入粗四氯化钛中间槽16,当粗四氯化钛中间槽16达到设定液位再外送处理。

进一步的,所述氯化炉1为沸腾氯化炉或熔盐氯化炉中的一种;所述粗四氯化钛预热器8为螺旋换热器;

进一步的,所述回转窑2需要清理时,所述内筒从窑体内抽离。

进一步的,所述回转窑2窑体的倾斜角度为2°~4°。

进一步的,所述回转窑2的内筒外壁上设置有电加热带,内筒的预热温度为140℃~170℃。为实现上述目的,本发明还包括一种高温四氯化钛含尘气体处理方法,具体包括以下步骤:

步骤(1)湿渣烘培工序

将氯化炉1内产生的高温四氯化钛含尘气体直接引入回转窑2内,在回转窑2内湿氯化渣与高温四氯化钛含尘气体逆流接触换热,湿氯化渣中的四氯化钛被蒸发进入主气流ⅰ;所述回转窑2的窑体转速为2r/min~10r/min,所述回转窑2内筒的工作温度为200℃~1000℃;

所述高温四氯化钛含尘气体包括四氯化钛、金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、co2、n2,温度为600℃~1000℃;所述湿氯化渣为固液分离工序得到的湿氯化渣、温度为90℃~120℃;

得到高温氯化渣与主气流ⅰ;所述高温氯化渣包括金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、钒渣,温度为400℃~600℃;所述主气流ⅰ包括四氯化钛、金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、co2、n2,温度为400℃~600℃;

步骤(2)冷凝打浆工序

将所述主气流ⅰ引入淋洗塔ⅰ4,与粗四氯化钛液体ⅰ喷淋接触;主气流ⅰ中65%~75%的四氯化钛气体被粗四氯化钛液体ⅰ收集下来,得到主气流ⅱ与固液混合物;

所述固液混合物进入淋洗塔收集槽ⅰ5,所述固液混合物包括四氯化钛、金属氧化物、未反应的矿粉、石油焦,温度90℃~120℃;

所述主气流ⅱ包括co2、n2和部分四氯化钛,温度为150℃~200℃;

步骤(3)固液分离工序

将所述固液混合物与来自精制工序的钒渣泥浆一起通过离心机6进行固液分离;得到湿氯化渣与粗四氯化钛液体ⅱ;

所述湿氯化渣进入湿渣烘培工序,所述湿氯化渣包括金属氧化物、未反应的矿粉和石油焦和钒渣,温度为90℃~120℃;所述粗四氯化钛液体ⅱ温度为90℃~120℃;

步骤(4)进料换热工序

将所述粗四氯化钛液体ⅱ与需精制的常温粗四氯化钛液体,在粗四氯化钛预热器8中进行换热冷却;得到的粗四氯化钛液体ⅰ,温度为60℃~100℃;所述粗四氯化钛液体ⅰ一部分去淋洗塔ⅰ4,另一部分去循环水换热器ⅰ12;得到的需要精制的粗四氯化钛液体,温度为110℃~119℃;所述需精制的粗四氯化钛需用蒸汽进一步加热后去精制工序;

步骤(5)一冷工序

将步骤(2)所述主气流ⅱ引入淋洗塔ⅱ9,与粗四氯化钛液体ⅲ喷淋接触,主气流ⅱ中95%~99%的四氯化钛气体被粗四氯化钛液体ⅲ冷凝收集下来;得到主流气体ⅲ与粗四氯化钛液体ⅳ;所述粗四氯化钛液体ⅳ温度为40℃~55℃;所述主流气体ⅲ包括co2、n2和少量四氯化钛,温度为40℃~55℃;

一部分所述粗四氯化钛液体ⅳ经淋洗塔收集槽ⅱ10的流量控制阀,加压连续送入循环水换热器ⅱ11,经循环水换热器ⅱ11换热降温得到常温的粗四氯化钛液体ⅲ;另一部分所述粗四氯化钛液体ⅳ送入循环水换热器ⅰ12冷却;

步骤(6)二冷工序

将所述主流气体ⅲ引入淋洗塔ⅲ13,与粗四氯化钛液体ⅴ喷淋接触,主气流ⅲ中95%~99%的四氯化钛气体被粗四氯化钛液体ⅴ冷凝收集下来;得到不凝气体与粗四氯化钛液体ⅵ;

所述粗四氯化钛液体ⅳ进入淋洗塔收集槽ⅲ14,所述粗四氯化钛液体ⅵ温度为-10℃~-5℃;所述不凝气体包括co2、n2和痕量四氯化钛,温度为-10℃~-5℃;

一部分所述粗四氯化钛液体ⅵ经淋洗塔收集槽ⅲ14流量控制阀,加压连续送入冷冻液换热器15,经换热降温得到粗四氯化钛液体ⅴ,所述粗四氯化钛液体ⅴ温度低于-20℃~-15℃;另一部分粗四氯化钛液体ⅵ通过淋洗塔收集槽ⅲ14的溢流口溢流进入粗四氯化钛中间槽16,进行储存;

所述不凝气体去尾气洗涤;

所述循环水换热器ⅰ12中的粗四氯化钛液体ⅳ和粗四氯化钛液体ⅰ,经换热得到常温粗四氯化钛液体ⅶ,将所述常温粗四氯化钛液体ⅶ通入粗四氯化钛中间槽16,所述粗四氯化钛中间槽16达到设定液位外送处理。

进一步的,步骤(3)中得到的粗四氯化钛液体ⅱ先通入储槽7缓存,再由储槽7通入粗四氯化钛预热器8中。

进一步的,将步骤(1)得到的高温氯化渣通入冷却窑3冷却;得到低温氯化渣,将所述低温氯化渣外送处理;所述低温氯化渣包括金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、钒渣,温度为40℃~50℃。

本发明的有益效果包括:

1、本发明采用回转窑代替现有技术中的除尘室与旋风分离器,回转窑包括电加热的内筒,使得内筒的温度控制在四氯化钛露点温度以上,消除设备冷壁,从而避免靠近设备内壁处的高温气体被冷壁冷却而形成四氯化钛液膜,四氯化钛液膜金属氯化物粉尘混合形成浆状物或被烘烤成类似“锅巴”的较大片状固体堵在收尘室或旋风收尘器底部出料口,堵塞设备;通过控制回转窑的窑体转速来调整反应停留时间,确保氯化渣彻底干燥,没有熔盐氯化法中的高大收尘室,设备和厂房土建投资相对较节约;回转窑的窑体是转动的,氯化湿渣与高温四氯化钛含尘气体逆流接触后形成固体不会粘结在设备内壁,回转窑带着固体旋转到高处时,利用重力,固体掉落下来。

2、本发明利用动态设备系统(回转窑、离心机)来替代现有流程中采用的静态设备系统(急冷塔、收尘室、旋风收尘器),避免浆状物在静态设备内烘烤形成较厚片状固体物巴结在设备内壁,这些片状固体物一旦掉落容易堵塞静设备底部较小的出料口。即使急冷塔内结疤不脱落,也会导致设备内径变小,从而使气流速度变大,达不到降温效果。而在转窑中含湿量(四氯化钛)相对较小的氯化渣不会形成结疤,通过转窑的转动,松散的块状氯化渣不断被上抛掉落,在窑头之前变成较大固体颗粒落入冷却窑。在固液分离工序中使用离心机较彻底分离出氯化渣,不像收尘室或旋风收尘器在改变生产负荷时,分离效率降低(收尘室提升负荷和旋风收尘器负荷降低是均会出现分离效率降低)而导致进入后续冷凝系统金属氯化物粉尘增多,从而导致冷凝设备积累泥浆而出现堵塞。

3、本发明将现有的激冷与气固分离工序省去,而设置有湿氯化渣烘培工序、冷凝打浆工序和固液分离工序,在湿氯化渣烘培工序中湿氯化渣中的粗四氯化钛被高温气体加热形成气体,与主气流一道进入冷凝打浆工序,氯化渣是较大固体颗粒,而不是以往气固分离工序中的较小粉尘颗粒,氯化渣大颗粒中夹带的四氯化钛气体比粉尘小颗粒夹带的四氯化钛气体少得多,所以提高了1%左右的四氯化钛的回收率。

4、由于氯化反应是放热反应,出口温度很高,废热量大,而粗四氯化钛精制工序需要热量,本发明在进料换热工序中,利用在固液分离工序出来的90℃~120℃较高温度的粗四氯化钛来预热需精制的常温粗四氯化钛(此过程在粗四氯化钛预热器中进行),将其温度提升至110℃~119℃,可以用较少的蒸汽将110℃~119℃的该粗四氯化钛加热到设定温度后去精制工序。以年产5万吨钛白项目为例,一年可节约2.5~3.0万吨蒸汽,经济效果明显。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图;

其中:1-氯化炉;2-回转窑;3-冷却窑;4-淋洗塔ⅰ;5-淋洗塔收集槽ⅰ;6-离心机;7-储槽;8-粗四氯化钛预热器;9-淋洗塔ⅱ;10-淋洗塔收集槽ⅱ;11-循环水换热器ⅱ;12-循环水换热器ⅰ;13-淋洗塔ⅲ;14-淋洗塔收集槽ⅲ;15-冷冻液换热器;16-粗四氯化钛中间槽;17-风机;18-尾气洗涤设备。

图2为本发明的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

如图1所示为本发明的工艺流程图,结合具体实施方式说明本发明的高温四氯化钛含尘气体处理系统,用于实现本发明的一个具体实施例的高温四氯化钛含尘气体的处理系统具体包括:氯化炉1、回转窑2、冷却窑3、淋洗塔ⅰ4、淋洗塔ⅱ9和淋洗塔ⅲ13、具有搅拌机构的淋洗塔收集槽ⅰ5、淋洗塔收集槽ⅱ10、淋洗塔收集槽ⅲ14、离心机6、储槽7、粗四氯化钛预热器8、淋洗塔ⅱ9、循环水换热器ⅰ12、循环水换热器ⅱ11、冷冻液换热器15、粗四氯化钛中间槽16;其中粗四氯化钛预热器8为螺旋换热器;氯化炉1为沸腾氯化炉;所述回转窑2包括窑体与碳化钨材质的内筒;所述窑体与水平面倾斜设置,所述回转窑2的窑尾倾斜向上,所述回转窑2的窑头倾斜向下,倾斜角度为2℃~4℃;所述内筒设于窑体内,所述内筒与窑体同轴设置,所述内筒可从窑体内抽离;所述内筒上设置有电加热带,内筒的预热温度为140℃~170℃;所述内筒上设置有固相出口、气相出口、固相进口与气相进口;所述固相出口设置于窑头下方;所述气相出口设置于窑尾上方;所述固相进口为螺旋进料口,设于窑尾上方;所述气相进口设于窑头下方。

所述氯化炉1的顶部出口连通回转窑2的气相进口,所述回转窑2的固相进口与离心机6的固相出口连通;所述离心机6的液相出口与粗四氯化钛预热器8的进料口之间设置有储槽7;储槽7的进口与离心机6的液相出口连通,储槽7的出口与粗四氯化钛预热器8的进料口连通。

所述淋洗塔ⅰ4、淋洗塔ⅱ9和淋洗塔ⅲ13结构相同,每个淋洗塔顶部设置有气相出口,与气相出口相邻的淋洗塔的一侧上部设置有进口;内部设置有喷头,且喷头位于进口的上方;每个淋洗塔底部设置有液相出口;

所述淋洗塔ⅰ4的液相出口管道连通着淋洗塔收集槽ⅰ5的进口;所述淋洗塔ⅱ9的液相出口管道连通着淋洗塔收集槽ⅱ10的进口;所述淋洗塔ⅲ13的液相出口管道连通着淋洗塔收集槽ⅲ14的进口;

所述粗四氯化钛预热器8的出料口通过三通管分为两路,一路与所述淋洗塔ⅰ4的喷头管道连通,另一路与所述循环水换热器ⅰ12的进料口管道连通;所述淋洗塔ⅱ9的喷头与循环水换热器ⅱ11的出料口管道连通;所述淋洗塔ⅲ13的喷头与冷冻液换热器15的出料口管道连通;

所述淋洗塔ⅰ4的气相出口与淋洗塔ⅱ9的进口管道连通;所述淋洗塔ⅱ9的气相出口与淋洗塔ⅲ13的进口管道连通;所述淋洗塔ⅲ13的气相出口通过风机17管道连通着尾气洗涤设备18;所述淋洗塔ⅰ4进口与所述回转窑2的气相出口管道连通,回转窑2的固相出口与冷却窑3的进口管道连通;

所述淋洗塔收集槽ⅰ5的出口与离心机6的进口管道连通;所述淋洗塔收集槽ⅱ10的出口通过三通管分为两路,一路与循环水换热器ⅰ12的进料口管道连通,另一路与循环水换热器ⅱ11的进料口管道连通,所述循环水换热器ⅰ12的出料口与粗四氯化钛中间槽16的进口连通;所述淋洗塔收集槽ⅲ14的出口与冷冻液换热器15的进料口管道连通。

上述系统的操作原理说明如下:

被处理气体的情况:600℃~1000℃高温四氯化钛含尘气体,包括四氯化钛、金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、co2、n2。

步骤(1)湿渣烘培工序

将氯化炉1内产生的高温四氯化钛含尘气体直接引入回转窑2,在回转窑2内湿氯化渣与高温四氯化钛含尘气体逆流接触换热,湿氯化渣中的四氯化钛被蒸发进入主气流ⅰ;所述窑体的转速为2r/min~10r/min可调,通过控制窑体转速来调整停留时间,确保氯化渣彻底干燥;所述窑体内筒的工作温度为200℃~1000℃;所述湿氯化渣为固液分离工序得到的湿氯化渣、温度为90℃~120℃;

得到高温氯化渣与主气流ⅰ;所述高温氯化渣包括金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、钒渣,温度在400℃~600℃;所述主气流ⅰ包括四氯化钛、金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、co2、n2,温度在400℃~600℃;

将所述高温氯化渣通入冷却窑3;冷却得到低温氯化渣,将所述低温氯化渣外送处理;所述低温氯化渣包括金属氯化物、未反应的矿粉、石油焦、钒渣,温度在40℃~50℃;步骤(2)冷凝打浆工序

将主气流ⅰ引入淋洗塔ⅰ4,与粗四氯化钛液体ⅰ喷淋接触;主气流ⅰ中65%~75%的的四氯化钛气体被粗四氯化钛液体ⅰ收集下来,得到主气流ⅱ与固液混合物;

所述固液混合物进入淋洗塔收集槽ⅰ5,所述固液混合物包括四氯化钛、金属氧化物、未反应的矿粉、石油焦,温度为90℃~120℃;

所述主气流ⅱ包括co2、n2和部分四氯化钛,温度在150℃~200℃;

步骤(3)固液分离工序

将所述固液混合物与来自精制工序的钒渣泥浆一起通过离心机6进行固液分离;得到湿氯化渣与粗四氯化钛液体ⅱ;

所述湿氯化渣进入湿渣烘培工序,所述湿氯化渣包括金属氧化物、未反应的矿粉和石油焦和钒渣,温度为90℃~120℃;所述粗四氯化钛液体ⅱ温度为90℃~120℃;

所述粗四氯化钛液体ⅱ先通入储槽7缓存,再由储槽7通入粗四氯化钛预热器8中;

步骤(4)进料换热工序

将所述粗四氯化钛液体ⅱ与需精制的常温粗四氯化钛液体,在粗四氯化钛预热器8中进行换热;换热得到的粗四氯化钛液体ⅰ,温度为60℃~100℃;所述粗四氯化钛液体ⅰ一部分去淋洗塔ⅰ4,另一部分去循环水换热器ⅰ2;换热得到的需要精制的粗四氯化钛液体,温度为110℃~119℃;所述需要精制的粗四氯化钛用蒸汽进一步加热后去精制工序。

步骤(5)一冷工序

将步骤(2)中得到的主气流ⅱ引入淋洗塔ⅱ9,与粗四氯化钛液体ⅲ喷淋接触,主气流ⅱ中97%~99%的四氯化钛气体被粗四氯化钛液体ⅲ冷凝收集下来;得到主流气体ⅲ与粗四氯化钛液体ⅳ;所述粗四氯化钛液体ⅳ进入淋洗塔收集槽ⅱ10,所述粗四氯化钛液体ⅳ温度为40℃~55℃;所述主流气体ⅲ包括co2、n2和少量四氯化钛,温度为40℃~55℃;一部分所述粗四氯化钛液体ⅳ经淋洗塔收集槽ⅱ10流量控制阀,加压连续通入循环水换热器ⅱ11,经换热降温得到常温的粗四氯化钛液体ⅲ;另一部分所述粗四氯化钛液体ⅳ送入循环水换热器ⅰ12冷却;

步骤(6)二冷工序

将所述主流气体ⅲ引入淋洗塔ⅲ13,与粗四氯化钛液体ⅴ喷淋接触,主气流ⅲ中97%~99%的四氯化钛气体被粗四氯化钛液体ⅴ冷凝收集下来;得到不凝气体与粗四氯化钛液体ⅵ;

所述粗四氯化钛液体ⅵ进入淋洗塔收集槽ⅲ14,所述粗四氯化钛液体ⅵ温度为-10℃~-5℃;所述不凝气体温度为-18℃~-5℃,包括co2、n2和痕量四氯化钛;所述不凝气体再经管道通入尾气洗涤设备18,去尾气洗涤。

一部分所述粗四氯化钛液体ⅵ经淋洗塔收集槽ⅲ14流量控制阀,加压连续送入冷冻液换热器15,经换热降温得到粗四氯化钛液体ⅴ,所述粗四氯化钛液体ⅴ温度为-20℃~-15℃;另一部分所述粗四氯化钛液体ⅵ通过淋洗塔收集槽ⅲ14的溢流口溢流进入粗四氯化钛中间槽16,进行储存;

所述循环水换热器ⅰ12中的粗四氯化钛液体ⅳ和粗四氯化钛液体ⅰ,经冷却得到常温粗四氯化钛液体ⅶ,将所述常温粗四氯化钛液体ⅶ也通入粗四氯化钛中间槽16,所述粗四氯化钛中间槽16达到设定液位后外送处理。

气体排放的情况:高温含尘四氯化钛气体经处理后得到不凝气体,不凝气体温度为-18℃~-5℃,包括co2、n2和痕量四氯化钛等,所述不凝气中四氯化钛的质量分数为0.1%~0.4%。

本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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