本发明涉及四氟化硅生产技术领域，特别涉及一种利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的方法及其生产设备。
背景技术：
四氟化硅，是指一种无色、有毒有刺激性的气味，其主要用于水泥和人造大理石的硬化剂以及有机硅化合物的合成材料；现有技术中，通常采用氢氟酸(hf·h2o)和硫酸以及石英砂(二氧化硅)进行化学反应(即：将氢氟酸、硫酸以及石英砂的混合物在反应温度110℃～130℃的环境下进行反应)制取，但是通过采用上述方案制取四氟化硅方案存在着如下缺陷：
(其一)、氢氟酸的价格昂贵，存在生产成本过高的缺点；
(其二)、采用上述方法制备，需要将温度加热至110℃～130℃才有四氟化硅产出，故存在能耗高且制备效率低的缺点；
(其三)、由于在反应后需要对四氟化硅进行收集，而目前在反应结束后产出的气体种类较多且反应较慢(包括搅拌效果差以及反应时的接触面小)，故还存在着生产效率低的缺陷。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的方法及其生产设备，旨在解决上述背景技术中出现的不利于推广、能耗高制备效率低的缺陷。
本发明的技术方案是这样实现的：一种利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硫酸与石英砂混合后加入至打浆槽中并且搅拌使得两者形成浆料；
(2)在对浆料的搅拌过程中，持续通过氮气将氟硅酸钠加入至反应釜内；
(3)在氟硅酸钠加入完毕后，将打浆槽中混合均匀的部分浆料通过氮气保护的方式加入至反应釜中，并且将反应釜中的温度加热至60℃～100℃使得氟硅酸钠与硫酸进行反应且产出四氟化硅气体与氟化氢气体；
(4)在步骤(3)中产出的氟化氢气体会溶解与硫酸并产出氢氟酸溶液，产出的氢氟酸溶液进一步与反应釜中的石英砂反应生成四氟化硅气体；
(5)将步骤(3)和步骤(4)中的产出的四氟化硅气体和氟化氢气体通入洗涤塔中洗涤、干燥并收集。
优选为：所述石英砂为纯度为97％～99％的二氧化硅，所述硫酸为浓度是80％～85％的稀硫酸。
优选为：将步骤(5)中分离出的氟化氢气体通入至打浆槽中与石英砂进行反应并且产出四氟化硅气体。
通过采用上述技术方案：第一步，氟硅酸钠与硫酸在反应釜中进行反应并且产出四氟化硅气体、氟化氢气体以及硫酸钠晶体，产出的四氟化硅气体以及部分氟化氢气体通入至干燥塔进行干燥，将干燥的后的四氟化硅进行收集，并且将分离出的氟化氢气体通入至打浆槽中；第二步，通入打浆槽中的氟化氢与二氧化硅反应，氟化氢与二氧化硅反应生成四氟化硅和水，并且将打浆槽中生成的四氟化硅送入至干燥塔内干燥分解，将干燥后的四氟化硅进行收集；需要说明的是：第一步中产出的部分氟化氢气体会与反应釜中的二氧化硅进行反应并且生成四氟化硅气体；通过三个方面生产制备四氟化硅不仅具有生产效率高的优点，并且氟硅酸钠与硫酸反应生成的氟化氢又可用于进一步的利用，还能够将资源互助互补进行整合利用，故还存在资源利用率高的优势；其次，通过加氮保护浆料运输的方式，可以有效的将空气排出，以便于在反应的过程中只存在氮气、氟化氢以及四氟化硅三种气体，从而可以提高对混合气体的分解效率，从而进一步的提高四氟化硅的制备效率；另外的，氟硅酸钠与硫酸在常温下即可反应，而在温度60℃～100℃时反应为最佳，故还存在能够低且进一步提供生产效率的优点；且氟硅酸钠的成本较低，而在氟硅酸钠与其他物质(硫酸)的反应过程中又可以产出生产所需要的氟化氢，从而来降低生产的成本。
此外，本发明还提供一种利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的生产设备，其特征在于：包括相互连通的打浆槽、反应釜以及干燥塔；在打浆槽与反应釜之间设有用于向两者输送氮气的氮气供给装置。
优选为：所述打浆槽包括形状为“圆台形”且中空设置的槽体，该槽体的两侧外壁分别对称连通有输料管，各输料管与槽体的连通端均沿槽体的内壁周向螺旋向槽体的底部延伸形成有输料槽，各输料槽的自由端分别延伸至槽体底壁与另一输料槽的底壁之间；所述槽体底部外壁的中心向槽体内部凹陷形成有一导向柱，该导向柱的外壁活动连接有通过电机驱动转动的转动环，所述槽体的侧壁设有第一出料口，所述转动环的外壁间隔固定连接有用于对槽体内部的物料进行搅拌的搅拌组件，该槽体的底部内壁径向间隔设有多圈供搅拌组件轴向滑动的定位槽，各定位槽的槽底间隔设有多个凹部；所述干燥塔通过进气管与槽体的顶部连通；所述槽体的侧壁上设有加热器。
优选为：所述搅拌组件包括与转动环固定连接的搅拌盘，所述搅拌盘上径向设有多圈自上而下贯穿搅拌盘的内腔且在各内腔内设有与内腔相适配的搅拌环，所述内腔的顶部边缘两侧通过多个周向间隙设置的搅拌拱起固定连接，各搅拌环的顶部端面周向间隔设有多个搅拌尖头；所述搅拌盘的底部径向固定连接有多个活动于各定位槽内部的定位块，所述定位块的厚度与凹部到定位槽槽顶的高度相等。
优选为：所述反应釜包括釜体以及固定于该釜体内部的储料装置，所述釜体靠近底部的侧壁设有通过传料管与第一出料口连通的第一进料口，所述釜体靠近顶部的侧壁设有用于向储料装置内添料的第二进料口；所述储料装置包括与釜体内壁固定连接的储料罐体，该储料罐体的底壁设有圆形开口，所述圆形开口向釜体的底部方向延伸形成有滑动通道，所述滑动通道内滑动连接有与所述滑动通道相适配的柱形块，该柱形块靠近顶部的侧壁周向间隔设有第二出料口，各第二出料口均向柱形块的底部延伸形成有多条排料通道，各排料通道远离第二出料口的一端均连通有排料管，各排料管均相互螺旋缠绕且向釜体的底部方向延伸并向釜体的周向内壁方向开叉设置，所述柱形块的顶部固定连接有通过液压气缸驱动的升降轴；所述釜体的侧壁设有排气口，该排气口通过排气管与干燥塔连通；所述釜体的底部设有加热器。
优选为：所述储料罐体的底部内壁自边缘向圆形开口逐渐凹陷设置，且储料罐体的底部内壁自圆形开口的边缘至底部内壁的边缘之间周向间隔固定连接有若干个分料板，若干个分料板将储料罐体的底部内壁分成有多个导料槽，各导料槽分别与各第二出料口一一对应，各分料板远离储料罐体底部内壁的一侧固定连接有横截面为“半椭圆形”的导料板。
优选为：所述排料管的出料端可以弯折倾斜设置。
通过采用上述技术方案：(其一)、硫酸和石英砂(即：二氧化硅)可分别通过槽体两侧的输料管加入至槽体的内部，由于在槽体内设有与输料管连通的输料槽，各输料槽可将物料向槽体的底部运输，各输料槽的自由端分别延伸至槽体底壁与另一输料槽的底壁之间，该设置可以提高两部分物料的融合均匀度，从而来提高搅拌的效率，进而提高四氟化硅的生产效率；当两部分物料混合完毕后通过电机驱动转动环带动搅拌组件对物料进行搅拌，由于搅拌盘上径向设置的内腔、内腔上设置的搅拌环以及搅拌环上设置的搅拌尖头，并且由于搅拌盘底部设置的定位块、槽体底部设置的定位槽以及定位槽槽底设置的凹部，在搅拌盘转动的过程中使得定位块在定位槽内做圆周运动，当定位块经过凹部时搅拌此时搅拌盘的底部与槽底的底部贴合，当定位块脱离凹部时，搅拌盘的底部与槽底的底部分离，从而使得搅拌盘在转动的过程中做反复的升降运动，进而来提高对物料的搅拌效率，即：在搅拌盘升降运动的过程中，搅拌尖头可反复的对物料进行穿刺、搅拌拱起会在物料被穿刺后对物料进行及时的搅拌，从而极易使得两种物料(即：硫酸和石英砂)快速融合，进而通过来提高对物料的混合均匀效率，来提高生产的效率；需要说明的是：导向柱可对转动环实现定位作用，在搅拌盘升降运动的过程中可防止转动环脱离导向柱，从而来保证搅拌的正常进行；(其二)、在向储料罐体内加料之前，可通过液压气缸和升降轴将柱形块升起，使得柱形块的底部边缘与圆形开口重合，再通过第二进料口向储料罐体内加入氟硅酸钠，当氟硅酸钠加入完毕之后关闭第二进料口，然后通过传料管将槽体内部部分的浆料(即：硫酸与石英砂的混合物)加入至釜体内，当浆料加入完毕后，驱动液压气缸将将柱形块放下并且使得柱形块上的第二出料口的底部边缘与圆形开口的边缘重合，使得储料罐体内部的氟硅酸钠通过排料通道以及排料管进入釜体的底部与浆料进行反应；由于各排料管均相互螺旋缠绕且向釜体的底部方向延伸并向釜体的周向内壁方向开叉设置，可将储料罐体内部的物料分别向浆料顶部的不同区域输送，从而来提高氟硅酸钠与硫酸的反应效率，而螺旋缠绕的设置还可以提高排料管的结构强度，排料管的出料端可以弯折倾斜设置，该设置可以使得从排料管中排出的氟硅酸钠以某一角度加入至浆料中，从而提高氟硅酸钠与硫酸的接触面积，进而来提高生产四氟化硅的效率；储料罐体的底部内壁自边缘向圆形开口逐渐凹陷设置、储料罐体的底部内壁固定连接的若干个分料板以及分料板上固定连接的导料板，该设置可以在储料罐体排料时，避免氟硅酸钠残留在储料罐体内部，从而来提高资源的利用率；并且还能够提高氟硅酸钠进入至排料通道的速率，进而还可以提高生产的效率。
本发明进一步设置为：所述槽体的顶部通过供气管连通有氮气供给装置。
优选为：所述氮气供给装置包括氮气储罐以及用于将氮气储罐内部的液氮汽化成氮气的换热器。
通过采用上述技术方案：氮气供给装置可向反应釜以及打浆槽内通入氮气，通入氮气的目的是：将反应釜与打浆槽内部的其余空气排出，在反应的过程中只存在氮气、氟化氢以及四氟化硅三种气体，从而可以提高精馏的效率，从而进一步的提高四氟化硅的制备效率；需要说明的是：反应釜以及打浆槽内的氮气可循环利用，并且在内部气压不稳或者检测出有杂质空气时可通过槽体顶部的氮气供给装置补足缺少的氮气，该部分所说的氮气循环利用，即：反应釜反应完毕后而生成的氟化氢、四氟化硅和氮气可一并通入干燥塔内进行精馏，由于氮气的沸点、氟化氢以及四氟化硅的气体均不同，可将四氟化硅分离出后，将氮气与氟化氢一并在通入至打浆槽内使得氟化氢与打浆槽内的二氧化硅进一步的反应，从而产出四氟化硅，进而来提高制备四氟化硅的效率。
综上所述：本发明可通过三个方面制备生产指的四氟化硅：(其一)、氟硅酸钠与硫酸在反应釜中进行反应并且产出四氟化硅气体和氟化氢气体；(其二)、其一中产出的氟化氢气体通入至打浆槽内进一步的与浆料中的二氧化硅进行反应再次产出四氟化硅；(其三)、反应釜中产出的氟化氢气体可与反应釜中的浆料进行反应进一步的生成四氟化硅气体；通过上述三个方面产出四氟化硅气体，从而来提高四氟化硅的生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施例2的结构框图；
图2为图1中打浆槽的结构示意图；
图3为图2中的a-a剖视图；
图4为图1中反应釜的结构示意图；
图5为图4中的b-b剖视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明公开了一种利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硫酸与石英砂混合后加入至打浆槽中并且搅拌使得两者形成浆料；
(2)在对浆料的搅拌过程中，持续通过氮气将氟硅酸钠加入至反应釜内；
(3)在氟硅酸钠加入完毕后，将打浆槽中混合均匀的部分浆料通过氮气保护的方式加入至反应釜中，并且将反应釜中的温度加热至60℃～100℃使得氟硅酸钠与硫酸进行反应且产出四氟化硅气体与氟化氢气体；
(4)在步骤(3)中产出的氟化氢气体会溶解与硫酸并产出氢氟酸溶液，产出的氢氟酸溶液进一步与反应釜中的石英砂反应生成四氟化硅气体；
(5)将步骤(3)和步骤(4)中的产出的四氟化硅气体和氟化氢气体通入洗涤塔中洗涤、干燥并收集。
在本发明具体实施例中，所述石英砂为纯度为97％～99％的二氧化硅，所述硫酸为浓度是80％～85％的稀硫酸。
在本发明具体实施例中，将步骤(5)中分离出的氟化氢气体可以通入至打浆槽中与石英砂进行反应并且产出四氟化硅气体。
通过采用上述技术方案：第一步，氟硅酸钠与硫酸在反应釜中进行反应并且产出四氟化硅气体、氟化氢气体以及硫酸钠晶体，产出的四氟化硅气体以及部分氟化氢气体通入至干燥塔进行干燥，将干燥的后的四氟化硅进行收集，并且将分离出的氟化氢气体通入至打浆槽中；第二步，通入打浆槽中的氟化氢与二氧化硅反应，氟化氢与二氧化硅反应生成四氟化硅和水，并且将打浆槽中生成的四氟化硅送入至干燥塔内干燥分解，将干燥后的四氟化硅进行收集；需要说明的是：第一步中产出的部分氟化氢气体会与反应釜中的二氧化硅进行反应并且生成四氟化硅气体；通过三个方面生产制备四氟化硅不仅具有生产效率高的优点，并且氟硅酸钠与硫酸反应生成的氟化氢又可用于进一步的利用，还能够将资源互助互补进行整合利用，故还存在资源利用率高的优势；其次，通过加氮保护浆料运输的方式，可以有效的将空气排出，以便于在反应的过程中只存在氮气、氟化氢以及四氟化硅三种气体，从而可以提高对混合气体的分解效率，从而进一步的提高四氟化硅的制备效率；另外的，氟硅酸钠与硫酸在常温下即可反应，而在温度60℃～100℃时反应为最佳，故还存在能够低且进一步提供生产效率的优点；且氟硅酸钠的成本较低，而在氟硅酸钠与其他物质(硫酸)的反应过程中又可以产出生产所需要的氟化氢，从而来降低生产的成本。
实施例2
如图1～图5所示，本发明公开了一种利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的生产设备，在本发明具体实施例中，包括相互连通的打浆槽1、反应釜2以及干燥塔3；在打浆槽1与反应釜2之间设有用于向两者输送氮气的氮气供给装置4。
在本发明具体实施例中，所述打浆槽1包括形状为“圆台形”且中空设置的槽体11，该槽体11的两侧外壁分别对称连通有输料管12，各输料管12与槽体11的连通端均沿槽体11的内壁周向螺旋向槽体11的底部延伸形成有输料槽13，各输料槽13的自由端分别延伸至槽体11底壁与另一输料槽13的底壁之间；所述槽体11底部外壁的中心向槽体11内部凹陷形成有一导向柱111，该导向柱111的外壁活动连接有通过电机112驱动转动的转动环113，所述槽体11的侧壁设有第一出料口14，所述转动环113的外壁间隔固定连接有用于对槽体11内部的物料进行搅拌的搅拌组件15，该槽体11的底部内壁径向间隔设有多圈供搅拌组件15轴向滑动的定位槽16，各定位槽16的槽底间隔设有多个凹部161；所述干燥塔3通过进气管17与槽体11的顶部连通；所述槽体11的侧壁上设有加热器18。
在本发明具体实施例中，所述搅拌组件15包括与转动环113固定连接的搅拌盘151，所述搅拌盘151上径向设有多圈自上而下贯穿搅拌盘151的内腔151a且在各内腔151a内设有与内腔151a相适配的搅拌环151b，所述内腔151a的顶部边缘两侧通过多个周向间隙设置的搅拌拱起151c固定连接，各搅拌环151b的顶部端面周向间隔设有多个搅拌尖头151d；所述搅拌盘151的底部径向固定连接有多个活动于各定位槽16内部的定位块151e，所述定位块151e的厚度与凹部到定位槽16槽顶的高度相等。
在本发明具体实施例中，所述反应釜2包括釜体21以及固定于该釜体21内部的储料装置22，所述釜体21靠近底部的侧壁设有通过传料管211与第一出料口14连通的第一进料口212，所述釜体21靠近顶部的侧壁设有用于向储料装置22内添料的第二进料口213；所述储料装置22包括与釜体21内壁固定连接的储料罐体221，该储料罐体221的底壁设有圆形开口221a，所述圆形开口221a向釜体21的底部方向延伸形成有滑动通道221b，所述滑动通道221b内滑动连接有与所述滑动通道221b相适配的柱形块221c，该柱形块221c靠近顶部的侧壁周向间隔设有第二出料口221d，各第二出料口221d均向柱形块221c的底部延伸形成有多条排料通道221e，各排料通道221e远离第二出料口221d的一端均连通有排料管221f，各排料管221f均相互螺旋缠绕且向釜体的底部方向延伸并向釜体的周向内壁方向开叉设置，所述柱形块221c的顶部固定连接有通过液压气缸24驱动的升降轴25；所述釜体的侧壁设有排气口26，该排气口26通过排气管261与干燥塔3连通；所述釜体21的底部设有加热器27。
在本发明具体实施例中，所述储料罐体221的底部内壁自边缘向圆形开口221a逐渐凹陷设置，且储料罐体221的底部内壁自圆形开口221a的边缘至底部内壁的边缘之间周向间隔固定连接有若干个分料板221g，若干个分料板221h将储料罐体221的底部内壁分成有多个导料槽221k，各导料槽221k分别与各第二出料口221d一一对应，各分料板221d远离储料罐体221底部内壁的一侧固定连接有横截面为“半椭圆形”的导料板221m。
在本发明具体实施例中，所述排料管221f的出料端可以弯折倾斜设置。
通过采用上述技术方案：(其一)、硫酸和石英砂(即：二氧化硅)可分别通过槽体两侧的输料管加入至槽体的内部，由于在槽体内设有与输料管连通的输料槽，各输料槽可将物料向槽体的底部运输，各输料槽的自由端分别延伸至槽体底壁与另一输料槽的底壁之间，该设置可以提高两部分物料的融合均匀度，从而来提高搅拌的效率，进而提高四氟化硅的生产效率；当两部分物料混合完毕后通过电机驱动转动环带动搅拌组件对物料进行搅拌，由于搅拌盘上径向设置的内腔、内腔上设置的搅拌环以及搅拌环上设置的搅拌尖头，并且由于搅拌盘底部设置的定位块、槽体底部设置的定位槽以及定位槽槽底设置的凹部，在搅拌盘转动的过程中使得定位块在定位槽内做圆周运动，当定位块经过凹部时搅拌此时搅拌盘的底部与槽底的底部贴合，当定位块脱离凹部时，搅拌盘的底部与槽底的底部分离，从而使得搅拌盘在转动的过程中做反复的升降运动，进而来提高对物料的搅拌效率，即：在搅拌盘升降运动的过程中，搅拌尖头可反复的对物料进行穿刺、搅拌拱起会在物料被穿刺后对物料进行及时的搅拌，从而极易使得两种物料(即：硫酸和石英砂)快速融合，进而通过来提高对物料的混合均匀效率，来提高生产的效率；需要说明的是：导向柱可对转动环实现定位作用，在搅拌盘升降运动的过程中可防止转动环脱离导向柱，从而来保证搅拌的正常进行；(其二)、在向储料罐体内加料之前，可通过液压气缸和升降轴将柱形块升起，使得柱形块的底部边缘与圆形开口重合，再通过第二进料口向储料罐体内加入氟硅酸钠，当氟硅酸钠加入完毕之后关闭第二进料口，然后通过传料管将槽体内部部分的浆料(即：硫酸与石英砂的混合物)加入至釜体内，当浆料加入完毕后，驱动液压气缸将将柱形块放下并且使得柱形块上的第二出料口的底部边缘与圆形开口的边缘重合，使得储料罐体内部的氟硅酸钠通过排料通道以及排料管进入釜体的底部与浆料进行反应；由于各排料管均相互螺旋缠绕且向釜体的底部方向延伸并向釜体的周向内壁方向开叉设置，可将储料罐体内部的物料分别向浆料顶部的不同区域输送，从而来提高氟硅酸钠与硫酸的反应效率，而螺旋缠绕的设置可以提高排料管的结构强度，排料管的出料端可以弯折倾斜设置，该设置可以使得从排料管中排出的氟硅酸钠以某一角度加入至浆料中，从而提高氟硅酸钠与硫酸的接触面积，进而来提高生产四氟化硅的效率；储料罐体的底部内壁自边缘向圆形开口逐渐凹陷设置、储料罐体的底部内壁固定连接的若干个分料板以及分料板上固定连接的导料板，该设置可以在储料罐体排料时，避免氟硅酸钠残留在储料罐体内部，从而来提高资源的利用率；并且还能够提高氟硅酸钠进入至排料通道的速率，进而还可以提高生产的效率。
在本发明具体实施例中，所述槽体11的顶部通过供气管41连通有氮气供给装置4。
在本发明具体实施例中，所述氮气供给装置4可以为氮气储罐42以及用于将氮气储罐42内部的液氮汽化成氮气的换热器43。
通过采用上述技术方案：氮气供给装置可向反应釜以及打浆槽内通入氮气，通入氮气的目的是：将反应釜与打浆槽内部的其余空气排出，在反应的过程中只存在氮气、氟化氢以及四氟化硅三种气体，从而可以提高精馏的效率，从而进一步的提高四氟化硅的制备效率；需要说明的是：反应釜以及打浆槽内的氮气可循环利用，并且在内部气压不稳或者检测出有杂质空气时可通过槽体顶部的氮气供给装置补足缺少的氮气，该部分所说的氮气循环利用，即：反应釜反应完毕后而生成的氟化氢、四氟化硅和氮气可一并通入干燥塔内进行精馏，由于氮气的沸点、氟化氢以及四氟化硅的气体均不同，可将四氟化硅分离出后，将氮气与氟化氢一并在通入至打浆槽内使得氟化氢与打浆槽内的二氧化硅进一步的反应，从而产出四氟化硅，进而来提高制备四氟化硅的效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。