C/C-SiC复合材料汽车刹车盘的制备方法与流程

本发明涉及汽车刹车盘的制备方法，尤其涉及一种c/c-sic复合材料汽车刹车盘的制备方法。

背景技术：

c/c体系复合材料具有密度低、耐热性高、强度高、抗热冲击性高、弹性模量高等一系列优点，从20世纪70年代出现在航空技术装备最初的摩擦装置，现已广泛地应用于飞机、高铁和汽车制动、风电工业以及体育领域，这些材料在惰性介质和真空状态下，即使在高达3000℃的温度下，也能长时间工作。尽管有一系列良好的性能，但其在温度400℃且在氧化介质的状态下会发生氧化反应，导致材料的使用寿命及使用性能严重下降，限制了其进一步发展和应用。与c/c刹车材料相比，c/sic刹车材料由于引入适量碳化硅陶瓷硬质材料作为基体，不仅保持了碳材料的优异特性，还有效提高了材料的抗氧化性和摩擦系数，而且显著改善了摩擦性能对外界环境介质(潮气、霉菌和油污等)的敏感性。德国宇航院(dlr)以高档轿车刹车盘为应用目标，率先进行了c/sic刹车材料的研究。近年来美国四大刹车材料公司(aircraftbrakingsystems，goodrich，honeywellandparker-hannifin)组成陶瓷基复合材料航空刹车协会(ccab)对陶瓷基复合材料作为航空刹车材料进行了评估，认为c/sic复合材料将成为下一代航空刹车材料。c/sic复合材料具有密度低、耐高温、高强度、摩擦性能稳定、磨损量小、制动比大和使用寿命长等优点，从20世纪末开始，已在保时捷(porsche911turbo)和新款奥迪a8l、法拉利等高档汽车上成功应用，在汽车、高速列车和飞机等领域引起极大关注。

c/sic复合材料可以通过液相法或气相法制备。近年来也有研究者在传统的制备技术基础上加以创新和改善，在降低成本和生产周期上取得一定成效，但其未降低纤维受损以及残余si这两者导致材料力学性能降低等缺点。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种c/c-sic复合材料汽车刹车盘的制备方法，旨在解决现有c/sic复合材料可以通过液相法或气相法制备周期长，成品质量不好的问题。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种c/c-sic复合材料汽车刹车盘的制备方法，包括：

碳纤维预制体制备步骤，制备碳纤维预制体；

第一热处理步骤，将所述碳纤维预制体进行热处理；

多孔碳纤维预制体制备步骤，将热处理后的所述碳纤维预制体制成多孔碳纤维预制体；

第二热处理步骤，将所述多孔碳纤维预制体进行热处理；

机加工步骤，将进行热处理后的所述多孔碳纤维预制体进行机械加工，制得汽车刹车盘半成品；

渗硅步骤，将所述汽车刹车盘半成品放入装载有si-mo合金粉料和sic粉的坩埚内进行陶瓷化处理，制得c/c-sic复合材料汽车刹车盘。

进一步地，所述渗硅步骤的实施方式为：将所述汽车刹车盘半成品放入装载有si-mo合金粉料与sic粉的坩埚内，采用包埋法，放入熔融渗硅炉内进行陶瓷化，出炉得到c/c-sic复合材料汽车刹车盘；

进一步地，将si-mo合金粉料与sic粉按比例6：4配比好装入所述坩埚内，将所述汽车刹车盘半成品放入所述坩埚内，将所述si-mo合金粉料与所述sic粉对所述汽车刹车盘半成品进行包埋，再将所述坩埚放入熔融渗硅炉内，对所述熔融渗硅炉进行抽真空处理，使所述熔融渗硅炉的压强≤300pa，使该压强保持0.5h，当所述熔融渗硅炉的压升率≤10pa/min时，加热所述熔融渗硅炉，向所述熔融渗硅炉内充保护气体ar，使所述熔融渗硅炉内的压强为10～15kpa，加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1200～1400℃，保温1～3h，继续加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1500～1900℃，保温2～4h后使所述熔融渗硅炉降温，再将得到的所述c/c-sic复合材料汽车刹车盘从所述熔融渗硅炉内取出。

进一步地，所述碳纤维预制体制备步骤的实施方式为：将无纬布与网胎复合为单元层，将所述单元层逐层铺层，形成叠层，直到所述叠层的厚度达到碳纤维预制体的预设厚度，在所述无纬布或所述网胎之间利用倒向钩刺将叠层的部分水平纤维钩拉至垂直方向，形成水平和垂直方向都有三维针刺结构的所述碳纤维预制体；且/或，

所述机加工步骤的实施方式为：将进行高温热处理后的所述多孔碳纤维预制体按照图纸先车内外径，再铣通风槽，再钻端面孔，得到所述汽车刹车盘半成品。

进一步地，所述第一热处理步骤的实施方式为：

将所述碳纤维预制体放入第一真空加热炉内，对所述第一真空加热炉进行抽真空处理，加热所述第一真空加热炉，向所述第一真空加热炉内充保护气体，再次加热所述第一真空加热炉，将所述碳纤维预制体从所述第一真空加热炉取出。

进一步地，所述第一热处理步骤的实施方式为：对所述第一真空加热炉进行抽真空处理，使所述第一真空加热炉内部压强≤300pa，并将该压强保持0.5h，加热所述第一真空加热炉，当所述第一真空加热炉的压升率≤10pa/min时，加热所述第一真空加热炉；当所述第一真空加热炉升温至1000～1500℃时，充保护气体ar，再次加热所述第一真空加热炉，使所述第一真空加热炉升温至1800～2200℃，保温1～2h。

进一步地，所述多孔碳纤维预制体制备步骤的实施方式为：

将热处理后的所述碳纤维预制体放入化学气相沉积炉内，对所述化学气相沉积炉进行抽真空处理，加热所述化学气相沉积炉，往所述化学气相沉积炉内通入天然气和丙烯气进行化学气相沉积，出炉制得多孔碳纤维预制体半成品，并对出炉的多个所述多孔碳纤维预制体半成品依次进行编号，再按倒序将多个所述多孔碳纤维预制体半成品重新放入所述化学气相沉积炉内进行气相沉积，得到所述多孔碳纤维预制体。

进一步地，所述多孔碳纤维预制体制备步骤的实施方式为：对所述化学气相沉积炉进行抽真空处理，使所述化学气相沉积炉内部压强≤300pa，将该压强保持0.5h；加热所述化学气相沉积炉，检查所述化学气相沉积炉的压升率≤10pa/min，后加热所述化学气相沉积炉，当所述化学气相沉积炉升温至900～1150℃；往所述化学气相沉积炉内通入天然气和丙烯气，待所述化学气相沉积炉内压强2～5kpa，再将得到的所述多孔碳纤维预制体从所述化学气相沉积内取出。

进一步地，所述第二热处理步骤的实施步骤为：将所述多孔碳纤维预制体放入第二真空加热炉内，对所述第二真空加热炉进行抽真空处理，加热所述第二真空加热炉，往所述第二真空加热炉内充保护气体，再加热所述第二真空加热炉，保温所述第二真空加热炉，然后使所述第二真空加热炉降温。

进一步地，对所述第二真空加热炉进行抽真空处理，使所述第二真空加热炉内的压强≤300pa，将该压强保持0.5h；检查所述第二真空加热炉的压升率≤10pa/min后加热所述第二真空加热炉；当所述第二真空加热炉的温度升至1000～1500℃时，充第二保护气体ar；再加热所述第二真空加热炉，将所述第二真空加热炉升温至2100～2500℃，使所述第二真空加热炉保温1～2h，后开始使所述第二真空加热炉降温，得到石墨化的所述多孔碳纤维预制体。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明实施例突破了传统化学气相渗透法(chemicalvaporinfiltrationcvi)周期长、孔隙大等的弱点，采用反应熔渗法(reactivemeltinfiltrationrmi)与cvi工艺相结合的工艺，提高c/sic复合材料的致密度，也能有效阻止si对c纤维的侵蚀作用，另外，还采用合金化处理削弱残留si对复合材料高温性能的影响，提高c/c-sic的抗氧化能力。

附图说明

图1为本发明碳纤维预制体的结构示意图。

图中：

1、无纬布、2、网胎。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

一种c/c-sic复合材料汽车刹车盘的制备方法，包括：

碳纤维预制体制备步骤，制备碳纤维预制体；

第一热处理步骤，将所述碳纤维预制体进行热处理；

多孔碳纤维预制体制备步骤，将热处理后的所述碳纤维预制体制成多孔碳纤维预制体；

第二热处理步骤，将所述多孔碳纤维预制体进行热处理；

机加工步骤，将进行热处理后的所述多孔碳纤维预制体进行机械加工，制得汽车刹车盘半成品；

渗硅步骤，将所述汽车刹车盘半成品放入装载有si-mo合金粉料和sic粉的坩埚内进行陶瓷化处理，制得c/c-sic复合材料汽车刹车盘。

本发明实施例突破了传统化学气相渗透法(chemicalvaporinfiltrationcvi)周期长、孔隙大等的弱点，采用反应熔渗法(reactivemeltinfiltrationrmi)与cvi工艺相结合的工艺，提高c/sic复合材料的致密度，也能有效阻止si对c纤维的侵蚀作用，另外，还采用合金化处理削弱残留si对复合材料高温性能的影响，提高c/c-sic的抗氧化能力。

优选地，所述碳纤维预制体制备步骤的实施方式为：将无纬布1与网胎2复合为单元层，将所述单元层逐层铺层，形成叠层，直到所述叠层的厚度达到碳纤维预制体的预设厚度，在所述无纬布1或所述网胎2之间利用倒向钩刺将叠层的部分水平纤维钩拉至垂直方向，形成水平和垂直方向都有三维针刺结构的所述碳纤维预制体；

优选地，无纬布1由多条单位布条排列而成，每相邻的无纬布1的布条呈0°/60°或0°/90°铺层。

优选地，无纬布1型号为t70012kpancf，和/或网胎2型号为t70012kpancf；且/或，其中无纬布1体积占比65-75％；且/或，网胎2体积占比为25-35％；且/或，碳纤维预制体的密度为0.45±0.03g/cm³。

优选地，间隔相邻的两层无纬布1之间的经线相互呈90度交错。

优选地，所述第一热处理步骤的实施方式为：将所述碳纤维预制体放入第一真空加热炉内，对所述第一真空加热炉进行抽真空处理，加热所述第一真空加热炉，向所述第一真空加热炉内充保护气体，再次加热所述第一真空加热炉，将所述碳纤维预制体从所述第一真空加热炉取出。

优选地，所述第一热处理步骤的实施方式为：对所述第一真空加热炉进行抽真空处理，使所述第一真空加热炉内部压强≤300pa，并将该压强保持0.5h，加热第一真空加热炉，当所述第一真空加热炉的压升率≤10pa/min时，加热所述第一真空加热炉；当所述第一真空加热炉升温至1000～1500℃时，充保护气体ar，再次加热所述第一真空加热炉，使所述第一真空加热炉升温至1800～2200℃，保温1～2h。

优选地，所述氩气ar为高纯氩气(氩气的纯度＞99.99％)。

优选地，所述多孔碳纤维预制体制备步骤的实施方式为：将热处理后的所述碳纤维预制体放入化学气相沉积炉内，对所述化学气相沉积炉进行抽真空处理，加热所述化学气相沉积炉，往所述化学气相沉积炉内通入天然气和丙烯气进行化学气相沉积，出炉制得多孔碳纤维预制体半成品，并对出炉的多个所述多孔碳纤维预制体半成品依次进行编号，再按倒序将多个所述多孔碳纤维预制体半成品重新放入所述化学气相沉积炉内进行气相沉积，得到所述多孔碳纤维预制体。

优选地，所述多孔碳纤维预制体制备步骤的实施方式为：对所述化学气相沉积炉进行抽真空处理，使所述化学气相沉积炉内部压强≤300pa，将该压强保持0.5h；加热所述化学气相沉积炉，检查所述化学气相沉积炉的压升率≤10pa/min，后加热所述化学气相沉积炉，当所述化学气相沉积炉升温至900～1150℃；往所述化学气相沉积炉内通入天然气和丙烯气，待所述化学气相沉积炉内压强2～5kpa，再将得到的所述多孔碳纤维预制体从所述化学气相沉积内取出。

优选地，沉积时间为200h，所述的天然气的流量为200l/min，丙烯的流量为90l/min。

优选地，所述第二热处理步骤的实施步骤为：将所述多孔碳纤维预制体放入第二真空加热炉内，对所述第二真空加热炉进行抽真空处理，加热所述第二真空加热炉，往所述第二真空加热炉内充保护气体，再加热所述第二真空加热炉，保温所述第二真空加热炉，然后使所述第二真空加热炉降温。

优选地，对所述第二真空加热炉进行抽真空处理，使所述第二真空加热炉内的压强≤300pa，将该压强保持0.5h；检查所述第二真空加热炉的压升率≤10pa/min后加热所述第二真空加热炉；当所述第二真空加热炉的温度升至1000～1500℃时，充第二保护气体ar；再加热所述第二真空加热炉，将所述第二真空加热炉升温至2100～2500℃，使所述第二真空加热炉保温1～2h，后开始使所述第二真空加热炉降温，得到石墨化的所述多孔碳纤维预制体。

优选地，所述机加工步骤的实施方式为：将进行高温热处理后的所述多孔碳纤维预制体按照图纸先车内外径，再铣通风槽，再钻端面孔，得到所述汽车刹车盘半成品。

优选地，所述渗硅步骤的实施方式为：将所述汽车刹车盘半成品放入装载有si-mo合金粉料与sic粉的坩埚内，采用包埋法，放入熔融渗硅炉内进行陶瓷化，出炉得到c/c-sic复合材料汽车刹车盘；

优选地，将si-mo合金粉料与sic粉按比例6：4配比好装入所述坩埚内，将所述汽车刹车盘半成品放入所述坩埚内，将所述si-mo合金粉料与所述sic粉对所述汽车刹车盘半成品进行包埋，再将所述坩埚放入熔融渗硅炉内，对所述熔融渗硅炉进行抽真空处理，使所述熔融渗硅炉的压强≤300pa，使该压强保持0.5h，当所述熔融渗硅炉的压升率≤10pa/min，加热所述熔融渗硅炉，向所述熔融渗硅炉内充保护气体ar，使所述熔融渗硅炉内的压强为10～15kpa，加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1200～1400℃，保温1～3h，继续加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1500～1900℃，保温2～4h后使所述熔融渗硅炉降温，再将得到的所述c/c-sic复合材料汽车刹车盘从所述熔融渗硅炉内取出。

以下示出两种c/c-sic复合材料汽车刹车盘的制备方法的实施例：

实施例一：

碳纤维预制体制备步骤，请参照图1，将无纬布1与网胎2复合为单元层，将所述单元层逐层铺层，使无纬布1经线0°-90°顺时针铺层，形成叠层，直到所述叠层的厚度达到碳纤维预制体的预设厚度，碳纤维预制体的体积密度为0.45g/cm3；利用倒向钩刺将所述无纬布1或所述网胎2的部分水平纤维钩拉至垂直方向，形成水平和垂直方向都有三维针刺结构的所述碳纤维预制体。

第一热处理步骤，对所述第一真空加热炉进行抽真空处理，使所述第一真空加热炉内部压强≤300pa，并将该压强保持0.5h，加热第一真空加热炉，检查所述第一真空加热炉的压升率≤10pa/min，后开始加热所述第一真空加热炉，当所述第一真空加热炉升温至1200℃时，充保护气体ar，再次加热所述第一真空加热炉，使所述第一真空加热炉升温至2000℃，保温1～2h。

多孔碳纤维预制体制备步骤，对所述化学气相沉积炉进行抽真空处理，使所述化学气相沉积炉内部压强≤300pa，将该压强保持0.5h；加热所述化学气相沉积炉，检查所述化学气相沉积炉的压升率≤10pa/min，后加热所述化学气相沉积炉，当所述化学气相沉积炉升温至980℃；往所述化学气相沉积炉内通入天然气和丙烯气，待所述化学气相沉积炉内压强2～5kpa，再将得到的所述多孔碳纤维预制体从所述化学气相沉积内取出。

第二热处理步骤，对所述第二真空加热炉进行抽真空处理，使所述第二真空加热炉内的压强≤300pa，将该压强保持0.5h；检查所述第二真空加热炉的压升率≤10pa/min后加热所述第二真空加热炉；当所述第二真空加热炉的温度升至1200℃时，充第二保护气体ar；再加热所述第二真空加热炉，将所述第二真空加热炉升温至2300℃，使所述第二真空加热炉保温1～2h，后开始使所述第二真空加热炉降温，得到石墨化的所述多孔碳纤维预制体。

机加工步骤，将进行高温热处理后的所述多孔碳纤维预制体按照图纸先车内外径，再铣通风槽，再钻端面孔，得到所述汽车刹车盘半成品。

渗硅步骤，将si-mo合金粉料与sic粉按比例6：4配比好，并将所述si-mo合金粉料与所述sic粉装入所述坩埚内，将所述汽车刹车盘半成品放入所述坩埚内，将所述si-mo合金粉料与所述sic粉对所述汽车刹车盘半成品进行包埋，再将所述坩埚放入熔融渗硅炉，对所述熔融渗硅炉进行抽真空处理，使所述熔融渗硅炉的压强≤300pa，使该真空保持0.5h，检查所述熔融渗硅炉的压升率≤10pa/min，加热所述熔融渗硅炉，向所述熔融渗硅炉内充保护气体ar，使所述熔融渗硅炉内的压强为10～15kpa，加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1300℃，保温1h，继续加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1900℃，保温3h后使所述熔融渗硅炉降温，再将得到的所述c/c-sic复合材料汽车刹车盘从所述熔融渗硅炉内取出。

实施例二：

碳纤维预制体制备步骤，将无纬布1与网胎2复合为单元层，将所述单元层逐层铺层，使无纬布1经线0°-60°顺时针铺层，形成叠层，直到所述叠层的厚度达到碳纤维预制体的预设厚度，碳纤维预制体的体积密度为0.42g/cm3；利用倒向钩刺将所述无纬布1或所述网胎2的部分水平纤维钩拉至垂直方向，形成水平和垂直方向都有三维针刺结构的所述碳纤维预制体。

第一热处理步骤，对所述第一真空加热炉进行抽真空处理，使所述第一真空加热炉内部压强≤300pa，并将该压强保持0.5h，加热第一真空加热炉，检查所述第一真空加热炉的压升率≤10pa/min，后开始加热所述第一真空加热炉，当所述第一真空加热炉升温至1400℃时，充保护气体ar，再次加热所述第一真空加热炉，使所述第一真空加热炉升温至2200℃，保温1～2h。

多孔碳纤维预制体制备步骤，对所述化学气相沉积炉进行抽真空处理，使所述化学气相沉积炉内部压强≤300pa，将该压强保持0.5h；加热所述化学气相沉积炉，检查所述化学气相沉积炉的压升率≤10pa/min，后加热所述化学气相沉积炉，当所述化学气相沉积炉升温至1100℃；往所述化学气相沉积炉内通入天然气和丙烯气，待所述化学气相沉积炉内压强2～5kpa，再将得到的所述多孔碳纤维预制体从所述化学气相沉积内取出。

第二热处理步骤，对所述第二真空加热炉进行抽真空处理，使所述第二真空加热炉内的压强≤300pa，将该压强保持0.5h；检查所述第二真空加热炉的压升率≤10pa/min后加热所述第二真空加热炉；当所述第二真空加热炉的温度升至1000～1500℃时，充第二保护气体ar；再加热所述第二真空加热炉，将所述第二真空加热炉升温至2500℃，使所述第二真空加热炉保温1～2h，后开始使所述第二真空加热炉降温，得到石墨化的所述多孔碳纤维预制体。

机加工步骤，将进行高温热处理后的所述多孔碳纤维预制体按照图纸先车内外径，再铣通风槽，再钻端面孔，得到所述汽车刹车盘半成品。

渗硅步骤，将si-mo合金粉料与sic粉按比例6：4配比好，并将所述si-mo合金粉料与所述sic粉装入所述坩埚内，将所述汽车刹车盘半成品放入所述坩埚内，将所述si-mo合金粉料与所述sic粉对所述汽车刹车盘半成品进行包埋，再将所述坩埚放入熔融渗硅炉，对所述熔融渗硅炉进行抽真空处理，使所述熔融渗硅炉的压强≤300pa，使该真空保持0.5h，检查所述熔融渗硅炉的压升率≤10pa/min，加热所述熔融渗硅炉，向所述熔融渗硅炉内充保护气体ar，使所述熔融渗硅炉内的压强为10～15kpa，加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1200℃，保温2h，继续加热所述熔融渗硅炉，使所述熔融渗硅炉的温度升至1800℃，保温3h后使所述熔融渗硅炉降温，再将得到的所述c/c-sic复合材料汽车刹车盘从所述熔融渗硅炉内取出。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。