本发明属于硅胶片备
技术领域：
，具体涉及一种电子元件散热用硅胶片的制备方法。
背景技术：
：目前电子产品使用范围非常广，已经在人们的生活中不可分割。而发热是电子产品发挥其良好性能的屏障，由此高性能的散热导热材料应运而生。高的导热系数要添加非常高份数的导热粉体，因而会导致料在硫化之前的流动性很差，难以浸润玻纤，为此要实现高的导热系数根本不可能。因此，发明一种磁性导热硅胶片对硅胶片制备
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：一、要解决的技术问题本发明要解决的技术问题是提供一种电子元件散热用硅胶片的制备方法，以解决所述技术问题。二、技术方案为解决所述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种电子元件散热用硅胶片的制备方法，具体制备步骤为：(1)将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7:1:3混合，得到磨料，将磨料与质量分数为20％的聚乙烯醇溶液按质量比1:1混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，球磨20h，球磨粒径为0.15-0.3mm，得到锰锌软磁铁氧粉体浆料；(2)将锰锌软磁铁氧粉体浆料倒入模具中，将模具放入压力为10-11mpa的压力机中压制6-8min后，将模具放入电阻炉中，自然冷却至室温后脱模得到锰锌软磁铁氧体粉；(3)按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50-58份蒸馏水、11-15份十二烷基磺酸钠、4-5份碳酸氢钠，启动搅拌器以搅拌转速为200-215r/min搅拌，水浴升温至72-80℃，将40-44份丙烯酸、22-30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10-14min，得到种子乳液；(4)按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入22-30份环氧大豆油，再用滴液漏斗以滴加速率为3-5ml/min向四口烧瓶中滴加1-3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30-38min，继续加热升温至92-100℃，保温反应45-52min，降温至57-60℃，用质量分数为20％的氨水调节ph至6.0-7.0，出料，得到丙烯酸酯胶乳；(5)按重量份数计，称取20-28份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、42-50份玻璃纤维、10-14份膨胀石墨粉，9-10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230-245℃，混炼3.5-5h，冷却至室温后得到玻纤树脂；(6)将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂按质量比为2:1:5混合，放入温度为100-145℃不锈钢模具中，预热31-35min后将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至200-215℃，加压压力为16-20mpa，保温保压4-4.5h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化硅胶片，将硫化硅胶片置于磁场强度为1.3-1.8tesla电容充磁机中充磁10-15min，得到磁性导热硅胶片。步骤(2)所述的模具尺寸为40mm×40mm×100mm，模具放入电阻炉中烧结过程为：以2-3℃/min的速率升温至1055-1100℃，保温烧结2-2.5h，继续以同样的升温速率升至1210-1250℃后，立即自然降温至1055-1100℃，保温烧结1-1.5h。三、有益效果本发明相比较于现有技术，具有如下有益效果：一、本发明以锰锌软磁铁氧体粉作为导热硅胶片导热粉，首先锰锌软磁铁氧体粉的磁通量大，对于某些金属原件的磁性吸引力较大，使导热硅胶片不需要粘合剂就能进行组装，不会粘手，另外锰锌软磁铁氧体粉在电子元件通电时高温会使其磁性减弱，避免导热硅胶片与散热元件粘接过于紧密，使组装元件，拆卸维修更方便。二、本发明中丙烯酸胶乳在导热硅胶片中作为玻纤树脂和导热粉的界面粘合材料，丙烯酸胶乳的制备过程中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活泼性基团，使丙烯酸酯胶乳表现出优良的粘接强度、电绝缘性能和耐高温性能，苯环赋予胶乳耐热性和刚性，环氧基和羟基使材料具有反应活性粘附力，多个羟基的脱水缩合使交联密度上升，在电路板工作时的高温条件下，胶乳因高交联密度粘性只会微小变化，另外乙烯基酯树脂通过偶联作用可将锰锌软磁铁氧体粉与玻璃纤维的相容性提高，高温时膨胀石墨粉可以在导热硅胶片中膨胀与导热的锰锌软磁铁氧体粉连接形成导热网络，从而提高导热硅胶片的导热性能。具体实施方式下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作详细描述。实施例1将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到磨料，将磨料与质量分数为20％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，控制球磨粒径为0.15mm，球磨20h，得到锰锌软磁铁氧粉体浆料；将锰锌软磁铁氧粉体浆料倒入尺寸为40mm×40mm×100mm模具中，将模具放入压力机中以10mpa的压力压制6min后，将模具放入电阻炉中，以2℃/min的速率升温至1055℃，保温烧结2h，继续以同样的升温速率升至1210℃后，立即自然降温至1055℃，保温烧结1h，自然冷却至室温后脱模得到锰锌软磁铁氧体粉；按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50份蒸馏水、11份十二烷基磺酸钠、4份碳酸氢钠，启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，水浴升温至72℃，将40份丙烯酸、22份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入22份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3ml/min滴加速率滴加1份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30min，继续加热升温至92℃，保温反应45min，降温至57℃，用质量分数20％的氨水调节ph为6.0，出料，得到丙烯酸酯胶乳；按重量份数计，称取20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、42份玻璃纤维、10份膨胀石墨粉，9份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230℃，混炼3.5h，冷却至室温后得到玻纤树脂；按质量比为2︰1︰5，将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合，放入预热至100℃的不锈钢模具中，预热31min后将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至200℃，加压至16mpa，保温保压4h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化硅胶片，将硫化硅胶片置于电容充磁机中充磁10min，控制充磁磁场强度为1.3tesla，得到磁性导热硅胶片。实施例2将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到磨料，将磨料与质量分数为20％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，控制球磨粒径为0.2mm，球磨20，得到锰锌软磁铁氧粉体浆料；将锰锌软磁铁氧粉体浆料倒入尺寸为40mm×40mm×100mm模具中，将模具放入压力机中以11mpa的压力压制7min后，将模具放入电阻炉中，以2℃/min的速率升温至1070℃，保温烧结2.5h，继续以同样的升温速率升至1225℃后，立即自然降温至1070℃，保温烧结1.5h，自然冷却至室温后脱模得到锰锌软磁铁氧体粉；按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入54份蒸馏水、13份十二烷基磺酸钠、4份碳酸氢钠，启动搅拌器以210r/min的转速搅拌，水浴升温至76℃，将42份丙烯酸、26份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应12min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入26份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以4ml/min滴加速率滴加2份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应34min，继续加热升温至96℃，保温反应48min，降温至57℃，用质量分数20％的氨水调节ph为6.5，出料，得到丙烯酸酯胶乳；按重量份数计，称取24份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、46份玻璃纤维、12份膨胀石墨粉，9份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至240℃，混炼4h，冷却至室温后得到玻纤树脂；按质量比为2︰1︰5，将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合，放入预热至120℃的不锈钢模具中，预热33min后将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至210℃，加压至18mpa，保温保压4.5h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化硅胶片，将硫化硅胶片置于电容充磁机中充磁12min，控制充磁磁场强度为1.5tesla，得到磁性导热硅胶片。实施例3将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到磨料，将磨料与质量分数为20％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，控制球磨粒径为0.3mm，球磨20h，得到锰锌软磁铁氧粉体浆料；将锰锌软磁铁氧粉体浆料倒入尺寸为40mm×40mm×100mm模具中，将模具放入压力机中以11mpa的压力压制8min后，将模具放入电阻炉中，以3℃/min的速率升温至1100℃，保温烧结2.5h，继续以同样的升温速率升至1250℃后，立即自然降温至1100℃，保温烧结1.5h，自然冷却至室温后脱模得到锰锌软磁铁氧体粉；按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入58份蒸馏水、15份十二烷基磺酸钠、5份碳酸氢钠，启动搅拌器以215r/min的转速搅拌，水浴升温至80℃，将44份丙烯酸、30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应14min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以5ml/min滴加速率滴加3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应38min，继续加热升温至100℃，保温反应52min，降温至60℃，用质量分数20％的氨水调节ph为7.0，出料，得到丙烯酸酯胶乳；按重量份数计，称取28份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、50份玻璃纤维、14份膨胀石墨粉，10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至245℃，混炼5h，冷却至室温后得到玻纤树脂；按质量比为2︰1︰5，将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合，放入预热至145℃的不锈钢模具中，预热35min后将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至215℃，加压至20mpa，保温保压4.5h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化硅胶片，将硫化硅胶片置于电容充磁机中充磁15min，控制充磁磁场强度为1.8tesla，得到磁性导热硅胶片。对比例以河南某公司生产的磁性导热硅胶片作为对比例对本发明制得的磁性导热硅胶片和对比例中的磁性导热硅胶片进行性能检测，检测结果如表1所示：1、测试方法：导热系数测试按gbt5990-2006标准进行检测；拉伸胶黏强度测试按jc/t547-2005标准进行检测；耐高温型测试：将成型后的导热片，导热片上下均为表面平整的铝板，放入恒温干燥箱中，250℃老化，分别在200h时取出部分测试其硬度及热阻变化。硬度的测试方法参照《astmd2240-2005橡胶硬度测试标准》热阻的测试方法参照《astmd5470-2006热传导固体电绝缘薄材料热传导性能测试方法(10.02)》表1硅胶片性能测定结果测试项目实施例1实施例2实施例3对比例导热系数(w/mk)3.13.23.31.5拉伸胶黏强度(mpa)5.55.45.33.5老化前热阻(m2k/w)2.0202.0222.0251.055老化前硬度(hr)31302745200h老化后热阻(m2k/w)1.9861.9951.9930.983200h老化后硬度(hr)42413355根据上述中数据可知本发明制得的磁性导热硅胶片导热系数高，导热性能好，粘结强度高，耐高温性能好，具有广阔的应用前景。以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。当前第1页12