一种在钛基底上制备片状或多孔球状二氧化钛结构的方法与流程

本发明涉及表面微纳米功能结构的制备技术领域，具体为一种在钛基底上制备结晶型片状或多孔球状二氧化钛结构的方法。

背景技术：

二氧化钛因为其高化学稳定性、无毒无害、较高的光电转换效率、低成本的优点，广泛应用于光催化、环境净化、医学、军事等领域。

目前已有很多种片状和多孔球状二氧化钛结构的方法：主要包含有水热法，溶胶-凝胶法，而通过热处理方法制备的暂无报道。水热法，溶胶-凝胶法等化学方法所构造的三维结构二氧化钛主要为纳米级的球状结构或片状结构，颗粒较小，这样制备出的二氧化钛容易发生团聚和堆积。直接应用时通常直接分散在环境中，但这样不易回收和重复利用。或将颗粒沉积在玻璃和金属基底上，但这样颗粒和基底间的黏附性不强，且容易分布不均。

技术实现要素：

本发明提供了一种简单，高效，可控的在钛基底上直接制备结晶型tio2片状或多孔球状二氧化钛结构的方法的新方法。本发明通过热处理的方法在在钛基底上直接获得自支撑的金红石型tio2三维微纳米片状或多孔球状结构，具有工艺简单、结构稳定、分布均匀、可循环使用、可规模化生产等优点，可应用于光催化、减少电磁反射、环境净化、航空航天、医学等领域。

本发明采用的具体技术方案如下：

一种结晶型片状或多孔球状二氧化钛结构的制备方法，其特征是：首先将作为基底的ti片放入酸洗溶液中进行酸洗处理，去除表面氧化层；再置于氮气氛围保护下的管式炉中进行热处理，获得结晶型tio2片状或多孔球状二氧化钛结构。

进一步，ti片的纯度在95wt.％以上。

进一步，酸洗溶液中，氢氟酸、硝酸和去离子水的体积比为1:3:6，酸洗时间为10-40s。

进一步，在氮气氛围中进行热处理，温度为700-800℃，保温时间2-8h。

本发明的优点是：

1)提供了一种简单，高效，可控的制备结晶型tio2三维微纳片状或多孔球状二氧化钛结构的新方法。

2)该微纳米结构直接从基底上长出，结构稳定，耐候性好，可重复利用。

3)其拥有很高比表面积，分布均匀，吸附性能和吸光性能都得到提高。

附图说明

图1为实施例1热处理后的表面球状微纳米结构的电镜图。图1的高倍电镜图证明了按照实施例1的工艺方法，在钛基底上制备出了微纳米级的多孔球状结构，图1的低倍电镜图证明了以此工艺方法在钛基底上制备出的多孔球状微纳米结构在钛基底表面分布均匀，利于吸附性能和吸光性能的提高。(a)低倍电镜图；(b)高倍电镜图。

图2为实施例2热处理后的表面片微纳米结构。图2的高倍电镜图证明了按照实施例2的工艺方法，在钛基底上制备出了微纳米级的片状结构，图2的低倍电镜图证明了以此工艺方法在钛基底上制备出的片状微纳米结构在钛基底表面分布均匀。利于吸附性能和吸光性能的提高。(a)低倍电镜图；(b)高倍电镜图。

图3为原始样品、实施例1的热处理后的xrd图。图3的原始样品xrd图证明了所用样品为纯钛片，且纯度很高。实施例1的xrd图证明了所生成的微纳米级的多孔球状结构或片状结构的结晶性很好，且均为稳定性，耐候性很好的金红石型二氧化钛。利于重复利用。(a)原始样品的xrd图；(b)实施例1的xrd图；实施例2的xrd图与实施例1相同。

具体实施方式

以下结合实施例进一步阐述本发明在ti基底上通过热处理的方法制备结晶型片状或多孔球状二氧化钛结构的方法，但本发明不仅仅局限于下述实施例。

实例1：首先将经过乙醇超声清洗后的ti片放入酸性溶液中酸洗30s，去除表面氧化层，酸性溶液体积比为氢氟酸：硝酸：去离子水＝1:3:6；然后在管式炉中通入氮气进行热处理，氮气流速为200ml/min，升温速率为5℃/min，升温至700℃后保温4小时，随炉温冷却后可在钛基底表面直接制备出结晶型多孔球状微纳米结构。

实例2：首先将经过乙醇超声清洗后的ti片放入酸性溶液中酸洗30s，去除表面氧化层，酸性溶液体积比为氢氟酸：硝酸：去离子水＝1:3:6；然后在管式炉中通入氮气进行热处理，氮气流速为200ml/min，升温速率为5℃/min，升温至800℃后保温4小时，随炉温冷却后可在钛基底表面直接制备出结晶型片状微纳米结构。

技术特征：

技术总结
本发明涉及表面微纳米功能结构的制备技术领域，具体为一种在钛基底表面制备结晶型片状或多孔球状二氧化钛结构的方法。本发明通过热处理的方法在在钛基底上直接获得自支撑的金红石型TiO2三维微纳米片状或多孔球状结构，具有工艺简单、结构稳定、分布均匀、可循环使用、可规模化生产等优点，可应用于光催化、减少电磁反射、环境净化、航空航天、医学等领域。

技术研发人员：宋娟;程永健
受保护的技术使用者：江苏大学
技术研发日：2018.09.06
技术公布日：2019.01.25