一种镁基六铝酸镧球形喷涂粉末的制备方法与流程

本发明涉及陶瓷材料技术领域，特别是镁基六铝酸镧球形喷涂粉末的制备方法。

背景技术：

近年来，随着航空工业的飞速发展，对航空发动机的各项性能要求也不断提高，发动机的工作温度也随之不断提高，已经超出了现有的高温合金材料的极限工作温度，因此，需在发动机的热端部件上喷涂热障涂层以满足其服役温度。目前，应用较为广泛的热障涂层材料为氧化钇部分稳定氧化锆(6-8ysz)。然而，6-8ysz在温度高于1200℃时，会发生t′(非相变的四方)相到t(四方)相与c(立方)相然后到m(单斜)相的转变，引起体积膨胀，热膨胀不匹配使涂层产生应力而促进裂纹的形成和扩展，加速涂层剥落失效，从而降低涂层的寿命。因此，需要寻找开发能在更高使用温度下稳定存在的热障涂层材料。

磁铁铅矿结构的镁基六铝酸镧陶瓷材料以其热导率低、热膨胀系数高、以及良好的热稳定性、热绝缘性和光学性能，被广泛应用于军事、固体激光器和热障涂层陶瓷等诸多方向。与锆基材料相比，其在1400℃以下能长期使用无相变发生，具有更好的热稳定性，成为新型热障材料的研究方向。当前关于镁基六铝酸镧材料的制备和研究相对较少，镁基六铝酸镧材料的制备方法主要有化学沉淀法、溶胶凝胶法和固相烧结法等。cn1730210a提供了一种采用共沉淀法制备镁基六铝酸镧粉末的方法，虽然步骤简单，但是制备的粉末形貌不规整、分散性差。cn106518046a提供了一种采用共离子络合法制备镁基六铝酸镧粉末的方法，虽然纯度较高，但是制备的粉末粒度小，球形度差，难以适用于等离子喷涂。

技术实现要素：

本发明提供了一种镁基六铝酸镧球形喷涂粉末的制备方法，该方法制备的镁基六铝酸镧粉末为单一相、呈球形、粒度均匀、流动性好，能够完全满足大气等离子喷涂的要求，且工艺简单，所需设备简单，适合大规模工业生产。

实现本发明上述技术目的所采用的技术方案为：

一种镁基六铝酸镧球形喷涂粉末的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)制备单一相镁基六铝酸镧：以氧化镧、氧化镁和氧化铝纳米粉末为原料，按照化学计量比来称取三种原料，按照粉料:无水乙醇:磨球＝2:5:3的质量比放入聚氨酯球磨罐中，经行星球磨机球磨3-24h进行混料，将混合好的料浆进行烘箱干燥或喷雾干燥，采用高温固相反应法将干燥后的粉末在1350℃-1700℃保温4-24h，制备得到单一相镁基六铝酸镧。

(2)制备镁基六铝酸镧粉末：将上步骤得到的镁基六铝酸镧颗粒经破碎后与去离子水、磨球按照一定的比例进行混合，磨球：陶瓷颗粒质量比为3:1，料浆固含量为45％，在行星球磨机球磨12-48h后，将制备的料浆通过离心喷雾造粒机造粒，制备得到单一相的镁基六铝酸镧球形粉末。

(3)镁基六铝酸镧粉末的热处理：将上步骤得到的镁基六铝酸镧粉末在1100-1500℃保温2h进行热处理，升温速度为3-10℃/s，之后随炉冷却。制备得到呈球形、粒度均匀、流动性好，能够完全满足大气等离子喷涂要求的镁基六铝酸镧粉末。

进一步地，步骤(2)所述的离心喷雾造粒参数为：进口温度为225-240℃，出口温度为110-120℃，离心速率为8000-12000r/m。

与其他方法相比，本发明的制备方法具有如下优点：通过高温固相反应能制备单一相镁基六铝酸镧，离心喷雾造粒和后续的粉末热处理能制备得到呈球形、粒度均匀、流动性好，能够完全满足大气等离子喷涂要求的镁基六铝酸镧粉末。该方法工艺简单易行，所需设备简单，适合大规模工业生产。

附图说明

图1为高温固相反应制备镁基六铝酸镧形貌

图2为高温固相反应制备的镁基六铝酸镧x射线衍射图谱

图3为离心喷雾造粒制备镁基六铝酸镧粉末形貌

图4为离心喷雾造粒制备镁基六铝酸镧粉末热处理后的形貌

图5为离心喷雾造粒制备镁基六铝酸镧粉末热处理后的x射线衍射图谱

具体实施方式

本发明是一种镁基六铝酸镧球形喷涂粉末的制备方法，下面结合实施例及附图对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于下述实施例。

实施例

(1)制备单一相镁基六铝酸镧：以氧化镧、氧化镁和氧化铝纳米粉末为原料，按照化学计量比来称取三种原料，按照粉料:无水乙醇:磨球＝2:5:3的质量比放入聚氨酯球磨罐中，经行星球磨机球磨3-24h进行混料，将混合好的料浆进行烘箱干燥或喷雾干燥，采用高温固相反应法将干燥后的粉末在1350℃-1700℃保温4-24h，制备得到镁基六铝酸镧，其物相检测结果如图2所示，可以证明为单一相的镁基六铝酸镧。

(2)制备镁基六铝酸镧粉末：将上步骤得到的镁基六铝酸镧颗粒经破碎后与去离子水、磨球按照一定的比例进行混合，磨球：陶瓷颗粒质量比为3:1，料浆固含量为45％，在行星球磨机球磨12-48h后，将制备的料浆通过离心喷雾造粒机造粒，造粒参数为：进口温度为225-240℃，出口温度为110-120℃，离心速率为8000-12000r/m。制备得到单一相的镁基六铝酸镧球形粉末，图3显示粉末呈球形，形貌规整。

(3)镁基六铝酸镧粉末的热处理：将上步骤得到的镁基六铝酸镧粉末在1100-1500℃保温2h进行热处理，升温速度为3-10℃/s，之后随炉冷却。制备得到粒度范围为43-90μm的镁基六铝酸镧粉末。

从图4和图5可以看出，本工艺制备的镁基六铝酸镧粉末呈球形、粒度均匀、流动性好，能够完全满足大气等离子喷涂要求。

本领域技术人员可以通过调节各工艺参数来制备镁基六铝酸镧粉末，如通过调节步骤1中的固相反应温度和时间来控制晶粒的生长，还可以通过改变步骤3中的热处理温度和时间来调节粉末的流动性和致密性等。可以在不脱离本发明构思的前提下，做出若干改进和调整，这些都属于本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种镁基六铝酸镧球形喷涂粉末的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明选用氧化镧、氧化镁和氧化铝纳米粉末为原料，无水乙醇为溶剂，经混料、干燥后，采用高温固相反应法合成制备单一相镁基六铝酸镧。将制备的镁基六铝酸镧颗粒经破碎—制浆—离心喷雾造粒—热处理—筛分后，制备得到镁基六铝酸镧粉末。采用本发明制备的镁基六铝酸镧粉末为单一相、呈球形、粒度均匀、流动性好，能够完全满足大气等离子喷涂的要求。

技术研发人员：孟惠民;何明涛;黄亮亮;王宇超;任鹏伟
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：2018.09.06
技术公布日：2019.01.08