一种大颗粒硝酸镁的生产系统及生产方法与流程

本发明创造属于硝酸镁生产技术领域，尤其是涉及一种大颗粒硝酸镁的生产系统及生产方法。

背景技术

现代科学认为，镁元素是植物叶绿素的主要组成成分，如果镁元素供应不足，则会导致植物叶片发黄，进而影响农作物的产量。硝酸镁作为一种全硝态氮型肥能够为农作物提供镁元素，提高植物叶绿素含量，促进植物进行光合作用。同时与硫酸镁和氯化镁相比，硝酸镁肥料不含硫元素和氯元素，特别适合植物幼苗使用。

现有的颗粒状硝酸镁产品均通过高塔造粒手段进行制造，但是造粒塔的体积较大、投资费用较高，不适合中小型企业使用。并且高塔造粒工艺需要将原料混合物转变为可流动的熔融态，提升了实际操作的难度。此外通过高塔造粒手段获得的硝酸镁产品颗粒度较小，容易吸潮和结块，同时造粒塔的产品颗粒度调节范围较小，不能生产多规格的硝酸镁颗粒。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明创造旨在提出一种大颗粒硝酸镁的生产系统其生产方法，在节约占地面积、降低经济成本的前提下，实现大颗粒硝酸镁的连续化生产。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

第一方面，一种大颗粒硝酸镁的生产系统，包括依次顺序连接的配料反应器、第一过滤装置、蒸发浓缩装置、第二过滤装置和滚筒造粒机；

所述配料反应器用于提供氧化镁和稀硝酸的反应场所，包括壳体和投料管道，所述投料管道设置在壳体顶部，用于向壳体内部投放氧化镁和稀硝酸，并为二者反应提供缓冲空间，进而消除冒槽现象。

进一步的，所述第一过滤装置和蒸发浓缩装置之间设有滤液槽，所述滤液槽用于对第一过滤装置的出口物料进行收纳缓冲。

进一步的，所述第二过滤装置和滚筒造粒机之间设有保温槽，所述保温槽用于对第二过滤装置的出口物料进行保温和缓冲。

进一步的，所述蒸发浓缩装置为三效蒸发器，蒸发浓缩装置的进料管道设置在第二效蒸发器上，出料管道设置在第一效蒸发器上，物料在蒸发浓缩装置内部依次流经第二效蒸发器、第三效蒸发器和第一效蒸发器，在第三效蒸发器和第一效蒸发器之间设有输送泵。

进一步的，所述投料管道包括罩壳、内管道和外管道，所述罩壳设置在壳体上方，所述外管道设置在罩壳内部，其下端穿出罩壳底面后插入壳体内部，所述内管道设置在外管道内部，其上端穿出壳体顶面，所述内管道和外管道之间存在间隙；所述内管道和外管道用于为物料的接触提供场所，并将反应溢出的物料导向罩壳内部。

进一步的，所述外管道上设有进料接管，所述进料接管的自由端穿出罩壳侧壁。

进一步的，所述内管道露出罩壳的部分设有倾斜段，所述倾斜段用于对投入物料进行缓冲。

进一步的，所述罩壳与壳体之间通过平衡管道相连通，在平衡管道上设有双向泄压阀，所述平衡管道用于平衡壳体内部与罩壳内部的气压。

进一步的，所述罩壳上设有循环管道，所述循环管道用于将罩壳内部的物料导向壳体内部。

进一步的，所述循环管道上设有放空接管，放空接管设置在循环管道的最低处，所述放空接管用于在停工时候彻底排空罩壳及循环管道中的残留物料。

进一步的，所述壳体外部设有缠绕式蛇管，在蛇管内部通有循环流动的换热介质，所述蛇管用于对配料反应器进行热交换，以使得壳体内部物料维持恒定温度。

另一方面，一种大颗粒硝酸镁的生产方法，包括以下步骤：

溶解液制备：将氧化镁和稀硝酸投入配料反应器中，其中氧化镁从内管道投料，稀硝酸从进料接管投料，进入壳体后经过搅拌混合获得溶解液；

一次过滤：通过第一过滤装置对溶解液进行过滤，去除酸不溶物，并将滤液送至滤液槽保存。

蒸发浓缩：通过蒸发浓缩装置对过滤后溶解液进行浓缩；

二次过滤：通过第二过滤装置对浓缩液进行过滤，分离出残留的固体不溶物，所得滤后浓缩液送至保温槽保存；

滚筒造粒：通过滚筒造粒机进行滚筒造粒，获得大颗粒硝酸镁产品。

进一步的，所述溶解液制备过程中，投入的稀硝酸浓度介于37％-39％之间，并控制配料反应器内部ph为5-7之间。

进一步的，所述溶解液制备过程中，控制反应温度为60℃—80℃，反应时间为2.5h-3.5h。

进一步的，所述滤液槽内的滤液温度控制在70℃-80℃之间。

进一步的，所述蒸发浓缩过程中，控制蒸发器内温度为135℃-138℃之间，且保证所得浓缩液浓度介于96％-99％之间。

相对于现有技术，本发明创造所述的一种大颗粒硝酸镁的生产系统及生产方法具有以下优势：

(1)本发明创造所述的一种大颗粒硝酸镁的生产系统，通过滚筒造粒机代替造粒塔进行造粒，节约了占地空间、降低了经济成本；同时本系统能提升产物硝酸镁的颗粒度，生产粒度为3mm-6mm的大颗粒硝酸镁产品。

(2)本发明创造所述的一种大颗粒硝酸镁生产系统，通过配料反应器对原始物料进行缓冲，避免发生冒槽现象，同时投料管道能够收集反应产生的泡沫，提升原材料的利用率。

(3)本发明创造所述的一种大颗粒硝酸镁生产方法，利用原料浓缩液和滚筒造粒机进行工作，能够保证硝酸镁的连续化生产，同时降低经济成本。

(4)本发明创造所述的一种大颗粒硝酸镁生产方法，通过多效蒸发器对溶解液进行浓缩，提升了能源利用率，同时提升了生产效率。

附图说明

构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：

图1为本发明创造实施例所述的一种大颗粒硝酸镁生产系统流程示意图；

图2为本发明创造实施例所述的配料反应器结构示意图；

图3为本发明创造实施例所述的配料反应器剖切示意图；

图4为本发明创造实施例所述的蒸发浓缩装置结构示意图；

图5为本发明创造实施例所述的一种大颗粒硝酸镁生产方法步骤示意图。

附图标记说明：

1-配料反应器；11-壳体；111-折流挡板；12-罩壳；121-循环管道；122-放空接管；13-内管道；131-倾斜段；14-外管道；141-进料接管；151-搅拌电机；152-搅拌轴；153-搅拌叶；16-平衡管道；161-双向泄压阀；2-第一过滤装置；21-第一压滤给料泵；22-第一压滤装置；3-滤液槽；4-蒸发浓缩装置；41-第一效蒸发器；42-第二效蒸发器；43-第三效蒸发器；44-第一效加热器；45-第二效加热器；46-第三效加热器；47-输送泵；5-第二过滤装置；51-第二压滤给料泵；52-第二压滤装置；6-保温槽；7-滚筒造粒机；8-冷却包装设备；s101-溶解液制备；s102-一次过滤；s103-蒸发浓缩；s104-二次过滤；s105-滚筒造粒。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明创造的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明创造。

一种大颗粒硝酸镁的生产系统，包括依次顺序连接的配料反应器1、第一过滤装置2、蒸发浓缩装置4、第二过滤装置5、滚筒造粒机7和冷却包装设备8，其连接关系可由图1进行示意。其中，配料反应器1用于对原始物料(氧化镁和稀硝酸)进行充分溶解，获得硝酸镁溶液；第一过滤装置2将硝酸镁溶液中的酸不溶物进行过滤，获得澄清的滤后溶液；蒸发浓缩装置4对滤后溶液加热蒸发，获得高浓度的浓缩硝酸镁溶液；第二过滤装置5对浓缩液进行再次过滤，彻底去除其内部的固体不溶物质；滚筒造粒机7以滤后硝酸镁浓缩液为喷浆原料进行造粒，进而获得大颗粒硝酸镁产品；冷却包装设备8用于对产品硝酸镁颗粒进行降温和打包。

为保证本生产系统的连续工作，本系统设有滤液槽3和保温槽6，所述滤液槽3设置在第一过滤装置2和蒸发浓缩装置4之间，配料反应器1中生成的溶解液通过离心泵泵送至滤液槽3内部，在滤液槽3中还设有温度控制器。所述滤液槽3能够对第一过滤装置2的出口物料进行收纳缓冲，具体的，当配料反应器1进入工作时，其首次产生的溶解液仅进入滤液槽3进行储存，待配料反应器1再一次产出溶解液时，滤液槽3中收集的首次溶解液流向第一过滤装置2进行过滤，进而保证本系统的工作连续性。

由于滤液槽3内部设有依靠温度控制器控制的电加热器和制冷器，因此滤液槽3能够对其内部的溶解液进行温度控制。其中，温度控制器是一种能够根据工作环境的温度变化，在开关内部发生物理形变，进而控制其他电子元件执行导通或者断开动作的自动控制元件。示例性的，本实施例中温度控制器可选用阿斯卡利公司的xmtg-6000温控仪，该温控仪的探测端置于滤液槽3内部，控制面板设置在滤液槽3外部，温控仪的控制输出端通过导线分别与电加热器和制冷器相连。在工作开始前设定合适的储存温度区间，温度控制器会对滤液槽3内的实际温度进行调整，使之维持在设定区间内部。

所述保温槽6设置在第二过滤装置5和滚筒造粒机7之间，保温槽6能够对第二过滤装置5产出的滤后浓缩液进行保温，方便该物料进入滚筒造粒机7后的喷浆造粒。

如图2和图3所示为本生产系统中的配料反应器1结构示意图，由图可知，配料反应器1包括壳体11、投料管道、搅拌电机151、搅拌轴152和搅拌叶153。

其中，投料管道包括罩壳12、内管道13和外管道14，所述罩壳12设置在壳体11上方，外管道14设置在罩壳12内部，内管道13设置在外管道14内部。外管道14的下端穿出罩壳12的底面插入壳体11内部，内管道13的上端穿出壳体11的顶面与外界相接触。此外，内管道13和外管道14之间存在间隙，且罩壳12将这一间隙包裹为一个封闭空间。

由于氧化镁和稀硝酸会在投料过程中发生接触，而稀硝酸有具有一定的氧化性，因此这一反应的过程比较剧烈。稀硝酸与氧化镁的反应方程式如下：

mgo+2hno3＝mg(no3)2+h2o

这一反应放出的热量较多，能够迅速使液相到达沸点，因此其产物中的水迅速变成水蒸气。同时，原料中的部分稀硝酸会因反应热而分解，产生二氧化氮气体。而大量的气体向上逸出会将质量较轻的氧化镁粉末向上吹出，阻碍后续物料的进入，这就是冒槽现象，伴随冒槽现象的发生还有大量反应热向投料口运动，当投料数量较大时会产生人员危险。

本实施例中通过内管道13和外管道14对冒槽现象进行缓冲，当发生剧烈反应时外溢的气体和液体会通过两管道之间的间隙流向罩壳12内部，而罩壳12将这部分物料收集起来，既避免了冒槽现象诱发的危险，还能够回收外溢物料，降低经济成本。

优选的，所述外管道14上设有进料接管141，所述进料接管141的内管口高度低于内管道13的底端，进料管道141的自由端穿出罩壳12侧壁。进料接管141用于向外管道14中投放稀硝酸，使得内管道13成为氧化镁粉末的单独通道，避免处于投料过程中的氧化镁和稀硝酸反应。此外，进料管道141的内管口低于内管道13的底端能够将氧化镁和稀硝酸的接触位置降低至外管道14内部，充分发挥内、外管道之间间隙的作用，提升投料管道的缓冲效果。

优选的，在内管道13露出罩壳12的部分设有倾斜段131，该倾斜段131与水平面的夹角介于30°-60°之间。通过设置倾斜段131能够降低氧化镁粉末在内管道13中的运动速度，避免氧化镁粉末的投入量过大引发管道堵塞。

此外，由于氧化镁和稀硝酸的反应会放出大量气体，呈封闭状态的罩壳12存在安全隐患，本实施例在罩壳12和壳体11之间设置了平衡管道16，在平衡管道16上设有双向泄压阀161。当罩壳12内部压强过大时，双向泄压阀161起跳，使得罩壳12内的气流流向壳体内部，保障罩壳12与壳体11之间的气压平衡；同时，在罩壳12内部气压较低时候，双向泄压阀161能够允许壳体11内部的气体流向罩壳12内部，避免罩壳12内形成负压环境而导致投料减缓。

作为本实施例的一个优选实施方式，在罩壳12上设有与壳体11连通的循环管道121，且循环管道121上设有用于排空循环管道121和罩壳12的放空接管122。

具体的，所述循环管道121的上端管口设置在罩壳12的底部，方便对罩壳12内的残留物料进行引流；同时，循环管道121下端管口的布置高度应高于外管道4的底端高度，以避免外管道14在出料时发生对循环管道121的倒灌。为方便放空管道122进行残料放空工作，所述放空接管122与循环管道121的连接处应位于循环管道121的最低位置处，在放空管道122上还可设置截止阀以保证配料反应器1在工作时处于封闭状态。

为提升氧化镁与稀硝酸反应的速度和质量，在配料反应器1中设有搅拌装置，该搅拌装置包括设置在壳体11内部的搅拌叶153和设置在壳体11顶部的搅拌电机151，搅拌电机151的输出轴通过搅拌轴152与搅拌叶153相连。此外，在壳体11内部设有折流挡板111，所述折流挡板111的上端与壳体11顶面相连，折流挡板111的下端与壳体11的底面之间存在间隙。通过投料管道投入壳体11内部的物料通过这一间隙流向壳体11中的其他位置，并通过搅拌装置进行搅拌，进而提升溶解液的制备速度。

此外，在溶解液的制备过程中需要对反应温度进行控制，优选的，在壳体11的外部设有缠绕式蛇管(图中未画出)，在蛇管内部通有循环流动的换热介质，该换热介质可以通过外接的制冷器/制热器获取冷量/热量，进而使壳体11内部的物料获得恒定的反应温度。

当溶解液配置完成后，通过管道进入第一过滤装置2，所述第一过滤装置2包括第一压滤给料泵21和第一压滤装置22。第一压滤给料泵21将溶解液泵送至第一压滤装置22内部，第一压滤装置22通过压滤的方式对溶解液进行过滤，去除其内部的不溶物质，随后将滤后溶解液送至滤液槽3。

液体物料流经滤液槽3后进入蒸发浓缩装置4，优选的，所述蒸发浓缩装置4为三效蒸发器，包括顺次通过空气管道连接的第一效加热器44、第一效蒸发器41、第二效加热器45、第二效蒸发器42、第三效加热器46和第三效蒸发器43。此外第二效蒸发器42上设有进料管道，第一效蒸发器41上设有出料管道，第二效蒸发器42通过物料管道依次连接第三效蒸发器43和第一效蒸发器41。附图4为蒸发浓缩装置4的示意图，图中实线表示空气管道，虚线表示物料管道。

如图4所示，针对蒸发浓缩装置4中的气体运动：第一效加热器44将空气吸入其中，并对其进行加热，加热后的空气作为整个蒸发浓缩装置4的热源，依次流经第一效加热器44、第一效蒸发器41、第二效加热器44、第二效蒸发器42、第三效加热器45、第三效蒸发器43，最终流回第一效蒸发器44进行再利用。

针对蒸发浓缩装置4中的液体运动：滤后溶解液通过进料管道进入第二效蒸发器42中，经一次浓缩后进入第三效蒸发器43，在第三效蒸发器43内部进行二次浓缩后进入第一蒸发器41，在第一效蒸发器41内部进行最终浓缩，进而通过出料管道排出蒸发浓缩装置4。

其中，在第三效蒸发器43和第一效蒸发器41之间需要设置输送泵47对浓缩液进行泵送，在第二效蒸发器42和第三效蒸发器43之间浓缩液借助压力差进行运动。

需要说明的是，在三效蒸发器中，第一效蒸发器41的内部温度和压力最高，第三效蒸发器43的内部温度和压力最低。浓缩液从能量高的蒸发器向能量低的蒸发器运动无需外力帮助，而浓缩液从第三效蒸发器43向第一效蒸发器41流动则需要设置输送泵47来提供动力。此外，浓缩液从第二效蒸发器42流向第三效蒸发器43时，液体的流动方向与气体的流动方向相同，此时属于顺流换热；浓缩液从第三效蒸发器43流向第一效蒸发器41时，液体的流动方向可视作与气体的运动方向相反，因此可视作逆流换热，逆流换热能够获得更大的换热温差，提升浓缩效果。

在本实施例中，滤后溶解液先进入温度中等的第二效蒸发器42中进行浓缩，能够避免物料与空气的温差过高而导致的热量损失，而在物料离开蒸发浓缩装置4前经过温度最高的第一效蒸发器41能够最大化热空气的热量利用率，保证成品的浓缩率。

所述蒸发浓缩装置4产出的浓缩物料将进入第二过滤装置5，第二过滤装置5包括第二压滤给料器51和第二压滤装置52。第二过滤装置5能够通过压滤的方式对浓缩液进行过滤，去除其内部的不溶物残留，保证喷浆造粒的高质量进行。

滤后浓缩液将进入保温槽6内部，保温槽6能避免滤后浓缩液发生热量损失，保证其在进入滚筒造粒机7之前维持适宜的喷浆温度。

当滤后浓缩液进入滚筒造粒机7后，即可开始喷浆造粒过程，所述滚筒造粒机7可选用我公司自主研发的转筒造粒机，其专利公开号为cn203728738u，包括：转筒和沿转筒轴向固定的冷却床，在本系统中滚筒造粒机7的工作过程如下：

在滤后浓缩液进入滚筒造粒机7后，小颗粒硝酸镁从转筒的入料端连续加入，升举抄板把处于转筒底部的颗粒抄入冷却床，颗粒从溢流口流落，形成连续均匀的料帘。而转筒内的喷嘴把滤后浓缩液雾化成液滴喷向料帘，液滴与运动颗粒碰撞接触，在颗粒表面包覆、固化，增大后的颗粒落到转筒底部，再次被抄入冷却床。滚筒造粒机7内部不断重复上述过程而实现大颗粒硝酸镁的生产，其造粒返料来源于小颗粒和大颗粒破碎后的散料，必要时还可用部分成品作为造粒返料。

基于上述方案的一种大颗粒硝酸镁的生产方法如下：

步骤一、溶解液制备s101：将氧化镁和稀硝酸投入配料反应器1中，其中氧化镁从内管道13投料，稀硝酸从进料接管141投料，进入壳体11后经过搅拌混合获得溶解液；

步骤二、一次过滤s102：通过第一过滤装置2对溶解液进行过滤，去除酸不溶物，并将滤液送至滤液槽3保存；

步骤三、蒸发浓缩s103：通过蒸发浓缩装置4对过滤后溶解液进行浓缩；

步骤四、二次过滤s104：通过第二过滤装置5对浓缩液进行过滤，分离出残留的固体不溶物，所得滤后浓缩液送至保温槽6保存；

步骤五、滚筒造粒s105：通过滚筒造粒机7进行滚筒造粒，获得大颗粒硝酸镁产品。

其中，在溶解液制备s101的过程中，应严格控制稀硝酸的浓度介于37％-39％之间，并确保溶解液处于弱酸性环境下(即ph介于5-7之间)，优选的，可选择稀硝酸浓度为38％，溶解液ph为6。通过控制稀硝酸浓度能够提升酸不溶物的过滤效果，提升后续步骤的工作质量。

此外，在溶解液制备s101过程中，为提升反应效率和硝酸镁溶解度，应控制反应温度为60℃—80℃，反应时间为2.5h-3.5h，优选的，反应温度为75℃，反应时间为3h，提升反应的温度可以借助壳体11上的缠绕式蛇管实现，控制反应时间可依靠人工手动控制或借助微电脑时控开关进行自动控制。

当溶解液体经过一次过滤s102过程后，需进入滤液槽3进行保存，优选的，滤液槽3内部滤液的温度应维持在70℃-80℃之间。由于溶解液的制备过程中会通过升温手段来提升硝酸镁的溶解度，因此其滤后保存过程也应保持相应的温度，否则会使溶液中的溶质(硝酸镁)因温度下降而导致溶解度下降，使滤后溶解液内部存在晶体析出。

在进行蒸发浓缩s103的过程中，应控制蒸发器内温度为135℃-138℃之间，同时确保产出的浓缩液浓度介于96％-99％之间。控制蒸发器内部温度能够保证硝酸镁溶液的快速浓缩，严格控制浓缩液的浓度能够确保喷浆造粒产生的硝酸镁颗粒具有足够的硝酸镁含量。

下面对上述方案进行效果说明：

本实施例提供了一种大颗粒硝酸镁生产系统及生产方法，通过滚筒造粒方式代替现有的高塔造粒方式，能够降低设备占地面积和经济成本；同时，本系统可以制造颗粒度较大(3mm-6mm)的硝酸镁颗粒，其产物不易发生粘连结块，利于储存；本系统中配料反应器1通过投料管道的设置，消除溶解液的冒槽现象，提升了操作安全性和原料利用率。此外，利用本生产方法进行硝酸镁颗粒的制备无需对原料进行熔融，且滚筒造粒的方式能够保证连续化生产，更适合中小型企业使用。

以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。