本发明属于耐火材料技术领域,具体涉及一种适用于煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚及其制备方法。
背景技术:
陶瓷坩埚是耐火材料的重要组成部分,它是熔化和煅烧以及固液加热、反应的容器,是保证化学反应顺利进行的基础,也是制备高纯氧化物的必须用品。
锂电池正极材料的合成需要坩埚,目前,用来煅烧锂电池正极材料的坩埚材料,主要有莫来石-堇青石材质坩埚,价格便宜,易获得,所以广泛使用。但是这种坩埚有致命的缺陷,其结构是多孔的,不耐碱腐蚀,使用寿命短,不稳定;同时,其颗粒粗,在使用的时候容易脱落,污染锂电池正极材料。使得坩埚使用次数低,又产生了很多的固体废料,造成环境污染,难以处理。在当前环保压力以及锂电池价格竞争压力下,企业不得不寻找新的坩埚材料,开发出耐碱腐蚀,致密,高抗热震性能、使用寿命长的坩埚迫在眉睫。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是提供一种抗热震性能好、耐碱性强、抗折强度高、成本低、使用寿命长并且不污染环境的适用于煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚及其制备方法。
为解决以上技术问题,本发明的技术方案是:一种适用于煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚,其特征在于:采用天然矿物原料及工业化工原料,其化学组成百分比为:sio245~60wt%、al2o320~35wt%、li2o3~5wt%、zro23~8wt%、mgo1~3wt%、tio21~5wt%。
所述zro2采用的原料为8%mol氧化钇稳定氧化锆粉体,其作为耐碱剂使用;所述tio2采用的原料为平均粒径为100nm以下的氧化钛粉体,其作为烧结助剂使用。
所述坩埚抗折强度为70~80mpa,膨胀系数为α(800~20℃)≤1.0×10-6/℃,耐碱度≥98.5%,抗热震性能1000~20℃风冷≥25次不裂。
上述高抗热震陶瓷坩埚的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一:将所述坩埚原料采用球磨设备粉碎至粒度为d90=45微米以下;
步骤二:按照配方的化学组成百分比配料后进行混合、球磨、过筛、压滤脱水、真空练泥、冲压成型、干燥得到坩埚坯体;
步骤三:采用还原气氛进行烧成。
所述步骤一中球磨设备为气流磨或雷蒙磨。
所述步骤二中球磨的时间为3~5h。
所述步骤三中烧成的制度为从室温经9~10h慢烧至1290~1330℃,保温1~2h后,自然冷却至室温。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明高性能低膨胀坩埚具产品,生产成本低且成型性能好,抗热震性能高,生产合格率高;
(2)本发明坯料中引入了耐碱剂,耐碱性能显著提高;
(3)本发明所述高性能低膨胀坩埚其抗折强度为70~80mpa,膨胀系数为α(800~20℃)≤1×10-6/℃,耐碱度≥98.5%,抗热震性能1000~20℃风冷≥25次不裂,因此具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例适用于煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚的化学组成及制备工艺参数如下表所示。
本发明实施例适用于煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚的制备方法如下:
本发明提供的上述坩埚原料首先要经过气流磨或雷蒙磨将硬质料和软质料粉碎至粒度为d90=45微米以下,然后按照配方配料混合后,进行球磨、过筛、压滤脱水、真空练泥、冲压成型、干燥而得到坩埚坯体,最后进行烧成。所述烧成采用还原焰慢烧工艺进行烧成,即采用还原气氛从室温慢烧至成瓷温度,经保温后自然冷却至室温,获得适用于煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚产品。
本发明实施例煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚的性能指标如下表所示。
上述性能指标的测试方法为:
1、耐碱度测试方法是将烧成的坩埚产品取一块,放进10%的氢氧化钠溶液中在105℃下微沸1h,腐蚀后残存试样质量与试样初始质量相比的百分数,即为坩埚材料的耐碱度;
2、膨胀系数用热膨胀系数仪测定,型号为dil402pc;
3、抗折强度用数显式工程陶瓷弯曲强度测试仪测定,型号是gwq-20000;
4、抗热震性能用电窑将试样烧至1000℃,保温1h温度均匀后取出,用电风扇风冷,看是否炸裂。