本发明涉及一种混凝土添加剂，具体是一种混凝土防冻剂及其制备方法。
背景技术：
混凝土添加剂简称外加剂，包括用于改善混凝土拌合物和易性能的外加剂，如各种减水剂、引气剂和泵送剂等性能的物质；调节混凝土凝结时间、硬化性能的外加剂，如缓凝剂、早强剂和速凝剂等；改善混凝土耐久性的外加剂，如引气剂、防水剂和阻锈剂等；改善混凝土其他性能的外加剂，如加气剂、膨胀剂、防冻剂、着色剂、防水剂和泵送剂等。防冻剂是能使混凝土在负温下硬化，并在规定养护条件下达到预期性能与足够防冻强度的外加剂。在寒冷季节尤其是北方冬季使用混凝土时，添加在混凝土中使用。目前的混凝土防冻剂品种主要有-5℃、-10℃和-15℃三种，能满足国内大部分地区的温度使用需求，但在温度低于-15℃情况下，尤其是我国北方冬季时温度可能会低于-20℃，目前的防冻剂性能无法满足使用需求，防冻产品性能有待改善。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种混凝土防冻剂及其制备方法，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种混凝土防冻剂，包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇12-18份、琥珀酰胺8-12份、蘑菇醇5.4-6.6份、六氟磷酸钠4.6-6.2份、三异丙醇胺3.8-5.4份、膨胀珍珠岩2.4-4份、n-乙烯基吡咯烷酮1.5-3.5份；所述膨胀珍珠岩膨胀倍数为12-16。作为本发明进一步的方案：包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇14-16份、琥珀酰胺9-11份、蘑菇醇5.8-6.2份、六氟磷酸钠5-5.8份、三异丙醇胺4-5份、膨胀珍珠岩3-3.6份、n-乙烯基吡咯烷酮2-3份。作为本发明进一步的方案：包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇12份、琥珀酰胺10份、蘑菇醇6份、六氟磷酸钠5.4份、三异丙醇胺5份、膨胀珍珠岩3.4份、n-乙烯基吡咯烷酮2.5份。一种混凝土防冻剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将胀珍珠岩和六氟磷酸钠混合后加入搅拌加热釜中，在400-600rpm条件下加热至200-220℃，并保温搅拌1-2h，结束后冷却至室温，与琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，并过200目筛；(2)将步骤(1)所得物加入甲基戊酮醇内，在零下20摄氏度至零下10摄氏度条件下浸泡4-8小时；(3)将步骤(2)所得物加热至40-60℃，在搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌1-3h即得。作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中将胀珍珠岩和六氟磷酸钠混合后加入搅拌加热釜中，在500rpm条件下加热至210℃，保温搅拌1.5h，结束后冷却至室温并与琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，过200目筛。作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中将步骤(1)所得物加入甲基戊酮醇内，在零下15摄氏度条件下浸泡6小时。作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)中将步骤(2)所得物加热至50℃，在250rpm搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌2h即得。与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用甲基戊酮醇、琥珀酰胺、蘑菇醇、六氟磷酸钠、三异丙醇胺、膨胀珍珠岩、n-乙烯基吡咯烷酮经上述制备方法制备而成，制备出的防冻剂可在-30℃正常工作，显著提高了其在混凝土中使用时的防冻性能，能提高混凝土的抗压强度和减水性能，与混凝土相容性好，本发明制备工艺简单，操作方便，易于实现工业化生产，值得推广。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种混凝土防冻剂，包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇12份、琥珀酰胺8份、蘑菇醇5.4份、六氟磷酸钠4.6份、三异丙醇胺3.8份、膨胀珍珠岩2.4份、n-乙烯基吡咯烷酮1.5份；所述膨胀珍珠岩膨胀倍数为12。一种混凝土防冻剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将胀珍珠岩和六氟磷酸钠混合后加入搅拌加热釜中，在400rpm条件下加热至200℃，并保温搅拌1h，结束后冷却至室温，与琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，并过200目筛；(2)将步骤(1)所得物加入甲基戊酮醇内，在零下20摄氏度条件下浸泡4小时；(3)将步骤(2)所得物加热至40℃，在250rpm搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌1h即得。实施例2一种混凝土防冻剂，包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇14份、琥珀酰胺9份、蘑菇醇5.8份、六氟磷酸钠5份、三异丙醇胺4份、膨胀珍珠岩3份、n-乙烯基吡咯烷酮2份；所述膨胀珍珠岩膨胀倍数为13。一种混凝土防冻剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将胀珍珠岩和六氟磷酸钠混合后加入搅拌加热釜中，在450rpm条件下加热至205℃，并保温搅拌1.2h，结束后冷却至室温，与琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，并过200目筛；(2)将步骤(1)所得物加入甲基戊酮醇内，在零下18摄氏度条件下浸泡5小时；(3)将步骤(2)所得物加热至45℃，在250rpm搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌1.5h即得。实施例3一种混凝土防冻剂，包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇12份、琥珀酰胺10份、蘑菇醇6份、六氟磷酸钠5.4份、三异丙醇胺5份、膨胀珍珠岩3.4份、n-乙烯基吡咯烷酮2.5份；所述膨胀珍珠岩膨胀倍数为14。一种混凝土防冻剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将胀珍珠岩和六氟磷酸钠混合后加入搅拌加热釜中，在500rpm条件下加热至210℃，并保温搅拌1.5h，结束后冷却至室温，与琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，并过200目筛；(2)将步骤(1)所得物加入甲基戊酮醇内，在零下15摄氏度条件下浸泡6小时；(3)将步骤(2)所得物加热至50℃，在250rpm搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌2h即得。实施例4一种混凝土防冻剂，包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇16份、琥珀酰胺11份、蘑菇醇6.2份、六氟磷酸钠5.8份、三异丙醇胺5份、膨胀珍珠岩3.6份、n-乙烯基吡咯烷酮3份；所述膨胀珍珠岩膨胀倍数为15。一种混凝土防冻剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将胀珍珠岩和六氟磷酸钠混合后加入搅拌加热釜中，在550rpm条件下加热至215℃，并保温搅拌1.8h，结束后冷却至室温，与琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，并过200目筛；(2)将步骤(1)所得物加入甲基戊酮醇内，在零下12摄氏度条件下浸泡7小时；(3)将步骤(2)所得物加热至55℃，在250rpm搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌2.5h即得。实施例5一种混凝土防冻剂，包括以下重量份数的原料：甲基戊酮醇18份、琥珀酰胺12份、蘑菇醇6.6份、六氟磷酸钠6.2份、三异丙醇胺5.4份、膨胀珍珠岩4份、n-乙烯基吡咯烷酮3.5份；所述膨胀珍珠岩膨胀倍数为16。一种混凝土防冻剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将胀珍珠岩和六氟磷酸钠混合后加入搅拌加热釜中，在600rpm条件下加热至220℃，并保温搅拌2h，结束后冷却至室温，与琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，并过200目筛；(2)将步骤(1)所得物加入甲基戊酮醇内，在零下10摄氏度条件下浸泡8小时；(3)将步骤(2)所得物加热至60℃，在250rpm搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌3h即得。对比例1除原料中不含六氟磷酸钠外，其他制备工艺与实施例3一致。对比例2除原料中不含甲基戊酮醇外，其他制备工艺与实施例3一致。对比例3除原料中不含六氟磷酸钠和甲基戊酮醇外，其他制备工艺与实施例3一致。对比例4原料与实施例3一致，制备时将六氟磷酸钠、膨胀珍珠岩和琥珀酰胺混合均匀后过超微粉碎机，并过200目筛，加入到甲基戊酮醇内，在零下15摄氏度条件下浸泡6小时，然后加热至50℃，在250rpm搅拌条件下加入蘑菇醇、三异丙醇胺和n-乙烯基吡咯烷酮，保温搅拌2h即得。对比例5以市售yj-3型混凝土防冻剂为对比例5。对比例6对实施例1-5和对比例1-5制备的混凝土防冻剂进行防冻性能测试，按行业标准混凝土泵送剂jc473-2004与防冻剂标准jc475-2004进行试验，测试结果见表1。表1防冻性能测试结果从表1可以看出，实施例1-5制备的防冻剂的防冻性能均较好，减水率和抗压强度比明显好于市售产品对比例5，对比例1和对比例2分别缺少原料六氟磷酸钠和甲基戊酮醇，防冻效果相对有所降低，当对比例3同时不加时，效果大大降低，性能差于市售产品，说明两者具有协同作用，同时添加时显著提高了防冻性能。对比例7对实施例1-5和对比例1-5制备的混凝土防冻剂进行冰点测试，测量结果见表2。表2防冻剂冰点测试结果项目冰点(℃)实施例1-36.7实施例2-31.9实施例3-32.1实施例4-31.8实施例5-31.7对比例1-26.2对比例2-24.5对比例3-12.2对比例4-29.5对比例5-18.6从表2可以看出实施例1-5制备的混凝土防冻剂冰点<-30℃，,可在-30℃以上进行工作，明显低于市售产品的冰点，更适合在冬季尤其是北方冬季施工的混凝土中使用。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页12