一种α型高强石膏制备工艺的制作方法

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种生产α型高强石膏的方法，采取液态下经过蒸压加配转晶剂生产转化高质量晶体柱体、加压热蒸干燥，一步法制造α型超高强石膏。

背景技术：

目前生产α型高强石膏的方法主要有两种。

一种是液相法：石膏物料精磨、液态下加压加热脱水干燥。由于此工艺在石膏粉转晶成型后：一是在脱水、输送到干燥器的过程中，物料温度不能保持在100℃以上(低于100℃转晶石膏开始吸水)，造成约3～10％的已转晶半水柱、棒状又退化成不规则型的二水石膏；二是在干燥器内，由于进入干燥器热源温度受供热设备所限、不能均匀控制，导致区间温度过高或过低，物料界面接触上有差异，部分石膏转化过度生成无水石膏或来不及转化而生成二水石膏，降低了半水石膏比率，使高强石膏性能下降。

另一种是蒸压干法：硫酸钙粉体在压力釜内，通过加湿加压加热、干燥、晶体改性精磨。由于此工艺的物料是在堆积状态下转化，转晶剂不能充分进入物料界面进行转化，影响了α型石膏晶体的生长成型，另外烘干气体对物料的接触面有限，干燥的效果不均，容易导致质量不稳，也不能完全达到高强性能指标，因此高强石膏性能降低，产品质量不稳定，经济性差。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种液态下加温、加压、转晶、脱水、干燥在一个保温排水干燥设备内完成生产超高强、性能超稳定α型石膏的新方法，且用料宽泛、节省设备和减少用人。

所述的方法包括以下步骤：

将二水石膏粉体(caso4.2h2o)和水依一定比例加入带搅拌、蒸压反应釜(下称反应釜)内，得混合物；

所述的二水石膏粉体选自天然石膏或化学石膏，例如，天然石膏、提纯磷石膏、硫石膏、柠檬酸石膏、氟石膏、芒硝石膏、钛石膏、盐石膏、陶瓷废模石膏、废旧纸面石膏板石膏中的一种或几种；所述二水石膏粉体与水的质量比约为1:0.3～0.6；

再向混合物中加入转晶剂，利用热源(例如，导热油或蒸汽产生的热源)对反应釜内的固液混合物进行边搅动边加温蒸压；

所述搅拌的搅拌转速为50～120转/分；

所述蒸压温度保持在130～180℃，压力保持在0.15～0.4mpa，时间1～4小时；

所述转晶剂选自邻苯二甲酸、顺丁烯二酸、硫酸铝及氢氧化钠中的一种或几种；

所述转晶剂与二水石膏粉体的质量比为0.15‰～14‰:1，优选为2～9‰:1；

进一步优选地，所述的转晶剂为邻苯二甲酸、顺丁烯二酸、硫酸铝及氢氧化钠的混合物，所述邻苯二甲酸、顺丁烯二酸、硫酸铝及氢氧化钠的质量之比为(0.02～0.25):(0.02～0.25):1:(0.02～0.25)，更优选为(0.04～0.13):(0.04～0.13):1:(0.04～0.13)；

然后进入保温排水干燥阶段，所述的保温排水干燥的时间为3～5小时，冷却、研磨后得到α型超高强石膏粉。

所述的保温排水干燥阶段为控制水蒸气排放速度和排放量，达到压力稳定不变，利用排放水收集器、准确计量物料的含表水和结晶水的排出量，直致最终α型石膏粉的外水在1wt.％以下、内水3～5wt.％。

本发明提供了一种蒸压转晶、蒸压除水、蒸炒干燥一步法的新方法，使石膏在转晶生长成型时液态转浆液再到干粉的转变整个生产链过程中，产品物料都在反应釜内旋流打散状态下进行，温度始终保持在130～180℃，确保α型石膏的晶型无退变，确保物料干燥时温度可调控、热能充分接触物料无死角，极大降低了二水石膏和无水石膏的产生。然后将物料降温到60℃以下，采用搅拌和气流推料同时进行放料，冷却、研磨(物料改性)200～400目成产品。

(三)实验效果

采用本发明的方法所制备的α型高强石膏，其中α型高强石膏的半水相≥98wt.％、二水和无水相≤2wt.％，产品性能2h抗折强度9.7mpa，烘干抗压强度75.9mpa，远远超过了国家建材行业标准α型高强石膏(jc/t2038—2010)，即2h抗折强度≥6.0mpa，烘干抗压强度≥50.0mpa。

附图说明

图1是实施例制备α型高强石膏的工艺流程图。

附图标记说明

1-导热油炉系统；11-膨胀罐；12-热油循环泵；13-导热油炉；2-反应干燥综合釜；3-换热器；41-冷凝水泵；42-冷凝水泵；43-冷凝水池；44-冷凝水池；45-冷却水塔；51-收尘器；52-收尘器；6-中间仓；7-研磨物理改性；8-包装仓。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

采用的反应干燥综合釜由武汉三毅化工设备有限公司制造，原料二水石膏(caso4.2h2o)分别为晶须石膏、脱硫石膏、提纯磷石膏，其中，晶须石膏为湖北沃裕新材料科技有限公司(下称“公司”)自制，干基纯度99.5％，白度98％；脱硫石膏购自荆门市热电厂，干基纯度92％，白度75％；提纯磷石膏为公司自制，干基纯度93％，白度80％。

为了评价本发明α型高强石膏的性能，初终凝时间、2h抗折强度、烘干抗压强度参照国家建材行业标准α型高强石膏(jc/t2038—2010)进行比对。

实施例1、如图1所示，用公司自制晶须石膏(caso4.2h2o，干基纯度99.5％，白度98％)5kg，水2kg，再加入邻苯二甲酸1.75g、顺丁烯二酸1.75g、氢氧化钠1.75g，硫酸铝为37.5g，在反应干燥综合釜2中，利用导热油炉系统1对反应干燥综合釜2内的加水的二水石膏固液进行边搅动边加温蒸压，经过3小时，加温至140℃、加压至0.25mpa。反应干燥综合釜2内搅拌转速为50转/分，在135℃保温、0.20mpa保压下，抽排蒸汽4小时，直致干燥、冷却排料再经研磨物理改性7，得到粒径为300目的粉体，在包装仓8包装即得产品。

测试结果显示，实测总质量中的水含量为5.6wt.％、白度98.5％，经过按水膏比30％(质量比)加水混料、加工成条块，检测结果见下表1。

表1

实施例2、用脱硫石膏(caso4.2h2o，干基纯度92％，白度75％)5kg，水3kg，再加入邻苯二甲酸1.5g、顺丁烯二酸1.5g、氢氧化钠为1.5g，硫酸铝为12.5g，在反应干燥综合釜2中，利用蒸汽对反应干燥综合釜2内的加水的二水石膏固液进行边搅动边加温蒸压，经过4小时加温至160℃、加压至0.35mpa。反应干燥综合釜2内搅拌转速为120转/分，在150℃保温、0.25mpa保压下，抽排蒸汽4小时，直致干燥、冷却排料再经研磨物理改性7，得到粒径为350目的粉体，在包装仓8包装即得产品。

测试结果显示，实测总质量中的水含量为5.1wt.％、白度80％，经过按水膏比33％(质量比)加水混料、加工成条块，检测结果见下表2。

表2

实施例3、如图1所示，用公司自制提纯磷石膏(caso4.2h2o)，干基纯度93％，白度80％)5kg，水2.5kg，再加入邻苯二甲酸1.3g、顺丁烯二酸1.3g、氢氧化钠1.3g，硫酸铝为10g，在反应干燥综合釜2中，利用导热油炉系统1对反应干燥综合釜2内的加水的二水石膏固液进行边搅动边加温蒸压，经过3.5小时加温至165℃、加压0.3mpa。反应干燥综合釜2内搅拌转速为90转/分，在145℃保温、0.25mpa保压下，抽排蒸汽4.5小时，直致干燥、排料再经研磨物理改性7，得到粒径为250目的粉体，在包装仓8包装即得产品。

测试结果显示，实测总质量中的水含量为5.9wt.％、白度85％，经过按水膏比30％(质量比)加水混料、加工成条块，检测结果见下表3。

表3

对比例1

用公司自制晶须石膏(caso4.2h2o，干基纯度99.5％，白度98％)5kg，水2kg，再加入邻苯二甲酸0.175g、顺丁烯二酸0.175g、氢氧化钠0.175g，硫酸铝为3.75g，在反应干燥综合釜2中，利用导热油炉系统1对反应干燥综合釜2内的加水的二水石膏固液进行边搅动边加温蒸压，经过3小时，加温至140℃、加压至0.25mpa。反应干燥综合釜2内搅拌转速为50转/分，在135℃保温、0.20mpa保压下，抽排蒸汽4小时，直致干燥、冷却排料再经研磨物理改性7，得到粒径为300目的粉体，在包装仓8包装即得产品。

测试结果显示，实测总质量中的水含量:7.7wt.％、白度96.5％，经过按水膏比30％(质量比)加水混料、加工成条块，检测结果见下表4。

表4

对比例2

用公司自制晶须石膏(caso4.2h2o，干基纯度99.5％，白度98％)5kg，水2kg，再加入顺丁烯二酸3.5g、氢氧化钠1.75g，硫酸铝为37.5g，在反应干燥综合釜2中，利用导热油炉系统1对反应干燥综合釜2内的加水的二水石膏固液进行边搅动边加温蒸压，经过3小时，加温至140℃、加压至0.25mpa。反应干燥综合釜2内搅拌转速为50转/分，在135℃保温、0.20mpa保压下，抽排蒸汽4小时，直致干燥、冷却排料再经研磨物理改性7，得到粒径为300目的粉体，在包装仓8包装即得产品。

测试结果显示，实测总质量中的水含量:8.2wt.％、白度97.5％，经过按水膏比30％(质量比)加水混料、加工成条块，检测结果见下表。

表5

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。