一种液氧中浓缩氪氙浓缩物的设备及其方法与流程

本发明涉及了液体浓缩领域，尤其涉及一种液氧中浓缩氪氙浓缩物的设备及其方法。

背景技术：

大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10^-6和0.0857×10^-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组分氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内。

如想对已建成的外压缩空气分离设备进行氪氙浓缩，通常做法是将液氧送入一个附加精馏塔(俗称贫氪塔)进行精馏。可获得氪氙含量为0.2～0.3％kr+xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3～0.4％。通常使用压力氮气做冷源和热源。

发明专利《201410036253.4一种从液氧中提取粗氪氙的设备及方法》使用的工艺复杂，因而成本会高。未考虑氧化亚氮的影响，安全性较弱。

因此，本领域的技术人员致力于开发氪氙浓缩的方法，准确的说是液氧中浓缩氪氙浓缩物，工艺简单，安全性高、成本低，能耗少的方法。

技术实现要素：

本发明是针对在运行空分中，重组分(沸点高于氧气的物质)在液氧中浓缩的特点，提供了一种从液氧中进一步高效的浓缩得到氪氙浓缩物，且具有环保、安全、低成本、低能耗的设备及其浓缩方法。

本发明提供了一种液氧中浓缩氪氙浓缩物的设备及其方法，具体如下：

本发明第一方面是提供了一种液氧中浓缩氪氙浓缩物的设备，包括冷箱、设置于冷箱内的主换热器、精馏塔、冷凝蒸发器、氮气循环压缩机和低温吸附器，所述低温吸附器通过管道与所述精馏塔中部的液氧进口连接；用户管道通过管道与所述氮气循环压缩机的氮气进口连接，所述氮气循环压缩机通过管道经所述主换热器连接所述精馏塔塔底再沸器的压力氮气进口，所述再沸器的液氮出口通过管道与所述冷凝蒸发器连接，且所述精馏塔塔底的氪氙浓缩物出口与第五外界管道连接；所述精馏塔塔顶的氧蒸汽出口通过管道分别与所述冷凝蒸发器、第一外界管道连接；所述冷凝蒸发器的液氧出口通过管道与所述精馏塔塔顶连接；所述冷凝蒸发器的氮气出口通过管道与所述氮气循环压缩机的氮气进口连接。

优选的，所述冷凝蒸发器的液氧出口通过管道还与第三外界管道连接，所述冷凝蒸发器的液氮出口通过管道与第四外界管道连接。

优选的，还包括液压泵，所述液压泵与所述冷箱内低温吸附器的液氧进口连接。

优选的，所述精馏塔塔顶的氧蒸汽出口经过所述主换热器与所述第一外界管道连接，所述冷凝蒸发器的氮气出口经过所述主换热器与所述氮气循环压缩机的氮气进口连接。

优选的，还包括设于各连接管道上的节流阀。

本发明第二方面是提供了液氧中浓缩氪氙浓缩物的方法，包括以下七个步骤：

步骤一：空分产生的液氧，经过液氧泵加压后，送入冷箱内的所述低温吸附器中；

步骤二：进入低温吸附器中的液氧经除杂后进入所述精馏塔中部；

步骤三：进入所述精馏塔中部的液氧加入到所述精馏塔顶部流下的液氧中，并与所述精馏塔内上升的氧蒸汽进行热质交换；液氧中轻组分进入氧蒸汽中升入所述精馏塔塔顶，液氧中重组分在液氧中富集，最后流入所述精馏塔塔底；

步骤四：所述用户通道的压力氮气进入所述氮气循环压缩机的氮气进口，所述氮气循环压缩机氮气出口的氮气通过所述主换热器进入所述再沸器被冷凝成液氮，释放出热量，加热所述精馏塔塔底中的液氧，所述精馏塔塔底中的液氧经加热蒸发为氧蒸汽进入所述精馏塔塔顶；

步骤五：进入所述精馏塔塔顶的氧蒸汽通过其氧蒸汽出口一部分进入所述第一外界管道排出；另一部分进入所述冷凝蒸发器；

步骤六：自所述再沸器出来的液氮经过节流阀降压后，通过管道输入所述冷凝蒸发器，液氮吸收所述冷凝蒸发器中热量蒸发成氮气，从所述冷凝蒸发器的氮气出口进入所述氮气循环压缩机的氮气进口；同时，所述冷凝蒸发器中的氧蒸汽降温冷凝成液氧从所述冷凝蒸发器的液氧出口通过管道进入所述精馏塔塔顶流下；

步骤七：依次重复所述步骤一、步骤二、步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七。

优选的，所述冷凝蒸发器中液氧还从所述冷凝蒸发器的液氧出口进入所述第三外界管道排出。

优选的，所述冷凝蒸发器的液氮还通过所述冷凝蒸发器的液氮出口进入所述第四外界管道排出。

优选的，所述精馏塔塔顶的氧蒸汽通过其氧蒸汽出口进入所述第一外界管道过程中经过所述主换热器，所述冷凝蒸发器中的氮气通过其氮气出口进入所述氮气循环压缩机的氮气进口过程中经过所述主换热器。

优选的，进入所述再沸器中的所述压力氮气压强为0.40～0.69mpaa，温度为-172～-180℃。

有益效果：本发明提供的一种液氧中浓缩氪氙浓缩物的设备及其浓缩方法，所述设备通过设置所述低温吸附器，用于空分液氧在进入所述精馏塔精馏浓缩前进行去除微量的氧化亚氮及二氧化碳的杂质，增加了获得的氪氙浓缩物的纯度，且增加了工艺的安全性；此外，其还通过设置了所述氮气循环压缩机，提供了一个氮气循环转换方法，为所述再沸器的热源和所述冷凝蒸发器的冷源的氮气循环利用，使本发明工作过程环保、节约、减低了生产成本、降低了能耗。本发明的工艺简单、安全性高、成本低、能耗低，在生产氪氙浓缩物的同时，甚至可根据客户需要，提供液氮、液氧或二者同时生产。

附图说明

图1为本发明液氧中浓缩氪氙浓缩物的设备的结构示意图；

上述说明书中附图标记表示说明：

1-冷箱；2-主换热器；3-再沸器；4-精馏塔；5-冷凝蒸发器；6-液氧泵；7-氮气循环压缩机；8-低温吸附器。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。

如附图1所示，空分产生的液氧(1200nm³/h，微正压，本实施例中所含成份为：o2：99.7％；kr：～109ppm；xe：17ppm；甲烷：～33ppm；其他组分：氩气)，经过所述液氧泵6加压至0.3mpaa后，通过管道lo-201送入所述冷箱，首先进入所述低温吸附器8去除微量的氧化亚氮及二氧化碳，再送入精馏塔中部，参与精馏浓缩。参与精馏浓缩的所述精馏塔4的操作压力为0.18mpaa，在此压力下的混合物(空分液氧：主要为液氧)的沸点温度为-177.3℃。刚输入所述精馏塔4中部的空分液氧混入塔顶流下的液氧中，与塔底上升的氧蒸汽在填料(或筛板)上进行热质交换，轻组分(氧气、氮气、氩气等)进入气体中，重组分(沸点比氧气高的组分，例如：甲烷、氪气、氙气及其他物质)在液氧中富集，最后流入所述精馏塔4塔底。所述精馏塔4塔底设有所述再沸器3，利用压力氮气(0.69mpaa，-172℃)做热源，蒸发所述精馏塔4塔底的液氧，为整个精馏提供上升气体。所述精馏塔4塔顶的氧气经分离重组分后，通过管道go-202从塔顶抽出，分为两部分：一部分氧气作为产品经过管道go-203送至主换热器2复热后送出冷箱1，流经管道go-204，进入所述第一外界管道，副产品为液氧；另一部分氧气进入所述冷凝蒸发器5被液氮冷凝为液体。从所述冷凝蒸发器5流出后在所述液氧出口lo-204的液氧分为两股：一股液氧作为回流液送入所述精馏塔4塔顶，且参与精馏浓缩过程；另一股最大流量为1180nm³/h的液氧作为副产品经过管道lo-205，，进-入所述第三外界管道抽出所述冷箱，

上述实验，在所述精馏塔4塔底，得到的是重组分富集的液氧，尤其是氪氙及甲烷富集，本实施例为氧气98.6％，氩气0.012％，氪气8670ppm，氙气136ppm，甲烷3100ppm，及其他微量杂质。产量约为15nm³/h，出冷箱压力为0.18mpaa作为产品，经所述氪氙浓缩物出口的管道lo-205送出冷箱1进入所述第五外界管道，可流入储槽或后继加工。

此外，所述再沸器的热源和所述冷凝蒸发器的冷源通过所述方法的氮气循环转换来提供。1950nm³/h的来自用户的压力氮气首先经过氮气循环压缩机7加压至0.7mpaa，并经过冷却器冷却到40℃，输入所述压力氮气进口的管道gn-101中。所述压力氮气进入冷箱1内的主换热器2热端冷却至-172℃，经过管道gn-102进入所述精馏塔4塔底的所述再沸器3热端，液化为液氮来为所述再沸器3提供热源。所述液氮自所述再沸器3出来后经管道ln-103，且经过节流阀v2降压至0.53mpa后，送入位于所述冷箱1塔顶的所述冷凝蒸发器5中，为所述冷凝蒸发器5提供冷源。其中，该冷源将所述冷凝蒸发器5另一侧的氧气冷凝为液氧，部分液氮吸热被汽化为氮气经过管道gn-105，送入主换热器2复热回收冷量，通过所述氮气出口送出冷箱1进入所述氮气循环压缩机7的氮气进口，且与来自用户的压力氮气(1950nm³/h)一起进行加压，再次重复氮气循环转换；副产品为液氮时，所述冷凝蒸发器5液体的一侧，部分液氮作为产品经过所述液氮出口的液氮输送阀v5后送出冷箱进入所述第四外界管道，且输送给用户。

本发明精馏浓缩的流程简单，在生产氪氙浓缩物的同时，可根据客户需要，提供液氮、液氧或二者同时生产，通过加入氮气循环压缩机使用的氮气循环工艺，降低氮气的补充量，降低运营成本。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。