一种制备晶体LiNbO3的高温固相烧结方法与流程

本发明属于微纳米尺寸功能材料制备技术领域，具体涉及高结晶度linbo3晶体的制备方法。

背景技术：

linbo3是目前已知的具有最高居里温度(1210℃)，最大自发极化强度(室温时约为0．70c／m2)的铁电体材料，它的密度是4.70×10³kg／m³，熔点为1240±5℃，莫氏硬度为6。此外，linbo3会在1200℃时出现铁电-顺电相转变：当温度高于居里温度时，linbo3晶体呈现出顺电相，当温度低于居里温度时，linbo3晶体呈现出铁电相。

纯的linbo3晶体是一种无色略带淡黄色、透明的晶体，不同的掺杂会使之显现出不同的颜色；在室温时具有六方结构,其空间点群为r3c。linbo3晶体具有很多的光学、电学方面的效应，如光折变效应、压电效应、电光效应、热电效应和非线性光学效应等，由于具有这么多优异的效应，linbo3的应用范围也很广泛，如全息存储、压电传感器、热电传感器、声光调制器、电光调制器、激光中的调q开关、光参量震荡器、光波导等。简单成熟的生长技术，众多的光学、电学方面的优秀性质，并拥有广泛地应用领域，使得linbo3被誉为了“光学硅”，它是一种非常优秀的光电功能材料。

随着光通信和激光等技术领域对所需材料的要求越来越高，国外发达国家在生长无缺陷化学计量比的linbo3晶体方面已比国内要领先许多，在生产、加工光学级的linbo3晶体与国外还存在不少距离，而我国正朝着人工晶体生产基地的生产方向发展，所以对linbo3晶体提出了更大的挑战。国内对linbo3晶体，掺杂的linbo3晶体基础研究做了很多扎实的工作，高质量的linbo3晶体产业化有待加大力度。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种制备高结晶度的linbo3的高温固相烧结制备方法。包括如下步骤：

1）清洗滚动球磨设备；

2）称量好一定比例的原材料nb2o5以及li2co3放进滚动球磨机中混合均匀；

3）充分滚动球磨后取出混合物并进行充分烘干处理；

4）用去离子水及酒精清洗刚玉槽并干燥，将混合均匀的原料均匀铺在刚玉槽内；

5）将刚玉槽放入马弗炉中高温反应处理一定时间。

进一步的，所述步骤2）中的球磨机转速为450r/min适宜，时间为24h适宜。

进一步的，所述步骤2）原材料nb2o5以及li2co3的摩尔比为1:1。

进一步的，所述步骤3）中干燥温度为60℃，烘干时间为12h。

进一步的，所述步骤4）中干燥温度为60℃。

进一步的，所述步骤5）马弗炉加热温度80min升温至1100℃，高温反应1小时并随炉冷却至室温。

本发明的有益成果在于：

1）操作简单可控，对设备要求不高，有助于工业化推广；

2）实现高产量linbo3材料的生长制备；

3）实现了高结晶度的linbo3材料的生长制备。

附图说明

图1为实施例1制得的linbo3晶体结构的xrd图谱。

图2为实施例1制得的linbo3晶体结构高倍扫描电镜（sem）图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

仔细清理滚动球磨设备；分别称取5mmolnb2o5以及5mmolli2co3并放入滚动球磨机中，球磨机的转速设置为450r/min，球磨时间为24h；将充分球磨后的混合物取出并进行烘干处理；用去离子水及酒精清洗刚玉槽并干燥，将混合均匀的原料均匀铺在刚玉槽内；将刚玉槽放入马弗炉中，马弗炉的温度设置为80min升温至1100℃并保温1h，使混合物在高温下充分反应，反应完成后随炉冷却至室温后取出即得。

实施例2

仔细清理滚动球磨设备；分别称取5mmolnb2o5以及5mmolli2co3并放入滚动球磨机中，球磨机的转速设置为450r/min，球磨时间为24h；将充分球磨后的混合物取出并进行烘干处理；用去离子水及酒精清洗刚玉槽并干燥，将混合均匀的原料均匀铺在刚玉槽内；将刚玉槽放入马弗炉中，马弗炉的温度设置为80min升温至1000℃并保温1h，使混合物在高温下充分反应，反应完成后随炉冷却至室温后取出即得。

实施例3

仔细清理滚动球磨设备；分别称取5mmolnb2o5以及5mmolli2co3并放入滚动球磨机中，球磨机的转速设置为450r/min，球磨时间为24h；将充分球磨后的混合物取出并进行烘干处理；用去离子水及酒精清洗刚玉槽并干燥，将混合均匀的原料均匀铺在刚玉槽内；将刚玉槽放入马弗炉中，马弗炉的温度设置为80min升温至1100℃并保温3h，是混合物在高温下充分反应，反应完成后随炉冷却至室温后取出即得。

以上实施例中使用的化学原料nb2o5和li2co3均为分析纯。

对制备得到的linbo3进行xrd和扫描电镜测试,结果显示其结晶性能很好.如附图1为实施例1制得的linbo3的xrd图谱,附图2为实施例1制得的linbo3高倍扫描电镜（sem）图,由图中可以看到,晶体linbo3高度结晶。且各实施例获得高结晶度的linbo3的产量高，产量在90%以上。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种产量高，步骤简单的制备高结晶度的LiNbO3的高温固相烧结制备方法。包括：1）清洗滚动球磨设备；2）称量好一定比例的原材料Nb2O5以及Li2CO3放进滚动球磨机中混合均匀球磨；3）球磨后将原料取出并充分干燥；4）用去离子水及无水酒精清洗刚玉槽并干燥，将混合均匀的原料均匀铺在刚玉槽内；５）将刚玉槽放入马弗炉中高温反应处理一定时间即得。本发明操作过程简单，对设备要求不高，易于大规模生产。采用本方法合成的LiNbO3结晶度好，产量高，产量在90%以上。

技术研发人员：吕建国;陈鸿文
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：2018.11.29
技术公布日：2019.04.16