一种金刚石浑圆化处理的方法与流程

本发明专利涉及金刚石整形处理技术领域，尤其是一种金刚石浑圆化处理技术。

背景技术：

浑圆化金刚石是一种通过金刚石表面浑圆化处理得到的表面圆滑的球形高强度金刚石，特别适用于地质钻头、盘式修整器、修整滚轮等工具。在钻探工具中，浑圆金刚石可以很好地延长工具的使用寿命；在修整工具中，浑圆金刚石可以实现更高精度的修整效果。金刚石浑圆化工序是制造钻头过程中预处理金刚石的关键环节，目前广泛采用的浑圆化处理方法主要是用机械方法使金刚石颗粒在外力的推动下互相磨撞，从而使其棱角变得圆滑。

然而金刚石具有极高的硬度和耐磨性，通过机械方式进行浑圆化处理费时费力且对设备损耗严重，因而需要提供一种高效的金刚石浑圆化处理的方法。

技术实现要素：

基于机械研磨的方式对金刚石进行浑圆化处理费时费力成本高且对设备损耗严重的缺点，本发明的目的在于：通过特异性刻蚀的方式对金刚石进行浑圆化处理，提高处理效率，降低处理成本，减少了金刚石处理过程中对设备的损耗，更为重要的是，金刚石的刻蚀普遍认为需要在隔绝氧气或者通入保护气氛下进行，而本技术方案无需隔绝氧气或通入保护气氛；本技术方案也无需使用等离子体刻蚀机等昂贵的处理设备。

该技术方案的发明构思使用刻蚀剂对金刚石进行各向异性刻蚀，利用刻蚀剂对金刚石不同晶面刻蚀速率不同从而达到消除金刚石棱角对金刚石进行浑圆化处理的目的。发明人在实验过程中偶然发现，五氧化二钒能够对表面改性后的金刚石实现各向异性刻蚀从而实现金刚石浑圆化，该方案的具体过程可以分为四个步骤，步骤一：金刚石表面处理；步骤二，金刚石和刻蚀剂共混；步骤三：热处理；步骤四：提纯金刚石。

为了实现本发明之目的，各步骤的具体技术特征如下。

步骤一，金刚石表面处理，其特征在于处理后的金刚石表面无油污，无固体或液体杂质残留，且处理后的金刚石的拉曼光谱在1418cm-1附近有峰。

步骤二，刻蚀剂和金刚石共混，主要方式为将金刚石放置于含钒化合物中搅拌均匀，之后进行烘干处理。

步骤三，热处理，将混好的干燥的物料放置于耐热容器内，进行加热，加热终温在660℃到795℃之间。

步骤四，金刚石提纯，将处理后的金刚石和刻蚀剂分离，优选是用氢氧化钠溶液或草酸溶液进行提纯。

需要指出的是下面的“份”是以金刚石的重量定义为1份，仅用于表达各物料之间的重量比，不用于限定其具体的质量。

优选地，步骤一的具体过程为：表面处理可以分为净化和氢化两个阶段，净化过程是将一份金刚石至于质量分数为8%~19%的氢氧化钠溶液中煮沸20至80分钟后洗至中性，该净化步骤亦可采用丙酮对金刚石进行清洗后晾干；氢化过程是将净化后的金刚石置于强酸性溶液中煮沸7至99分钟，之后洗净，所述的强酸性溶液优选为质量分数为20%至38%的硝酸和2%至5%过氧化氢混合溶液，亦可采用盐酸硝酸体积比1:0.2~3的混合酸溶液，需要说明的是使用其他种类的酸也可实现氢化的目的，但效果略差，本发明的不限于使用上述两种溶液，其他处理后能使金刚石拉曼光谱1418cm-1附近出现峰的酸性溶液均应落于本发明的保护范围之内。

优选地，步骤二的具体过程为将重量记1份步骤一处理后的金刚石和2份到8份含钒化合物直接机械混合均匀，混合后的物料至于烘箱中在80℃至220℃温度下烘干。更进一步的优选方案为将以重量记4份到10份草酸和2份至8份含钒化合物配置成溶液之后陈化30min至150min，直至溶液呈深蓝色到深蓝绿色，再向陈化后的溶液中加入1份步骤一制得的金刚石，搅拌混合均匀，混合后的物料至于烘箱中在80℃至220℃温度下烘干。更进一步地，还可加入0.02份至0.2份氟化钙作为添加剂提高浑圆化效果。

需要指出的是，所述的含钒化合物是指在加热后能形成五氧化二钒的物质，不限定为纯净物，可以是多种物质的混合物，优选地是含有草酸氧钒酸铵、草酸氧钒、氧化钒、钒酸铵中的一种或多种。需要指出的是，前段所述的溶液呈深蓝色到深蓝绿色仅为帮助本发明实施人员判断陈化完成的依据，不对于本发明进行限定。

优选地，步骤三的加热过程采用两段法，具体是首先在280℃至450℃条件下保温30min至150min，之后继续升温至660℃至795℃，保温45min至330min。可以在加热过程使盛有物料的容器转动从而达到更好的浑圆化效果。

优选地，若步骤二加入了氟化钙，则步骤三的第二阶段温度应在660℃至755℃之间。

进一步优选地，步骤四使用草酸溶液对金刚石进行提纯可以实现刻蚀剂的回收利用，具体过程为将按照前述比例配置的反应后的物料置于4份到10份草酸配置的溶液中，适当搅拌，待仅剩金刚石沉淀后过滤，滤液可在下次对金刚石进行处理时作为含钒化合物，金刚石用清水洗至中性后烘干，即可得到浑圆化金刚石。

意外地，通过本方法进行浑圆化处理后的金刚石表面会有孔洞，这些孔洞一般呈三角形或到三棱锥形，这些孔洞能够使金刚石和结合剂之间形成锚定结合，有助于提高结合剂对金刚石的把持力，提高工具的使用寿命。

本发明的有益效果是：

1.无需通过球磨等机械方式对金刚石进行浑圆化处理，提高效率，减少设备损耗，降低成本；

2.无需使用昂贵设备，技术更新成本低；

3.无需通入氢气，减少潜在安全隐患，无需气氛保护，降低成本；

4.意外地，本发明得到的金刚石表面还出现了孔洞，该孔洞有利于结合剂对金刚石的把持，提高工具使用寿命。

附图说明

图1是实施例1得到的浑圆化金刚石的整体形貌图。

图2是实施例1得到的浑圆化金刚石表面孔洞的局部放大图。

图3是实施例1中原始金刚石表面拉曼光谱图。

图4是实施例1中步骤一处理后的金刚石表面拉面光谱图。

具体实施方式

该发明以下结合具体实施例进行进一步描述：

实施例1：

步骤一、将金刚石0.2g放入50ml质量分数为30%的氢氧化钠中煮20分钟后洗净，再加入到50ml质量分数为30%硝酸和2%过氧化氢混合溶液中煮30分钟后洗净，该实施例中金刚石处理前后拉曼光谱如说明书附图中图3和图4所示，两者都在1331cm-1处有明显的峰，图4显示，经过本过程处理后的金刚石比未处理的金刚石在1418cm-1附近多一较为宽散的峰；

步骤二、将1g偏钒酸铵与1.6g草酸加入10ml水中搅拌溶解，静置55min得到溶液；向所得溶液加入经过步骤一处理后的金刚石，搅拌均匀放入烘箱中在120℃保温120min烘干；

步骤三、将步骤二所得物料放置于刚玉坩埚中，用马弗炉对其进行加热，以5℃/min的速率升温至450℃后保温60min，保温完成后再以5℃/min的速率升温至710℃保温100min，保温结束后随炉冷却。

步骤四、将步骤三所得的产物加入质量分数为20%的草酸溶液中加热搅拌后过滤，滤液保留，将过滤得的金刚石用清水洗净，烘干，便可得到浑圆化处理的金刚石，金刚石的形貌如图1所示，可以看出金刚石原本的棱角已经消失，形状变为近似球形，并可以在{111}面上观察到由三角形孔洞，将金刚石翻转，对其中一个孔洞进行放大后如图2所示，可以看出经过本方法得到的金刚石具有明显的孔洞结构。

实施例2：

步骤一、将金刚石0.2g放入50ml质量分数为25%的氢氧化钠中煮28分钟后洗净，再加入到40ml质量分数为28%硝酸和3%过氧化氢混合溶液中煮40分钟后洗净；

步骤二、将1g偏钒酸铵、1.7g草酸和0.04g氟化钙加入25ml水中搅拌溶解，静置30min得到溶液；向所得溶液加入经过步骤一处理后的金刚石，搅拌均匀放入烘箱中在110℃保温90min烘干；

步骤三、将步骤二所得物料放置于刚玉坩埚中，用马弗炉对其进行加热，并在加热过程使坩埚自动旋转，转速约为35r/min，以4℃/min的速率升温至390℃后保温45min，保温完成后再以5℃/min的速率升温至695℃保温100min，保温结束后随炉冷却。

步骤四、将步骤三所得的产物加入质量分数为15%的草酸溶液中加热搅拌后过滤，滤液保留，将过滤得的金刚石用清水洗净，烘干，便可得到浑圆化处理的金刚石。

实施例3：

步骤一、将金刚石0.2g放入50ml质量分数为20%的氢氧化钠中煮35分钟后洗净，再加入到50ml质量分数为30%硝酸和2%过氧化氢混合溶液中煮40分钟后洗净；

步骤二、将0.9g偏钒酸铵、2g草酸和0.05g氟化钙加入20ml水中搅拌溶解，静置40min得到溶液；向所得溶液加入经过步骤一处理后的金刚石，搅拌均匀放入烘箱中在80℃保温120min烘干；

步骤三、将步骤二所得物料放置于刚玉坩埚中，用马弗炉对其进行加热，以4℃/min的速率升温至400℃后保温60min，保温完成后再以7℃/min的速率升温至690℃保温120min，保温结束后随炉冷却。

步骤四、将步骤三所得的产物加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液中加热搅拌后过滤，将过滤得的金刚石用清水洗净，烘干，便可得到浑圆化处理的金刚石。