碳纳米管提纯方法与流程

本发明涉及的是一种材料提纯领域的技术，具体是一种碳纳米管提纯方法。

背景技术：

碳纳米管合成过程中，要使用铁、钴、镍等金属催化剂以及氧化镁、氧化铝、氧化硅等催化剂载体。传统提纯方法，如高温石墨化法和酸洗法难度大、成本高、效率低，难以达到快速制取高纯碳纳米管的目的。

技术实现要素：

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种碳纳米管提纯方法，能够提高碳纳米管提纯效率，降低能耗与污染。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明包括：

将待提纯碳纳米管制成电热元件连接于脉冲电路中；

将电热元件置于真空条件下通电加热并通氯气，至电热元件中碳纳米管表面金属、金属氧化物与氯气反应气化生成高纯度碳纳米管；

通入惰性气体排除包括金属氯化物气体在内的混合气体，冷却高纯度碳纳米管，完成碳纳米管提纯。

所述高纯度碳纳米管中金属杂质含量小于20ppm。

所述加热采用脉冲电流加热方式，脉冲电流大小为10ma-100a，电流脉冲时间为0.1-10s。

所述加热过程中碳纳米管的温度为500-1500℃。

所述电热元件通过将待提纯碳纳米管压实得到，所述电热元件与一对耐高温电极连接。

技术效果

与现有技术相比，本发明利用碳纳米管良好的导热能力以及化学稳定性，利用脉冲电流直接对碳纳米管通电加热，碳纳米管通电后产生的热量(q＝i²rt)能够对自身高效加热而无需外界传热或导热介质的介入；通过调节脉冲电流的时间至氯气与碳纳米管表面金属、金属氧化物完全反应从而达到碳纳米管的纯度要求，制备的碳纳米管纯度高，金属杂质含量小于20ppm；本发明操作简单，提纯速度快，可规模化应用，经济高效且环保。

附图说明

图1为实施例1中提纯装置结构示意图；

图2为实施例1提纯得到的晶须状多壁碳纳米管的sem照片；

图3为实施例2提纯得到的绒球状多壁碳纳米管的sem照片；

图中：石英容器1、电热元件2、脉冲电源3、石墨电极4、抽真空装置5、光学测温仪6。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。

如图1所示，本发明实施例涉及一种碳纳米管提纯装置，包括：

石英容器1，放置有待处理碳纳米管压制成的电热元件2；石英容器设有进气口和出气口；

脉冲电源3，电源正、负极分别连接有一石墨电极4；两石墨电极4设置在石英容器1中与电热元件2相连；

抽真空装置5，与石英容器1的出气口相连，对石英容器1抽真空。

所述石英容器设有测温口，所述测温口设有光学测温仪6，用于监测碳纳米管的温度。

实施例1

将本实施例用于晶须状多壁碳纳米管的提纯，具体操作过程如下：

s1，将500g晶须状多壁碳纳米管压制成电热元件；

s2，将压实后的电热元件放入石英容器中，与两石墨电极连接；

s3，抽真空、通氩气，重复操作3次，彻底排除空气；再抽真空，使石英容器的真空度保持在9.0×10^-8mbar；

s4，采用脉冲电加热方式，通入电流1a，电流脉冲通过石墨电极在1s内产生焦耳热冲击，电热元件中碳纳米管的温度急剧升高至500℃，此时通入氯气，将碳纳米管表面的铁单质和氧化铁氧化成三氯化铁，三氯化铁(沸点315℃)气化；

s5，再通氮气将氯气、三氯化铁和氧气排出，使石英容器内处于惰性气体保护气氛中，降温，获得金属杂质含量小于20ppm、纯度大于99.9％的高纯碳纳米管，扫描电镜图如图2所示。

实施例2

将本实施例用于绒球状多壁碳纳米管的提纯，具体操作过程如下：

s1，将500g绒球状多壁碳纳米管压制成电热元件；

s2，将压实后的电热元件放入石英容器中，与两石墨电极连接；

s3，抽真空、通氩气，重复操作3次，彻底排除空气；再抽真空，使石英容器的真空度保持在9.0×10^-8mbar；

s4，采用脉冲电加热方式，通入电流2a，电流脉冲通过石墨电极在1s内产生焦耳热冲击，电热元件中碳纳米管的温度急剧升高至1500℃，此时通入氯气，将碳纳米管表面的铁单质、镍单质、四氧化三铁、氧化镍、氧化铝、氧化镁分别氧化成三氯化铁、三氯化镍、三氯化铝、二氯化镁；

s5，再通氮气将氯气、氧气和气化的金属氯化物排出，使石英容器内处于惰性气体保护气氛中，降温，获得金属杂质含量小于20ppm、纯度大于99.9％的高纯碳纳米管，扫描电镜图如图3所示。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

技术特征：

技术总结
一种材料提纯技术领域的碳纳米管提纯方法，包括：将待提纯碳纳米管制成电热元件连接于脉冲电路中；将电热元件置于真空条件下通电加热并通氯气，至电热元件中碳纳米管表面金属、金属氧化物与氯气反应气化生成高纯度碳纳米管；通入惰性气体排除包括金属氯化物气体在内的混合气体至高纯度碳纳米管处于惰性气体保护状态下，冷却高纯度碳纳米管，完成碳纳米管提纯。本发明能够提高碳纳米管提纯效率，降低能耗与污染。

技术研发人员：刘媛;薛波;董明
受保护的技术使用者：苏州第一元素纳米技术有限公司
技术研发日：2018.12.29
技术公布日：2019.03.22