一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法与流程

文档序号:17380192发布日期:2019-04-12 23:47阅读:392来源:国知局

本发明属于钽铌湿法冶炼产品制备技术领域,具体涉及一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法。



背景技术:

五氧化二铌和五氧化二钽是钽铌湿法冶炼的主要产品,在钽铌湿法冶炼过程中,钽铌矿石原料通过氢氟酸和硫酸浸出,然后通过萃取分离除杂,得到纯净的氟铌酸和氟钽酸溶液,最后通过氨中和、焙烧得到五氧化二铌和五氧化二钽产品。对于一些铜含量偏高的原料,在萃取分离过程中铜的去除程度不够,得到的氟铌酸溶液和氟钽酸溶液含有少量的铜,导致最终钽铌氧化物产品铜杂质偏高,影响产品纯度。目前,现有技术中尚未有针对钽铌氧化物产品中铜杂质偏高的解决办法,通常是通过原料调配或产品降级办法解决。



技术实现要素:

为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,该方法能够有效降低钽铌氧化物产品中铜元素的含量,具有方法简单有效、试剂用量少和处理成本极低的特点,可大大拓宽钽铌氧化物犹其是高纯钽铌氧化物产品生产的原料适用范围。

本发明的目的采用如下技术方案实现:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:在铌液或钽液中充入氨进行第一次中和反应,中和至ph值为2-4后,停止充氨,然后加入除铜剂,搅拌1-2小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为8.5-9.0后,将产生的氢氧化铌或氢氧化钽沉淀物依次进行过滤、洗涤、烘干、焙烧,得到钽铌氧化物产品。

进一步地,铌液或钽液中的铜含量为0.001-0.2g/l。

进一步地,铌液或钽液中的铜含量为0.0018-0.015g/l。

进一步地,所述除铜剂为柠檬酸、甘氨酸、乙酰丙酮、羟基喹啉类配位试剂、乙二胺类配位试剂和硫脲类配位试剂中的一种。

进一步地,所述除铜剂的加入量为0.1-1.5g/l。

进一步地,所述除铜剂的加入量为0.5-1.25g/l。

进一步地,氨为液氨或氨气、氨水。

进一步地,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到40-60℃。

进一步地,搅拌时间为1小时。

进一步地,洗涤过程具体如下:采用稀氨水洗涤干净残留的母液。

本发明的有益效果在于:

本发明通过在铌液或钽液中充入氨进行第一次中和反应,中和至ph值为2-4后,停止充氨,然后加入除铜剂,搅拌1-2小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为8.5-9.0;本发明在铌液或钽液进行第一次中和反应后,加入除铜剂与铜结合形成稳定的配合物,中和过程将铌或钽沉淀,而铜以配合物形式存在溶液中,从而实现铌或钽与铜元素的分离,能够有效降低钽铌氧化物产品中铜元素的含量,具有方法简单有效、试剂用量少和处理成本极低的特点,可大大拓宽钽铌氧化物犹其是高纯钽铌氧化物产品生产的原料适用范围。

具体实施方式

下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在铌液或钽液中充入氨进行第一次中和反应,中和至ph值为2-4后,停止充氨,然后加入除铜剂,搅拌1-2小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为8.5-9.0后,将产生的氢氧化铌或氢氧化钽沉淀物依次进行过滤、洗涤、烘干、焙烧,得到钽铌氧化物产品。

作为进一步地实施方式,铌液或钽液中的铜含量为0.001-0.2g/l。

作为进一步地实施方式,铌液或钽液中的铜含量为0.0018-0.015g/l。

作为进一步地实施方式,所述除铜剂为柠檬酸、甘氨酸、乙酰丙酮、羟基喹啉类配位试剂、乙二胺类配位试剂和硫脲类配位试剂中的一种。

作为进一步地实施方式,所述除铜剂的加入量为0.1-1.5g/l。

作为进一步地实施方式,所述除铜剂的加入量为0.5-1.25g/l。

作为进一步地实施方式,氨为液氨或氨气、氨水。

作为进一步地实施方式,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到40-60℃。

作为进一步地实施方式,搅拌时间为1小时。

作为进一步地实施方式,洗涤过程具体如下:采用稀氨水洗涤干净残留的母液。

以下是本发明具体的实施例,在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。

实施例1:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到50℃时,中和至ph值为3后,停止充氨,然后加入2.0㎏的柠檬酸,搅拌1小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为8.5后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为8ppm,完全满足五氧化二铌有色金属行业标准中一级品要求。

对比例1:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行中和反应和放热反应,中和至ph值为8.5后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为120ppm,达不到产品标准要求。

实施例2:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的钽液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到40℃时,中和至ph值为4后,停止充氨,然后加入2.5㎏的硫脲,搅拌1小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为9.0后,将产生的氢氧化钽沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二钽产品。

2000l钽液中,氧化钽含量65g/l,铜含量0.02g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二钽产品中铜元素含量为5ppm,完全满足五氧化二钽行业标准一级品要求。

对比例2:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的钽液中充入氨进行中和反应和放热反应,中和至ph值为9.0后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二钽产品。

2000l钽液中,氧化钽含量65g/l,铜含量0.02g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二钽产品中铜元素含量为220ppm,达不到产品标准要求。

实施例3:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l高纯铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到60℃时,中和至ph值为3.5后,停止充氨,然后加入2.0㎏的甘氨酸,搅拌1小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为8.5后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l高纯铌液中,氧化铌含量135.6g/l,铜含量0.0018g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为0.3ppm,完全满足高纯五氧化二铌行业fnb2o5-04牌号标准。

对比例3:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l高纯铌液中充入氨进行中和反应和放热反应,中和至ph值为8.5后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l高纯铌液中,氧化铌含量135.6g/l,铜含量0.0018g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为12ppm,不能达到高纯氧化铌产品质量要求。

实施例4:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到45℃时,中和至ph值为4后,停止充氨,然后加入3.0㎏的柠檬酸,搅拌1小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为9.0后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为10.5ppm,完全满足五氧化二铌有色金属行业标准中一级品要求。

实施例5:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到40℃时,中和至ph值为3.5后,停止充氨,然后加入1.2㎏的甘氨酸,搅拌1.5小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为8.5后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为12ppm,完全满足五氧化二铌有色金属行业标准中一级品要求。

实施例6:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到50℃时,中和至ph值为3后,停止充氨,然后加入0.8㎏的硫脲,搅拌2小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为8.8后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为15ppm,完全满足五氧化二铌有色金属行业标准中一级品要求。

实施例7:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到50℃时,中和至ph值为3后,停止充氨,然后加入2㎏的羟基喹啉,搅拌1.5小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为9后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为8.6ppm,完全满足五氧化二铌有色金属行业标准中一级品要求。

实施例8:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到50℃时,中和至ph值为3后,停止充氨,然后加入2㎏的乙酰丙酮,搅拌1.5小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为9后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为6.9ppm,完全满足五氧化二铌有色金属行业标准中一级品要求。

实施例9:

一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在2000l的铌液中充入氨进行第一次中和反应,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到50℃时,中和至ph值为3后,停止充氨,然后加入2㎏的乙二胺,搅拌1.5小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至ph值为9后,将产生的氢氧化铌沉淀物进行过滤完成液固分离,并用稀氨水洗涤干净残留的母液,经过烘干、焙烧,得到五氧化二铌产品。

2000l铌液中,氧化铌含量120g/l,铜含量0.015g/l。氨为液氨或氨气。

经检验,五氧化二铌产品中铜元素含量为11.3ppm,完全满足五氧化二铌有色金属行业标准中一级品要求。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

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