一种新型多通孔材料致密化的制备方法与流程

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种新型多通孔材料致密化的制备方法。本发明的制备方法适用于多通孔无机非金属材料，特别是多通孔陶瓷材料领域。

背景技术：

多通孔材料，是一种由相互贯通的孔洞构成网络结构的材料，含一定数量孔洞。多通孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点，然而其力学性能和耐腐蚀性能等因存在孔隙而不如致密材料。

无机非金属材料，如陶瓷材料，在高温烧结过程中，由于温度、材料表面张力、成型等因素，会形成大量的孔洞，这些孔洞称为气孔，包括开口气孔和闭口气孔。无机非金属材料材料即属于多通孔材料，应用范围广。但也受到多通孔的影响，在需要致密化材料的场合应用，受到较多限制。

如何使多通孔材料既能发挥其本身的优势，又能通过适当致密化而提高其力学性能，扩大其应用范围，成为亟待解决的问题。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供新型多通孔材料致密化的制备方法，通过本发明制备方法，能够提高材料致密度，改善多通孔材料的脆性，提高产品使用寿命。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种新型多通孔材料致密化的制备方法，包括以下步骤：

s1：干燥：将多通孔材料放入干燥设备进行干燥处理，干燥后得到多通孔材料a；

s2：浸置：将多通孔材料a放入密闭容器中，采用浸置液浸置封孔处理，并控制密闭容器内的正、负气压交互抽/排，得到多通孔致密化浸置材料b；

s3：固化烧结：将多通孔致密化浸置材料b进行固化烧结，得到致密材料c；

其中：所述多通孔材料、多通孔材料a和多通孔致密化浸置材料b的孔径小于30μm。

进一步地，步骤s2中，所述浸置液为改性树脂，所述改性树脂为有机硅树脂。

进一步地，步骤s2中，所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷和/或苯基三氯硅烷。

进一步地，步骤s2的浸置处理包括以下步骤：

s21：对多通孔材料a进行负压浸置，得到多通孔材料a1；

s22：对多通孔材料a1进行正压浸置，得到多通孔致密化浸置材料b。

进一步地，步骤s21中，负压小于0.1mpa，负压浸置时间为1-3h；

步骤s22中，正压为50-80cmhg，正压浸置时间为2-4h。

进一步地，步骤s1中，干燥设备为烘箱或马弗炉，干燥温度为180-250℃，干燥时间为2-6h，多通孔材料a的含水率小于3％。

进一步地，步骤s3的固化烧结包括以下步骤：

s31：升温：将多通孔致密化浸置材料b放入烧结装置中，升温至100-200℃，恒温0.5-2h，然后再升温至250-400℃，恒温烧结2-6h；

s32：烧结完成后，降温至80-120℃，保温0.5-1.5h，得到多通孔材料c。

进一步地，所述多通孔材料c的气孔率小于8％。

根据本发明的另一方面，一种致密化多通孔材料，通过上述制备方法制备得到。

(三)有益效果

本发明具有以下有益效果：

1、采用改性树脂浸置，可以提高材料致密度，提高多通孔材料的力学性能。

2、通过控制密闭容器正、负气压，简减传统致密化工序，缩短工作周期，提升工作效率。

附图说明

图1为实施例1致密化前的材料的sem图；

图2为实施例1致密化后的材料的sem图；

图3为实施例2致密化前的材料的sem图；

图4为实施例2致密化后的材料的sem图；

图5为制备工艺装置图，其中a-a为控制气压进出气口的局部剖图，左端为进气口，右端为出气口；b-b为浸置托盘，用于放置多通孔材料。

其中：

图1的测试条件为：s4800、10.0kv、8.6mm、×400、100μm；

图2的测试条件为：s4800、10.0kv、8.5mm、×1.0k、50μm；

图1的测试条件为：s4800、10.0kv、9.3mm、×400、100μm；

图1的测试条件为：s4800、10.0kv、9.4mm、×600、50μm。

具体实施方式

下面通过具体实施例，结合附图，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。

sem为扫描电子显示镜(scanningelectronmicroscope)的简称。

在图5的制备工艺装置图中，a-a为控制气压进出气口的局部剖图，左端为进气口，右端为出气口；b-b为浸置托盘，用于放置多通孔材料。

实施例1

本发明一种新型多通孔材料致密化的制备方法，本实施例中，多通孔材料的孔径为28μm，气孔率为30％，并采用图5示出的制备工艺装置，具体制备步骤如下：

s1：干燥：将一组氧化铝陶瓷多孔材料(每组5个，尺寸为ф310*160mm)放入烘箱进行干燥，干燥温度为200℃，干燥时间为3h，得到多通孔材料a，然后再称量每个多通孔材料a的质量xi，计算平均质量x1；

s2：浸置：将多通孔材料a放入图5示出的密闭容器内的b-b浸置托盘中，用甲基三氯硅烷浸置，通过图5示出的a-a气压控制装置，先抽真空控制密闭容器保持在-0.1mpa的负气压状态，负压浸置3h；再通过图5示出的a-a气压控制装置通入气体(如空气、氮气等均可)控制密闭容器保持在50cmhg的正气压状态，正压浸置4h，得到多通孔致密化浸置材料b。

s3：固化烧结：将浸置后的多通孔致密化浸置材料b放入烘箱进行固化烧结，烧结温度曲线为：先由室温升温至150℃并保温1h，然后再升温至300℃并保温3h，保温后降温至100℃并保温0.5h，得到多通孔材料c。然后再依次称量每个浸置后多通孔材料c的质量xj，计算平均质量x2。

实施例2

本发明一种新型多通孔材料致密化的制备方法，本实施例中，多通孔材料的孔径为20μm，气孔率为30％，并采用图5示出的制备工艺装置，具体制备步骤如下：

s1：干燥：将一组氧化锆陶瓷多孔材料(每组5个，尺寸为ф160*160mm)放入烘箱进行干燥，干燥温度为220℃，干燥时间为3h，得到多通孔材料a，然后再称量每个多通孔材料a的质量xi，计算平均质量x1；

s2：浸置：将多通孔材料a放入图5示出的密闭容器内的b-b浸置托盘中，用苯基三氯硅烷浸置，先抽真空控制密闭容器保持在-0.1mpa的负气压状态，负压浸置2h；再通过图5示出的a-a气压控制装置通入气体(如空气、氮气等均可)控制密闭容器保持在80cmhg的正气压状态，正压浸置3h，得到多通孔致密化浸置材料b。

s3：固化烧结：将浸置后的多通孔致密化浸置材料b放入烘箱进行固化烧结，烧结温度曲线为：先由室温升温至180℃并保温1h，然后再升温至350℃并保温4h，保温后降温至100℃并保温1h，得到多通孔材料c。然后再依次称量每个浸置后多通孔致密化浸置材料b的质量xj，计算平均质量x2。

根据称量浸置前后的多通孔材料的质量，再根据根据gb/t25995-2010中密度计算公式，测试密度，初步判断浸置前后密度变化。

对实施例1和实施例2制得的多通孔材料c进行性能参数检测，采用的检测方法为：

(1)根据gb/t25995-2010，测试密度。

(2)根据gb/t3810.3-2016，测试气孔率。

(3)根据gb/t6569-2006，测试抗折强度。

通过测试，得到的的参数及性能如下：

表1多通孔材料的性能参数

在相同气孔率的条件下，对比例1，实施例2在正气压较大的条件下，浸置后的气孔率较小，密度以及抗折强度也较优。

并对实施例1和实施例2致密前的多通孔材料和致密后的多通孔材料进行sem测试，由图1和图2对比可以看出，实施例1中氧化铝陶瓷多孔材料致密化前后的材料孔径明显缩小；实施例2中氧化锆陶瓷多孔材料致密化前后的材料孔径明显缩小。

通过本发明多通孔材料致密化的方法，采用改性树脂浸置，可以提高材料致密度，提高多通孔材料的力学性能；通过控制密闭容器正、负气压，简减传统致密化工序，缩短工作周期，提升工作效率。

最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。