硅丙烷合成及过滤纯化的系统的制作方法

本实用新型是有关于一种硅烷制程系统，尤其是指一种能提升硅烷转化反应生成以及硅粉安全过滤处理的硅丙烷合成及过滤纯化的系统。

背景技术：

硅甲烷 (Silane)与硅乙烷(Disilane)均属SEG(特用电子级气体)，其主要功能用途为作薄膜沉积用。其中硅甲烷主要应用产业包括LCD面板、太阳能电池、节能玻璃及混气等产业，另外硅乙烷主要应用在高质化的电子产业包括DRAM、晶圆代工、LED晶圆及硅衍生化学品等产业，目前市场价格硅甲烷为每公斤数拾美元，硅乙烷为每公斤数仟美元，其原因为硅乙烷产品的生产技术难度高，且市场供不应求并预期未来市场需求将更为增加，因此价差达百倍，且由于硅乙烷的优良致密度与较硅甲烷低沉积温度的特性，而已知的硅烷转化反应制程尚存有些许不足之处，主要原因归纳如下：该硅烷转化反应制程中也会产生有硅丙烷，且已知的做法皆是将硅丙烷视为尾(废)气直接排放至燃烧塔进行燃烧处理，主要是已知技术对于硅丙烷的纯化成本过高，使其纯化不符合经济成本，而将硅丙烷连同其他更高阶的硅烷类一起排放，不仅会造成成品产量的减少，也会增加对环境的污染，此为本实用新型所要改善的技术问题点，再者，反应渣料存置所造成的环境影响的问题和繁复且能源耗损大的处理程序，如硅烷因制程过程的操作条件及环境而氧化反应生成硅粉粒，将导致设备效能和生产效率的降低及拆清保养频率增加，同时也会增加在拆卸清理过程中产生燃烧的危险，因此已知的硅烷生产制程难以符合经济效益。

有鉴于此，本创作人于多年从事相关产品的制造开发与设计经验，针对上述的目标，详加设计与审慎评估后，终得一确实具有实用性的本实用新型。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题在于针对现有技术存在的上述缺失，提供一种硅丙烷合成及过滤纯化的系统。

本实用新型提供一种硅丙烷合成及过滤纯化的系统，包括：一硅粉过滤处理系统以一过滤器组连接有一排渣桶与一加药系统，硅烷转化反应过程中过度裂解产生的大量微纳米级硅粉以该过滤器组的不同孔径精度直接过滤，并以氮气逆吹再生的方式去除附着于过滤器组上的微纳米级硅粉并存放于该排渣桶内，氮气逆吹再生过滤器组后利用该加药系统将氢氧化钠水溶液加入该过滤器组，使残留的微纳米级硅粉和氢氧化钠水溶液反应形成硅酸钠溶液，再行排放至该排渣桶内，并于排放后加入纯水清洗附着于该过滤器组上的残余钠离子，避免钠离子污染硅烷转化反应所生成的硅烷；一硅丙烷纯化系统包括依序串接的一脱硅甲烷蒸馏塔、一第一蒸馏塔、一第二蒸馏塔及一硅丙烷暂存槽，该脱硅甲烷蒸馏塔、该第一蒸馏塔与该第二蒸馏塔通过硅烷分子大小与沸点的差异将硅甲烷、硅乙烷与硅丙烷纯化分离，使纯化硅丙烷储存于该硅丙烷暂存槽，而被分离的硅甲烷回收再次进行硅烷转化反应；一硅烷转化系统包括有一预热器、一转化器、一脱氢蒸馏塔、一硅甲烷补充桶及一压缩机，该硅甲烷补充桶连接于该预热器一端，并由该硅甲烷补充桶作为硅烷转化反应过程中硅甲烷消耗的原料补充来源，该预热器的另一端连接该转化器，使被该预热器加热升温至400°C~500°C的硅甲烷于该转化器内进行硅烷转化反应，使硅甲烷部分转化为硅乙烷、硅丙烷及更高阶的硅烷类，而该转化器连接该硅粉过滤处理系统的过滤器组，使反应裂解生成的硅粉被该过滤器组拦截过滤出，进而不会堆积造成下游设备管线阻塞，该过滤器组出口通过该压缩机连接该脱氢蒸馏塔，并以该脱氢蒸馏塔的顶部将不冷凝及分子量最小的氢气分离脱除，而该脱氢蒸馏塔底部连接该硅丙烷纯化系统的脱硅甲烷蒸馏塔，使该脱硅甲烷蒸馏塔分离的硅甲烷再度输送进入该预热器进行硅烷转化反应循环，且该脱硅甲烷蒸馏塔分离的硅丙烷和高阶硅烷则导入该硅丙烷纯化系统的后续制程进行分馏纯化。

其中，该过滤器组包括依序串接的三个过滤器，且该三个过滤器依序设有25~200μm、1~20μm及0.03~0.8μm过滤粒径的滤芯。或者该三个过滤器依序设置使用5μm、0.45μm及0.1μm过滤粒径的滤芯。

其中，不同过滤粒径的三个该过滤器设有数组，而同时只启用一组，该过滤器因滤芯吸附拦截过多硅粉而使该过滤器入出口产生压力差异时，能够切换该过滤器进行替代使用，并且对停用的该过滤器进行再生清理。

其中，该硅丙烷暂存槽将硅丙烷以冷凝真空方式输送填充至一钢瓶内进行出货。

其中，该第一蒸馏塔顶部连接有一硅乙烷蒸馏系统，并由该硅乙烷蒸馏系统纯化硅乙烷与分离硅甲烷。

其中，该硅烷转化系统的脱氢蒸馏塔与硅丙烷纯化系统使用的液态氮冷媒创造所需的极低温环境以蒸馏分离沸点较低的不冷凝氢气及硅甲烷，而热交换过后的液态氮汽化为温度接近为-160℃的极低温氮气，能够再于该第一蒸馏塔和第二蒸馏塔冷凝硅丙烷，于冷凝硅丙烷后再送入该硅丙烷暂存槽的壳侧作为保冷流体，最后供应予该过滤器组作为逆吹破净再生的氮气使用，借此有效利用该液态氮进行降温及冲吹破净。

本实用新型的第一主要目的在于，以硅甲烷作为硅丙烷转化反应的原料，以该硅烷转化系统的预热器将硅甲烷以控制的压力加热升温，使硅甲烷稳定的进行热裂解并导入转化器中，促使裂解产生的氢硅分子进行硅丙烷的反应合成，再以过滤器组将过度裂解所形成的固体硅粉过滤拦截，仅使硅烷气体进入分馏纯化设备分馏纯化，借此能有效控制硅烷转化反应的稳定性，且减免反应衍生的渣料的存置及渣料对环境所造成的冲击。

本实用新型的第二主要目的在于，于进行氮气逆吹再生过滤器组前，将该过滤器组本体隔绝后抽真空，再灌入氮气进行冲吹和置换以脱附过滤器所拦截的由硅烷转化反应裂解的硅粉，及制造无氧环境，在无氧环境下使硅粉与氢氧化钠水溶液反应产生可溶于水的硅酸钠胶状物质，因此在氮气逆吹再生去除微纳米级硅粉后，会加入氢氧化钠水溶液进行浸泡，待微纳米级硅粉被大量反应后才排放至排渣桶，并且再加入纯水至该过滤器组清洗附着的残留钠离子(Na⁺)，避免钠离子(Na⁺)污染硅烷转化反应所生成的硅烷，最后才可安全的进行拆清，借此能有效的清除微纳米级硅粉维持过滤器效能，并兼具有提高排渣过程的安全性的功效，避免硅粉暴露于大气中而氧化燃烧。

本实用新型的第三主要目的在于，该硅丙烷纯化系统包括依序串接的脱硅甲烷蒸馏塔、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔及硅丙烷暂存槽，该脱硅甲烷蒸馏塔、该第一蒸馏塔与该第二蒸馏塔通过硅烷分子大小与沸点的差异将该硅甲烷、硅乙烷与硅丙烷纯化分离，使纯化硅丙烷储存于该硅丙烷暂存槽，确保硅丙烷的纯度能达到国际规范4N以上，借此达到高纯度纯化硅丙烷的功效。

其他目的、优点和本实用新型的新颖特性将从以下详细的描述与相关的附图更加显明。

附图说明

图1为本实用新型中的硅烷转化系统的系统结构流程图。

图2为本实用新型中的硅粉过滤处理系统的系统结构流程图。

图3为本实用新型中的硅丙烷纯化系统的系统结构流程图。

附图中的符号说明：

10 硅粉过滤处理系统；11 过滤器组；111 过滤器；12 排渣桶；13 加药系统；20 硅丙烷纯化系统；21 脱硅甲烷蒸馏塔；211 气液分离槽；22 第一蒸馏塔；23 第二蒸馏塔；24 硅丙烷暂存槽；25 钢瓶；30 硅烷转化系统；31 预热器；32 转化器；33 脱氢蒸馏塔；34 硅甲烷补充桶；35 压缩机；40 硅乙烷蒸馏系统。

具体实施方式

为使对本实用新型的目的、特征及功效能够有更进一步的了解与认识，以下请配合图式详述如后：

由图1与图2所示，一种硅丙烷合成及过滤纯化的系统，其包括有：一硅粉过滤处理系统10、一硅丙烷纯化系统20及一硅烷转化系统30，该硅粉过滤处理系统10以一过滤器组11连接有一排渣桶12与一加药系统13，硅烷转化反应过程中过度裂解产生的大量微纳米级硅粉(Si)以该过滤器组11的不同孔径精度直接过滤，并以氮气逆吹再生的方式去除附着于过滤器组11上的微纳米级硅粉并存放于该排渣桶12，氮气逆吹再生过滤器组11后利用该加药系统13将氢氧化钠(NaOH)水溶液加入该过滤器组11，使残留的微纳米级硅粉和氢氧化钠水溶液反应形成硅酸钠(Na2SiO3)溶液，再行排放至该排渣桶12内，并于排放后加入纯水(H2O)清洗附着于该过滤器组11上的残余钠离子(Na⁺)，避免钠离子(Na⁺)污染硅烷转化反应所生成的硅烷。其反应式如下：

Si＋2NaOH＋H2O－＞Na2SiO3＋2H2，

其中，该过滤器组11包括依序串接的三个过滤器111，且该三个过滤器111依序设有25~200μm、1~20μm及0.03~0.8μm过滤粒径的滤芯，或者该三个过滤器111也能依序设置使用5μm、0.45μm及0.1μm过滤粒径的滤芯，不同过滤粒径的三个该过滤器111设有数组，而同时只启用一组，该过滤器111因滤芯拦截过多硅粉而使该过滤器111入出口产生压力差异时，能够切换该过滤器111进行替代使用，并且对停用的该过滤器111进行再生清理，再进一步说明，由于该硅粉包含了微米级与纳米级的不同粒径，仅以氮气逆吹再生该过滤器组11不足去除全部的纳米级硅粉，导致在拆卸该过滤器111时往往残留的硅粉与空气接触而反应造成氧化会产生燃烧的危险，因此本实用新型以独特技术克服上述缺失，于进行氮气逆吹再生该过滤器111前，必定要将该过滤器组11本体隔绝后抽真空，并且灌入氮气进行冲吹及置换以脱附过滤器111所拦截的由硅烷转化反应裂解的硅粉，及制造无氧环境，在无氧环境下使硅粉与氢氧化钠水溶液反应产生可溶于水的硅酸钠(Na2SiO3)胶状物质，因此在氮气逆吹再生去除微纳米级硅粉后，会加入氢氧化钠水溶液进行浸泡，待微纳米级硅粉被大量反应后才排放至排渣桶12，并且再加入纯水至该过滤器111清洗附着的残留钠离子(Na⁺)，最后才可安全的进行拆清，借此能有效的清除微纳米级硅粉维持过滤器111效能，并兼具有提高排渣过程的安全性的功效，避免硅粉暴露于大气中而氧化燃烧。

再由图1与图3所示，该硅丙烷纯化系统20包括依序串接的一脱硅甲烷蒸馏塔21、一第一蒸馏塔22、一第二蒸馏塔23及一硅丙烷暂存槽24，该脱硅甲烷蒸馏塔21、该第一蒸馏塔22与该第二蒸馏塔23通过硅烷分子大小与沸点的差异将硅甲烷(SiH4)、硅乙烷(Si2H6)与硅丙烷(Si3H8)纯化分离，使纯化硅丙烷储存于该硅丙烷暂存槽24，该硅丙烷暂存槽24将硅丙烷以冷凝真空方式输送填充至一钢瓶25内进行出货，而被分离的硅甲烷回收再次进行硅烷转化反应。另外该第一蒸馏塔22顶部连接有一硅乙烷蒸馏系统40，并由该硅乙烷蒸馏系统40纯化硅乙烷与分离硅甲烷。再进一步说明，该硅烷转化系统30分离的硅烷液相混合液体进入该脱硅甲烷蒸馏塔21，该脱硅甲烷蒸馏塔21使用100℃~140℃的热媒进行热交换，以使硅烷混合液体中的硅甲烷能完整汽化，并控制该脱硅甲烷蒸馏塔21操作压力于3~10kg/cm²(g)下，使硅甲烷沸点为-90℃~-50℃，硅乙烷沸点20℃~70℃，再控制冷媒流量使该脱硅甲烷蒸馏塔21塔顶气相出料的温度保持在-80℃~-40℃，而进行分离脱除硅甲烷，并将硅甲烷输送回该硅烷转化系统30内再次进行硅烷转化反应循环，该第一蒸馏塔22的作用为分离硅乙烷与硅丙烷，为确保入料来源稳定，该脱硅甲烷蒸馏塔21塔底液相出料并不直接输送进入该第一蒸馏塔22，而是先进入一座气液分离槽211，再经由该气液分离槽211的流量控制导入该第一蒸馏塔22，于该第一蒸馏塔22以操作压力0~5kg/cm²(g)与温度0℃~120℃，蒸馏收集冷凝下来的硅丙烷液体进入该第二蒸馏塔23，该第二蒸馏塔23内容物为硅丙烷以及更高阶硅烷类如硅丁烷，但高阶硅烷类含量极小且目前仍缺乏市场价值，因此未进行纯化并作为尾气排放繎烧，该第二蒸馏塔23使用100℃~140℃的热媒加热汽化硅丙烷，并以常温冷却水作为冷媒进行硅丙烷的冷凝，而由该第二蒸馏塔23塔顶收集液相硅丙烷并出料至硅丙烷暂存槽24，借此获得达4N电子级纯度的硅丙烷的纯化功效。

由图1、图2与图3所示，该硅烷转化系统30包括有一预热器31、一转化器32、一脱氢蒸馏塔33、一硅甲烷补充桶34及一压缩机35，该硅甲烷补充桶34连接于该预加热器31一端，并由该硅甲烷补充桶34作为硅烷转化反应过程中硅甲烷消耗的原料补充来源，该预加热器31的另一端连接该转化器32，使该预热器31将加热升温至400~500°C的硅甲烷于该转化器32内进行硅烷转化反应，使硅甲烷部分转化为硅乙烷、硅丙烷及更高阶的硅烷类，其硅烷转化反应公式如下：

nSiH4－＞H2(g)＋Si(s)＋SiH2(g)＋Si2H6(g)＋Si3H8(g)＋Si4H10(g)…，

而该转化器32连接该硅粉过滤处理系统10的过滤器组11，使反应裂解生成的硅粉被该过滤器组11拦截过滤出，进而不会堆积造成下游设备管线阻塞，另外该过滤器组11出口由压缩机35加压至5~15kg/cm²(g)输送连接该脱氢蒸馏塔33，并以该脱氢蒸馏塔33的顶部将分子量最小的不冷凝氢气(H2)分离脱除，而该脱氢蒸馏塔33底部连接该硅丙烷纯化系统20的脱硅甲烷蒸馏塔21，使该脱硅甲烷蒸馏塔21分离的硅甲烷再度输送进入该预热器31进行反应循环，且该脱硅甲烷蒸馏塔21分离的硅丙烷和高阶硅烷则导入该硅丙烷纯化系统20的后续制程进行纯化。

由图1、图2与图3所示，该硅烷转化系统30的脱氢蒸馏塔33与硅丙烷纯化系统20使用的液态氮冷媒创造所需的极低温环境以蒸馏分离沸点较低的不冷凝氢气及硅甲烷，而热交换过后的液态氮汽化为温度仍接近-160℃的极低温氮气，能够再于该第一蒸馏塔22和第二蒸馏塔23冷凝硅丙烷，于冷凝硅丙烷后再送入该硅丙烷暂存槽24的壳侧作为保冷流体，最后供应予该过滤器组11作为逆吹破净再生的氮气使用，借此有效利用该液态氮进行降温及冲吹破净。

以上所述，仅为本实用新型的一较佳实施例而已，当不能以此限定本实用新型实施的范围；即大凡依本实用新型申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应仍属于本实用新型专利涵盖的范围内。