一种砷化镓单晶生产设备的制作方法

本实用新型涉及单晶制备技术领域，具体涉及一种砷化镓单晶生产设备。

背景技术：

垂直梯度凝固法(VGF)生长高质量砷化镓晶体是目前主流的方法，其工艺流程大致为：将合成好的砷化镓多晶料以及籽晶等装入坩埚并密封在抽真空的石英管中，将装好多晶料的石英管垂直放入立式多温区晶体生长炉中，晶体生长炉从下往上分为独立加热的几个温区。生长过程中热场由计算机精确控制，进行升温化料，温度保持、接籽晶、等径生长、降温等过程，生长界面由下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶从籽晶端开始缓慢向上生长。目前VGF晶体生长工艺生长出的砷化镓晶体均为圆形，太阳能用砷化镓晶片为方形，如需要方形砷化镓晶片，需要将大尺寸圆片按照需要尺寸切除四边以后得到，造成原材料大量浪费。

技术实现要素：

(一)本实用新型所要解决的技术问题是：现有的VGF生长砷化镓晶体的设备，只能够生产出圆形的砷化镓晶体，如需要方形砷化镓晶片，需要将大尺寸圆片按照需要尺寸切除四边以后得到，材料浪费严重。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种砷化镓单晶生产设备，包括坩埚、石英管和生长炉，所述坩埚内形成长方体状的生长腔体，所述石英管内形成密闭的真空腔体，所述坩埚固定在真空腔体内，所述石英管固定在所述生长炉内。

本实用新型提供的砷化镓单晶生产设备坩埚、石英管和生长炉，所述坩埚内形成长方体状的生长腔体，将合成好的砷化镓多晶料以及籽晶等装入坩埚并密封在抽真空的石英管中，将装好多晶料的石英管垂直放入立式多温区晶体生长炉中，在生长炉内升温化料，温度保持、接籽晶、等径生长、降温等过程，生长界面由下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶从籽晶端开始缓慢向上生长，形成所述砷化镓单晶，同时由于坩埚内形成的生长腔体为长方体状，因此生长出来的砷化镓晶体为长方体状，因此能够直接利用到太阳能设备，不需要再经过圆形单晶砷化镓切边处理，避免了原材料的浪费，能够节约原料和人力成本，降低晶体加工的工序，缩减加工时间，提高生产效率。

进一步地，所述坩埚包括由下至上依次连接的原料段、放肩段和生长段，所述原料段内形成籽晶腔体，所述放肩段内形成与所述籽晶腔体连通的第一过渡腔体，所述生长段内形成与所述第一过渡腔体连通的长方体状的所述生长腔体。

进一步地，所述籽晶腔体为圆柱状腔体或长方体状腔体。

进一步地，所述第一过渡腔体为圆台状腔体或方椎体状腔体。

进一步地，所述石英管包括由上至下依次连接的第一段、第二段和第三段，所述第一段内形成与所述原料段形状、尺寸相适配的第一腔体，所述原料段位于所述第一腔体内；

所述第二段内形成与所述放肩段形状尺寸相适配的第二过渡腔体，所述放肩段卡在所述第二过渡腔体内；

所述第三段内形成与所述生长段形状尺寸相适配的第二腔体，所述生长段位于所述第二腔体内。

进一步地，所述第一腔体为圆柱状腔体或长方体状腔体。

进一步地，所述第二过渡腔体为圆台状腔体或方椎体状腔体。

进一步地，所述第二腔体为圆柱状腔体或长方体状腔体。

进一步地，所述生长炉内形成加热区，所述加热区包括有下至上依次设置的第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区，所述第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区均设有独立的加热机构。

进一步地，所述坩埚为PBN坩埚或石墨坩埚。

附图说明

本实用新型上述和/或附加方面的优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是本申请中所述砷化镓单晶生产设备的示意图

图2是本申请中所述石英管的结构示意图；

图3是本申请中所述坩埚的结构示意图；

图4是本申请中所述坩埚的俯视图。

其中图1至图4中附图标记与部件名称之间的对应关系为：

1、生长炉，11、第一区，12、第二区、13、第三区、14、第四区，15、第五区，16、第六区，2、石英管，21、第一段，211、第一腔体，22、第二段，221、第二过渡腔体，23、第三段，231、第二腔体，3、坩埚，31、原料段，311、籽晶腔体，32、放肩段，321、第一过渡腔体，33、生长段，331、生长腔体。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本实用新型的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

如图1所示，本申请本实用新型提供了一种砷化镓单晶生产设备，包括坩埚3、石英管2和生长炉1，所述坩埚3内形成长方体状的生长腔体331，所述石英管2内形成密闭的真空腔体，所述坩埚3固定在真空腔体内，所述石英管2固定在所述生长炉1内。

本实用新型提供的砷化镓单晶生产设备坩埚3、石英管2和生长炉1，所述坩埚3内形成长方体状的生长腔体331，将合成好的砷化镓多晶料以及籽晶等装入坩埚3并密封在抽真空的石英管2中，将装好多晶料的石英管2垂直放入立式多温区晶体生长炉1中，在生长炉1内升温化料，温度保持、接籽晶、等径生长、降温等过程，生长界面由下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶从籽晶端开始缓慢向上生长，形成所述砷化镓单晶，同时由于坩埚3内形成的生长腔体331为长方体状，因此生长出来的砷化镓晶体为长方体状，因此能够直接利用到太阳能设备，不需要再经过圆形单晶砷化镓切边处理，避免了原材料的浪费，能够节约原料和人力成本，降低晶体加工的工序，缩减加工时间，提高生产效率。

如图1和图2所示，所述坩埚3包括由下至上依次连接原料段31、放肩段32和生长段33，所述原料段31内形成籽晶腔体311，所述放肩段32内形成与所述籽晶腔体311连通的第一过渡腔体321，所述生长段33内形成与所述第一过渡腔体321连通的长方体状的所述生长腔体331。其中所述生长段33为等径结构，即所述生长段33内部形成所述生长腔体331由上至下尺寸和形状不变，并呈长方体状(如图4所示)，长方体状所述生长段33内形成长方体状的所述生长腔体331，这样能够生长出长方体状(也就是方形)的砷化镓单晶，这样在需要用到方形单晶时，就不需要在对圆形单晶进行切边处理，能够节约人力成本和原料成本，更加环保。

如图1和图2所示，所述籽晶腔体311为圆柱状腔体或长方体状腔体，优选地在本申请中上所述籽晶腔体311为圆柱状腔体，此时所述原料段31即为圆筒状结构；当然，在本申请中所述籽晶腔体311为长方体状腔体时，所述原料段31即为方管状结构。

如图2所示，所述第一过渡腔体321为圆台状腔体或方椎体状腔体，也即是所述放肩段32为圆台状或方椎体状，这样通过坩埚3的放肩段32与石英管2内的放肩段32配合，将坩埚3卡装固定在所述石英管2内。

如图1和图3所示，，所述石英管2包括由上至下依次连接的第一段21、第二段22和第三段23，所述第一段21内形成与所述原料段31形状、尺寸相适配的第一腔体211，所述原料段31位于所述第一腔体211内；所述第二段22内形成与所述放肩段32形状尺寸相适配的第二过渡腔体221，所述放肩段32卡在所述第二过渡腔体221内；所述第三段23内形成与所述生长段33形状尺寸相适配的第二腔体231，所述生长段33位于所述第二腔体231内。

所述第一腔体211为圆柱状腔体或长方体状腔体，其中当所述原料段31为圆柱状时，所述第一腔体211就设置成圆柱状腔体来与所述原料段31配合，其中所述第一腔体211的内径略大于所述原料段31的外径；当所述原料段31长方管状结构时，所述第一腔体211也为长方体状腔体，此时所述第一腔体211的长和宽均略大于所述原料段31的长和宽。

所述第二过渡腔体221为圆台状腔体或方椎体状腔体，其中当所述放肩段32为圆台状时，所述第二过渡腔体221也为圆台状腔体，当所述放肩段32位于圆锥体状结构时，所述第二过渡腔体221即为圆锥体状腔体，这样能够保证放肩段32能够卡在所述第二过渡腔体221内并固定。其中石英管2上的第二段22就是石英管2的放肩段32。

所述第三段23内形成与所述生长段33形状尺寸相适配的第二腔体231，所述生长段33位于所述第二腔体231内，所述第二腔体231为圆柱状腔体或长方体状腔体。

如图1所示，所述生长炉1内形成加热区，所述加热区包括有下至上依次设置的第一区11、第二区12、第三区13、第四区14、第五区15和第六区16，所述第一区11、第二区12、第三区13、第四区14、第五区15和第六区16均设有独立的加热机构。优选地，本申请中所述坩埚3为PBN(热解氮化硼)坩埚或石墨坩埚。

其中本申请中所述生长炉1为单晶生长炉1，单晶生长炉1炉体内部腔体体形状为圆柱形或长方体形，优选为方形。

下面来具体说明本申请提供的砷化镓单晶生产设备生产砷化镓的工艺过程。

装料和密封：将砷化镓多晶、籽晶装入方形PBN坩埚中，放入石英管内抽真空后密封分别在第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区加热区域设置测温热偶，另外在该籽晶的头部和尾部和晶体生长尾部也分别设测温热偶；

升温：用5小时加热升温到第一区1200℃±5℃、第二区1225℃±5℃、第三区1235℃±5℃、第四区1235℃±5℃、第五区1235℃±5℃、第六区1230℃±5℃，然后保温2小时；再继续加热升温到第一区1210℃±5℃、第二区1225℃±5℃、第三区1245℃±5℃、第四区1245℃±5℃、第五区1230℃±5℃、第六区1230℃±5℃，，然后保温2小时

化料：加热升温到第二区1230℃±5℃、第三区1240℃±5℃、第四区1250℃±5℃，第五区1255℃±5℃，第六区1255℃±5℃，然后保温8小时，进行融化多晶料；

接籽晶：将第二区温度调整到1240℃±5℃，保温4个小时，融化籽晶；

放肩：籽晶融化完成以后，继续16小时降温到第一区1200℃±5℃、第二区1215℃±5℃、第三区1233℃±5℃、第四区1250℃±5℃、第五区1255℃±5℃、第六区1255℃±5℃，；

等径生长：放肩以后，经过160小时降温到到第一区800℃±5℃、第二区950℃±5℃、第三区1050℃±5℃、第四区1100℃±5℃、第五区1100℃±5℃、第六区1100℃±5℃，方形砷化镓晶体生长完成。

等径生长收尾。再经过30小时，使第一到第六区温度降到300℃±5℃一下，关闭程序，自然降温。

本实用新型VGF(垂直梯度凝固法)砷化镓单晶生长新工艺与配套使用的石英管及长方体形PBN坩埚可以直接生长出方形砷化镓单晶体。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连通”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连通，也可以通过中间媒介间接连通，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。此外，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。