一种碳酸锂连续纯化系统的制作方法

本实用新型属于碳酸锂纯化技术领域，特别涉及一种碳酸锂连续纯化系统。

背景技术：

随着移动通讯设备、电动汽车的快速发展，对锂电池的需求量越来越大。同时，一些厂家对锂电池的质量要求越来越高。锂电池生产中，原料中杂质的高低，严重影响锂电池的电池容量、使用寿命和安全性，因而，高纯碳酸锂的用途将得到了更广泛的应用。

另一方面，钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂以良好的热稳定性、循环性、安全性、环保性等优势，均为锂离子蓄电池正极材料的首选。碳酸锂作为生产钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂的关键原料，需求量也随之日益增长。同时，碳酸锂在半导体、陶瓷、电视、医药、原子能工业、化学分析、水泥絮凝剂中均有应用。碳酸锂的生产成本降低或碳酸锂粗品的纯化成本降低，均可间接降低这三种电池材料的成本，以及与碳酸锂相关的其他应用领域的成本。

现有技术中，碳酸锂粗品的纯化方法多为间歇生产，生产效率低、时间和人工成本高，还会出现质量不稳定、设备利用率低、碳酸锂回收率低、处理母液的系统设备投资和运行成本高、二氧化碳利用率低等情况。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种碳酸锂连续纯化系统，旨在解决目前碳酸锂粗品纯化过程中碳酸锂回收率低、处理母液的系统设备投资和运行成本高、的问题，具有设备利用率高、处理母液的系统设备投资和运行成本降低的特点。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种碳酸锂连续纯化系统，所述纯化系统包括按碳酸锂粗品料液流动方向设置并依次连通的调浆装置、连续碳化装置、过滤装置、连续分解装置、固液分离装置；所述固液分离装置的出液端连接所述调浆装置相应入口。

进一步地，所述固液分离装置包括增稠装置和离心分离装置，所述增稠装置的清液出口连接所述调浆装置的入口；所述增稠装置的料浆出口连接所述离心分离装置的入口。

进一步地，所述增稠装置为卧式螺旋沉降离心机或浓密机。

进一步地，所述过滤装置包括压滤过滤装置和精密过滤装置。

进一步地，所述调浆装置与所述连续碳化装置之间设有调浆缓冲槽，所述调浆缓冲槽的入口连接所述调浆装置的出口，所述调浆缓冲槽的出口连接所述连续碳化装置的入口；和/或所述连续碳化装置与所述过滤装置之间设有碳化液缓冲槽，所述碳化液缓冲槽的入口连接所述连续碳化装置的出口，所述碳化液缓冲槽的出口连接所述过滤装置的入口；和/或所述连续分解装置和所述固液分离装置之间设有料浆缓冲槽，所述料浆缓冲槽的入口连接所述连续分解装置的出口，所述料浆缓冲槽的出口连接所述固液分离装置的入口；和/或所述过滤装置和所述连续分解装置之间设有净化液储槽，所述净化液储槽的入口连接所述过滤装置的出口，所述净化液储槽的出口连接所述连续分解装置的入口。

进一步地，所述增稠装置和所述调浆装置之间设有清液缓冲槽，所述清液缓冲槽的入口连接所述增稠装置的清液出口，所述清液缓冲槽的出口连接所述调浆装置的入口。

进一步地，所述离心分离装置接有二级离心母液槽，所述二级离心母液槽的入口连接所述离心分离装置的离心母液出口，所述二级离心母液槽的离心液出口连接所述料浆缓冲槽的入口。

进一步地，还包括湿料干燥装置，用于对所述固液分离装置分离出的碳酸锂湿料进行干燥。

进一步地，还包括二氧化碳气体回收系统，所述二氧化碳气体回收系统沿二氧化碳气流传输方向依次包括冷凝装置、气体干燥装置和压缩装置，所述冷凝装置的入气口连接所述连续碳化装置的出气口和/或所述连续分解装置的出气口，所述压缩装置的出气口连接所述连续碳化装置的进气口。

进一步地，所述连续反应装置包括连续反应器、用于输送氢氧化锂溶液的料液传输管道和用于输送二氧化碳气体的气体传输管道，所述连续反应器设有至少3级，每级所述反应器的底端设有进气口和出料口，顶端设有出气口和进料口，侧壁下部设有回料入口；所述反应器内部设有连通所述回料入口与所述出料口的回流管；

前一级所述反应器的出料口通过所述料液传输管道连接下一级所述反应器的进料口，后一级所述反应器的出气口通过所述气体传输管道连接前一级所述反应器的进气口，最后一级所述反应器通过所述料液传输管道连接所述固液分离设备；

所述料液传输管道上设有输料泵，所述输料泵上设有回料出口，所述回料出口与所述回料入口之间连接有回料管道。

该连续反应装置采用连续碳化操作，使碳化反应更彻底、产品质量更稳定，二氧化碳利用率更高。

本实用新型提供的碳酸锂连续纯化系统的有益效果在于：本系统将固液分离装置的出液端和调浆装置入口进行连接，使固液分离后的液体能够重复利用，使纯水的使用量减少、碳酸锂回收率提高、降低了处理母液的系统设备投资和运行成本。另外，本系统为连续生产系统，自动化程度高，能够显著提高生产效率、降低人工成本，且劳动强度低。

附图说明

图1为本实用新型实施例的整体流程示意图；

图2为本实用新型实施例中反应器的剖视图；

图3为本实用新型实施例中反应器的附视图。

附图说明：

1调浆装置

11调浆缓冲槽

2连续碳化装置

211一级反应器212二级反应器213三级反应器

214四级反应器

2101进料口2102出料口2103进气口

2104出气口2105回流管2106回料入口

2107回料管道2108人孔2109冷水管盘

2110温度监测器2111压力监测器2112视镜

2113排空口2114备用口2115液位计口

2116安全阀

22料液传输管道23气体传输管道24碳化液缓冲槽

3过滤装置

31压滤过滤装置32精密过滤装置33净化液储槽

4连续分解装置

41料浆缓冲槽

5固液分离装置

51增稠装置52离心分离装置

511清液缓冲槽521二级离心母液槽

6湿料干燥装置

7二氧化碳气体回收系统

71冷凝装置72气体干燥装置73压缩装置

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请参阅图1，现对本实用新型提供的碳酸锂连续纯化系统进行说明。该纯化系统包括按碳酸锂粗品料液流动方向设置并依次连通的调浆装置1、连续碳化装置2、过滤装置3、连续分解装置4、固液分离装置5；固液分离装置5的出液端与调浆装置1的入口连接。

本发明提供的碳酸锂连续纯化系统的纯化过程如下：将待纯化的碳酸锂粗品置于调浆装置1中，加入纯水、固液分离装置分离得到的母液和一定量的edta进行调浆，得到碳酸锂料浆。将所得碳酸锂料浆输送至连续碳化装置2中进行碳化反应，得到碳酸氢锂溶液。将该碳酸氢锂溶液通过过滤装置3进行过滤，得到碳酸氢锂净化液。将碳酸氢锂净化液输送至连续分解装置4进行分解，得到高纯碳酸锂溶液，再经固液分离装置分离出高纯碳酸锂湿品。

本实用新型提供的碳酸锂连续纯化系统的有益效果在于：本系统将固液分离装置5的出液端和调浆装置1相应入口进行连接，使固液分离后的液体能够重复利用，使纯水的使用量减少、碳酸锂回收率提高、降低了处理母液的系统设备投资和运行成本。另外，本系统为连续生产系统，自动化程度高，能够显著提高生产效率、降低人工成本，且劳动强度低。

进一步地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，固液分离装置5包括增稠装置51和离心分离装置52，增稠装置51的清液出口连接调浆装置1的入口；增稠装置51的料浆出口连接离心分离装置52的入口。本实用新型采用增稠与离心相结合的方式，对调浆后的溶液进行先增稠、再离心，即提高了产品的直收率，又降低了对离心分离装置的负荷，提高了设备利用率。

可选地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，增稠装置51为卧式螺旋沉降离心机或浓密机，能够在离心分离之前先对料液进行增稠，减少待离心料浆的体积，缩短离心的时间，提高离心效果。

进一步地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，过滤装置3包括压滤过滤装置31和精密过滤装置32。压滤过滤装置31能够进行快速过滤，提高生产效率；精密过滤装置32能够达到更好的固液分离效果，使过滤所得产品中的含水量更小。将二者结合使用，压滤过滤装置31能够节省精密过滤的时间，从而缩短过滤时间，节约时间成本。

进一步地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，调浆装置1与连续碳化装置2之间设有调浆缓冲槽11，调浆缓冲槽11的入口接调浆装置1的出口；调浆缓冲槽11的出口连接连续碳化装置2的入口；连续碳化装置2与过滤装置3之间设有碳化液缓冲槽24，碳化液缓冲槽24的入口连接连续碳化装置2的出口，碳化液缓冲槽24的出口连接过滤装置3的入口；连续分解装置4和固液分离装置5之间设有料浆缓冲槽41，料浆缓冲槽41的入口接连续分解装置4的出口，料浆缓冲槽41的出口连接固液分离装置5的入口；过滤装置3和连续分解装置4之间设有净化液储槽33，净化液储槽33的入口连接过滤装置3的出口，净化液储槽33的出口接连续分解装置4的入口。各缓冲槽能够暂存溶液，以利于生产系统暂停维修或调解生产速率。

可选地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，增稠装置51和调浆装置1之间设有清液缓冲槽511，清液缓冲槽511的入口连接增稠装置51的清液出口，清液缓冲槽511的出口连接调浆装置1的入口。清液缓冲槽511能够暂存增稠装置51得到的清液，使清液在生产需要时能够被输送到调浆装置1中。

可选地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，离心分离装置52接有二级离心母液槽521，二级离心母液槽521的入口连接离心分离装置52的离心母液出口，二级离心母液槽521的离心液出口连接料浆缓冲槽41的入口。二级离心母液槽521用于暂存离心分离装置得到的离心母液，使离心母液在生产需要时能够被输送到料浆缓冲槽41中。

进一步地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，该纯化系统还包括湿料干燥装置6，用于对固液分离装置5分离出的碳酸锂湿料进行干燥，得到碳酸锂干料。

可选地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，该纯化系统还包括二氧化碳气体回收系统7，二氧化碳气体回收系统7沿二氧化碳气流传输方向依次包括冷凝装置71、气体干燥装置72和压缩装置73，冷凝装置71的入气口连接连续碳化装置2的出气口和连续分解装置4的出气口，压缩装置73的出气口连接连续碳化装置2的进气口。冷凝装置71用于使二氧化碳中的水蒸气凝聚成液态，再通过气体干燥装置72进行干燥，得到干燥的二氧化碳，经过压缩装置73的压缩后，减少二氧化碳体积，使之利于存放和传输。将冷凝装置71的入气口与连续碳化装置2和连续分解装置4的出气口连接，并将压缩装置73的出气口与连续碳化装置2的进气口连接，能够对连续碳化装置2和连续分解装置4产生的二氧化碳进行处理、收集、回收利用的连续操作。

进一步地，作为本实用新型碳酸锂连续纯化系统提供的一种具体实施方式，连续碳化装置2包括连续反应器、用于输送料液的料液传输管道22和用于输送二氧化碳气体的气体传输管道23，连续反应器设有4级，分别为一级反应器211、二级反应器212、三级反应器213和四级反应器214，每级反应器均设有进料口2101、出料口2102、进气口2103、出气口2104和回料入口2106；出料口2102和进气口2103位于各反应器的底端，出气口2104和进料口2101位于各反应器的顶端，回料入口2106位于各反应器的侧壁下部，回料入口2106在反应器内部设有向出料口2102延伸的回流管2105。

料液传输管道22和气体传输管道23将各反应器串联连通，一级反应器211的进料口2101连接调浆装置1的出口，每级反应器的出料口2102通过料液传输管道22连接下一级反应器的进料口2101，每级反应器的出气口2104通过气体传输管道23连接前一级反应器的进气口2103，四级反应器214通过料液传输管道22连接过滤装置3，使碳酸锂溶液从调浆装置1通过一级反应器211的进料口2101进入一级反应器211，依次经过各反应器后流向过滤装置3，二氧化碳四级反应器214的进气口2103进入四级反应器214，依次经过三级反应器213、二级反应器212后，进入一级反应器211，与一级反应器中的碳酸锂溶液反应。该连续反应装置使用气体传输管道及料液传输管道将多级反应器连接，碳酸锂料液通过料液传输管道正向依次流经每一级反应器，二氧化碳气体通过气体传输管道逆向依次流经每一级反应器，二氧化碳与碳酸锂能够充分反应，使碳化反应更彻底、产品质量更稳定，二氧化碳利用率更高。

料液传输管道22上设有输料泵，所述输料泵上设有回料出口，回料出口2105与回料入口2106之间在反应器外部设有回料管道2107，用于连通回料出口2105和回料入口2106。

各反应器外部均设有接有冷却水供给系统的冷水管盘2109，用于对反应器进行降温，防止料液由于反应放热温度过高造成二氧化碳溶解度降低而对反应速率的直接影响和对直收率的间接影响。进气口外部接高效布气器，在保证物料充分反应的同时，又保证了反应生成的碳酸锂晶体处于流化状态，避免物料堆积堵塞管路，同时，布气器外置便于清洗。多进料口分布进料，能够增大溶液与二氧化碳的接触面积，提高反应速率，并使反应进行更充分。

各反应器设有温度监测器2110、压力监测器2111、视镜2112，便于操作人员观察反应器中反应情况。各反应器在顶部设有排空口2113、备用口2114、液位计口2115、安全阀2116、人孔2108。液位计口2115便于操作人员从外部直接观察到反应器内部液位情况。

本实用新型解决其技术问题所采用的操作流程是：

a、将工业级碳酸锂粗品置于调浆装置1中，加入纯水、清液缓冲槽511的离心母液和一定量的edta进行调浆(首次开车时采用纯水进行调浆)，得到碳酸锂料浆。

b、将所得碳酸锂料浆输送至连续碳化装置中的一级反应器211，依次通过二级反应器212、三级反应器213和四级反应器214，与二氧化碳气体逆向流动进行碳化反应，得到碳酸氢锂溶液。将该碳酸氢锂溶液输送至碳化液缓冲槽24。

c、将碳化液缓冲槽24中的物料输送至压滤过滤装置31进行压滤，滤液输送至精密过滤装置32进行精密过滤，得到碳酸氢锂净化液，将该碳酸锂净化液输送至净化液储槽33。

d、将净化液储槽33中的物料输送至连续分解装置4进行分解，输送至料浆缓冲槽41，再输送至增稠装置51中进行增稠，增稠后的清液暂存于清液缓冲槽511，再送回至调浆装置1中，增稠后得到的碳酸锂料浆输送至离心分离装置52进行分离离心，离心得到的高纯碳酸锂湿品，再经过干燥装置6干燥后，粉碎得到高纯碳酸锂产品。

e、离心分离装置52得到的离心母液输送至二级离心母液槽521，再送至料浆缓冲槽41。

f、连续分解装置4通过蒸汽间接加热进行分解，得到的碳酸锂料浆进入分解料浆缓冲槽41，分解产生的二氧化碳经过冷凝装置71、干燥装置72和压缩装置73后返回四级反应器214的进气口重复利用。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。