一种水热法制四方状纯相AgNbO3粉体的方法与流程

本发明涉及水热法制备粉体技术领域，具体涉及一种水热法制备的花状四方状纯相agnbo3粉体的制备方法。

背景技术：

目前，具有钙钛矿结构的铌酸盐是具有广阔前景的光催化材料之一。由于铌酸盐独特的层状结构，使其在光催化性，插层反应，离子交换，光致发光性和电化学等领域都表现出特殊的化学性质。由于它具有良好的光催化活性和稳定性等优点，并且无毒无污染对环境友好，从而引起了很多研究者的关注。而钙钛矿结构agnbo3以其优异的压电性质、非线性光学性质、超导性质和光催化性质等，而受到广泛的关注，其中光催化性质最具应用潜力。agnbo3在室温下具有较小的禁带宽度(eg=2.8ev)，在可见光的照射下具有良好的光催化性能。目前，对于agnbo3合成的主要方法有传统固相法、拓扑合成法、溶胶-凝胶法、熔盐法、水热合成法。由于固相法成本低，操作简单，工艺成熟，人们通常通过固相反应获得agnbo3，但是固相反应需要较高的反应温度，制备的粉体颗粒尺寸较大。而光催化的活性与材料的微观形貌和尺寸有一定的关系，由于光催化反应一般发生在材料的表面，因而，材料的尺寸越小，比表面积越大，越有利于光催化反应的进行。相比于其它几种制备方法，水热法制备的粉体粒径分布窄、尺寸小、分散性好、活性高，所以本实验采用水热法合成纯相agnbo3粉体。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种水热法制备的四方状纯相agnbo3粉体及其制备方法，工艺简单、成本低廉，反应周期短，重复性好，制备出的agnbo3粉体不仅粒径小而且分布范围窄。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种水热法制备四方状纯相agnbo3粉体的方法，包括如下步骤：

步骤1，配置溶液，将一定量的agno3溶于去离子水，配成0.05mol/l~2mol/l的溶液a。

步骤2，配置溶液，将一定量的naoh溶于去离子水，配成0.05mol/l~2mol/l的溶液b。

步骤3，将a溶液与b溶液混合，反应制得ag2o。

步骤4，将ag2o、nh4hf2、nb2o5按照一定的摩尔比混合，恒温搅拌15min~90min，得到混合体系c，这里nh4hf2提供酸性环境。

步骤5，将混合体系c放入反应釜，填充率为60%~80%，水热时间在15h~28h，水热温度在150℃~200℃，ph=1~6，ag⁺/nb⁵⁺=0.5~1.5。

步骤6，水热反应制备粉体用去离子水洗涤3~8次，静置30min~200min，洗涤至中性，再用酒精清洗3~5次，在50℃~100℃烘干。

进一步地，所述的agno3的浓度为0.05mol/l~2mol/l。

进一步地，所述的naoh的浓度为0.05mol/l~2mol/l。

进一步地，将ag2o、nh4hf2、nb2o5按照一定的摩尔比混合，恒温搅拌15min~90min。

进一步地，将混合体系c放入反应釜，填充率为60%~80%，水热时间在15h~28h，水热温度在150℃~200℃，ph=1~6，ag⁺/nb⁵⁺=0.5~1.5。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明制备四方状纯相agnbo3粉体的方法，nh4hf2调节溶液的ph为1~6，为水热反应提供酸性的反应环境，反应条件比较温和，在该范围内都可以合成四方状纯相agnbo3粉体。agno3与naoh反应首先制得ag2o，不需要干燥，简化制备工艺，缩短制备周期。再与nh4hf2、nb2o5按照一定的比例混合，通过调节水热反应时间、温度、ph和ag⁺/nb⁵⁺的摩尔比，成功制备agnbo3粉体平均尺寸较小，约为500~600nm。

进一步的，采用控制反应釜中前驱液的填充度和升温速率能使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的四方状纯相agnbo3粉体的xrd图。

图2为本发明实施例1所制备的四方状agnbo3粉体的sem图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明所采用的水热合成法与高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法相比，可以在较低的温度下进行，所得的agnbo3粉体具有良好的结晶、分散特性，具有大的比表面积和表面活性，得到纯相的agnbo3粉体。

实施例1

一种水热法制备四方状纯相agnbo3粉体的方法，包括如下步骤：

步骤1，配置溶液，将一定量的agno3溶于去离子水，配成0.05mol/l的溶液a。

步骤2，配置溶液，将一定量的naoh溶于去离子水，配成0.08mol/l的溶液b。

步骤3，将a溶液与b溶液混合，反应制得ag2o，用去离子水洗涤3次，不经过干燥处理。

步骤4，将未经干燥处理的ag2o、nh4hf2、nb2o5按照一定的摩尔比混合，恒温搅拌30min，得到混合体系c，这里nh4hf2提供酸性环境。

步骤5，将混合体系c放入反应釜，填充率为60%~75%，水热时间在15h，水热温度在170℃，ph=1范围内均可，ag⁺/nb⁵⁺=0.6。

步骤6，水热反应制备粉体用去离子水洗涤4次，静置50min，洗涤至中性，再用酒精清洗3次，在60℃真空烘干。

实施例2

一种水热法制备四方状纯相agnbo3粉体的方法，包括如下步骤：

步骤1，配置溶液，将一定量的agno3溶于去离子水，配成0.1mol/l的溶液a。

步骤2，配置溶液，将一定量的naoh溶于去离子水，配成0.2mol/l的溶液b。

步骤3，将a溶液与b溶液混合，反应制得ag2o，用去离子水洗涤3次，不经过干燥处理。

步骤4，将未经干燥处理的ag2o、nh4hf2、nb2o5按照一定的摩尔比混合，恒温搅拌60min，得到混合体系c，这里nh4hf2提供酸性环境。

步骤5，将混合体系c放入反应釜，填充率为60%，水热时间在18h，水热温度在180℃，ph=2范围内均可，ag⁺/nb⁵⁺=1。

步骤6，水热反应制备粉体用去离子水洗涤5次，静置60min，洗涤至中性，再用酒精清洗3次，在60℃真空烘干。

实施例3

一种水热法制备四方状纯相agnbo3粉体的方法，包括如下步骤：

步骤1，配置溶液，将一定量的agno3溶于去离子水，配成0.5mol/l的溶液a。

步骤2，配置溶液，将一定量的naoh溶于去离子水，配成0.3mol/l的溶液b。

步骤3，将a溶液与b溶液混合，反应制得ag2o，用去离子水洗涤5次，不经过干燥处理。

步骤4，将未经干燥处理的ag2o、nh4hf2、nb2o5按照一定的摩尔比混合，恒温搅拌30min，得到混合体系c，这里nh4hf2提供酸性环境。

步骤5，将混合体系c放入反应釜，填充率为70%，水热时间在20h，水热温度在170℃，ph=3范围内均可，ag⁺/nb⁵⁺=1.2。

步骤6，水热反应制备粉体用去离子水洗涤5次，静置100min，洗涤至中性，再用酒精清洗3次，在80℃真空烘干。

实施例4

一种水热法制备四方状纯相agnbo3粉体的方法，包括如下步骤：

步骤1，配置溶液，将一定量的agno3溶于去离子水，配成0.08mol/l的溶液a。

步骤2，配置溶液，将一定量的naoh溶于去离子水，配成0.09mol/l的溶液b。

步骤3，将a溶液与b溶液混合，反应制得ag2o，用去离子水洗涤3次，不经过干燥处理。

步骤4，将未经干燥处理的ag2o、nh4hf2、nb2o5按照一定的摩尔比混合，恒温搅拌90min，得到混合体系c，这里nh4hf2提供酸性环境。

步骤5，将混合体系c放入反应釜，填充率为60%，水热时间在22h，水热温度在170℃℃，ph=3范围内均可，ag⁺/nb⁵⁺=0.8。

步骤6，水热反应制备粉体用去离子水洗涤3次，静置200min，洗涤至中性，再用酒精清洗3次，在80℃真空烘干。

实施例5

一种水热法制备四方状纯相agnbo3粉体的方法，包括如下步骤：

步骤1，配置溶液，将一定量的agno3溶于去离子水，配成0.3mol/l的溶液a。

步骤2，配置溶液，将一定量的naoh溶于去离子水，配成0.2mol/l的溶液b。

步骤3，将a溶液与b溶液混合，反应制得ag2o，用去离子水洗涤3次，不经过干燥处理。

步骤4，将未经干燥处理的ag2o、nh4hf2、nb2o5按照一定的摩尔比混合，恒温搅拌90min，得到混合体系c，这里nh4hf2提供酸性环境。

步骤5，将混合体系c放入反应釜，填充率为60%，水热时间在15h，水热温度在180℃，ph=5范围内均可，ag⁺/nb⁵⁺=1.2。

步骤6，水热反应制备粉体用去离子水洗涤3次，静置100min，洗涤至中性，再用酒精清洗5次，在60℃真空烘干。