本发明属于电子陶瓷封装领域，具体涉及一种用于氮化铝陶瓷基板排胶工艺的隔离粉及所述隔离粉的制作方法。
背景技术：
：随着电子信息、电力电子、半导体激光等行业装备的多功能化和自动化程度日益提高，要求电子线路系统必需具有功能完整、体积小、质量轻、高效率、高功率密度等特点，因而促进了相关的电子器件朝着大功率、高集成化和微型化方向迅速发展，与之相适应的承载电子线路的基板在质量上提出了更高的要求，尤其是基板材料的稳定性和热导率。传统的承载基板主要有氧化铝(al2o3)、氧化铍(beo)，其中al2o3基板因热导率(20～30w/m·k)低，其散热性能达不到要求，beo因其加工过程产生粉末毒害而逐渐被淘汰，而氮化铝(aln)以160～230w/m·k的高热导率、低介电常数、无毒害、热稳定性能良好等优点，逐渐在功率器件领域取代传统的al2o3、beo基板。目前，aln基板已经在大功率模块电路、半导体激光器和led等领域显示巨大优越性，具有广泛市场前景。aln基板常见的成型方法有干压成型、注塑成型及流延成型(tapecasting)等，基板的制作工艺流程主要有生坯成型、排胶、烧结、后处理等。为了提高生产效率，一般排胶、烧结工艺都采取多片叠层的方式，两片生坯之间采用隔离粉隔离。其中氮化铝生坯排胶大部分在600℃以下的氧化气氛进行，而烧结则在1850℃左右惰性或者还原气氛下进行。因此，氮化铝陶瓷领域及相关类似领域对隔离粉的要求较高，既要满足润滑隔离效果，又要满足低温(700℃以下)氧化气氛下以及高温环境(惰性或者还原性气氛)下的使用要求，同时要求隔离粉不能太光滑以防转移过程发生滑移等要求。一般的常用的隔离粉(氧化铝、氧化锆、石墨粉、石英粉等)不能满足低温抗氧化和高温防粘要求，如石墨粉体为优良的隔离粉，但其最大的缺点是抗低温(600℃以下)氧化性能差，在空气中当温度超过300℃即发生明显的氧化；氧化铝、氧化锆、石墨粉和石英粉不能够在1600℃以上使用，同时氮化铝与这些粉体在高温下发生反应生成铝盐复合物。目前，大部分氮化铝基板生产厂家一般采用特制的大颗粒氮化铝粉体，该粉体经过多次高温处理去活性，再通过粉碎筛分制取，该隔离粉主要存在粉体的颗粒偏大，烧结时基板易产生翘曲，严重时会造成基板开裂；同时，处理后的氮化铝粉体不能直接判断是否具有活性，存在烧结粘片的风险。技术实现要素：基于此，本发明提供了一种隔离粉，采取高温去除活性的氮化铝粉体和氮化硼粉体的二元混合隔离粉，使得其同时满足低温氧化气氛下和高温惰性气氛下使用要求，具有产品隔离润滑的效果且不会发生滑移，同时可有效防止烧结过程中发生化学反应与氮化铝基板发生粘结，从而达到本行业对隔离粉在不同气氛下以及高温隔离润滑要求。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种隔离粉，所述隔离粉由均经过高温去活的氮化铝粉体和氮化硼粉体混合而成。优选的，所述隔离粉中氮化硼粉体和氮化铝粉体的质量比为(5～8):(5～2)。进一步的，所述氮化铝粉体的平均粒度d50为0.5～1.6μm，比表面积为2.8～5m2/g，氧含量小于1.5％；所述氮化硼粉体的平均粒度d50为0.5～10μm，比表面积为4～10m2/g，氧含量小于0.9％。本发明的另一个目的在于提供一种上述隔离粉的制作方法，包括以下步骤：a、将氮化铝粉体和氮化硼粉体分别进行去杂质处理；b、将去杂质后的氮化铝粉体和氮化硼粉体分别破碎过筛后高温去活；c、将高温去活后的氮化铝粉体和氮化硼粉体混合均匀，制得隔离粉；进一步的，步骤a中，氮化硼粉体的去杂质处理为将氮化硼粉体置于马弗炉中，以5～10℃/min速率升温到800～900℃后保温2～10h；氮化铝粉体的去杂质处理为将氮化铝粉体置于马弗炉中，以5～10℃/min速率升温到600～700℃后保温1～12h。进一步的，步骤b中，所述过筛采用40～100目筛网。进一步的，步骤b中，所述高温去除活性的具体步骤为：将所述氮化铝粉体和氮化硼粉体分别置于烧结炉中，分段升温至1850～2000℃并保温2～8h。优选的，所述分段升温的具体步骤为：以10～15℃/min升温到1200℃，再以3～8℃升温到1850～2000℃并保温2～8h。进一步的，步骤c中，所述混合均匀的具体步骤为：将高温去活后的两种粉体混合均匀，再依次经过粗碎、研磨、过筛。可以理解的是，这里的粗碎、研磨、过筛采用的均是本领据技术人员知晓的常规手段，这里不做详细的赘述，过筛的筛网可以根据制备陶瓷基板的需要进行调整。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、本发明采用高温处理使氮化铝和氮化硼两种粉体失去烧结活性，可以有效防止烧结过程发生化学反应而导致与aln基板发生粘结。2、本发明的隔离粉可以在空气下、600℃以下使用，同时可以在惰性气氛或者还原气氛中2000℃左右使用，能够同时满足多种陶瓷在低温氧化下排胶和高温陶瓷惰性气氛烧结使用。3、本发明采用的是微细粉体，能够使隔离粉层厚度减小到10～30μm，有利于大尺寸基板的翘曲度控制，90％以上的基板翘曲度控制在5‰之内，无需陶瓷整平工艺就满足产品应用需求。4、本发明的隔离粉中添加有氮化硼粉体能有效防止粘片，同时能够使aln基板表面光滑，基板粗糙度控制在0.5μm以下。具体实施方式为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的
技术领域：
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。实施例1本实施例中aln粉体的平均粒度(d50)为1.6μm，比表面积bet为2.8m2/g，氧含量小于1.5％；bn粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为10m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以10℃/min快速升温到900℃保温2h后破碎过40目网筛；将aln粉体以10℃/min升温到600℃保温1h后破碎过40目网筛；步骤过筛后的aln粉体和bn粉体分别置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以3℃/min升温至在1950℃并保温处理6h；将高温去活的bn粉体和aln粉体按照质量比5:5混合均匀，再经过粗碎、研磨、过200目筛网后混均，制得隔离粉。将本实施例中的隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。实施例2本实施例中aln粉体的平均粒度(d50)为1.6μm，比表面积bet为2.8m2/g，氧含量小于1.5％；bn粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为10m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以5℃/min快速升温到800℃保温4h后破碎过40目网筛；将aln粉体以10℃/min升温到600℃保温5h后破碎过40目网筛；将过筛后的aln粉体和bn粉体分别置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以3℃/min升温至在1950℃并保温处理8h；.将高温去活后的bn粉体和aln粉体按照质量比6:4混合，再依次经过粗碎、研磨、过200目筛网混均，制得隔离粉。将本实施例中的隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。实施例3本实施例中aln粉体的平均粒度(d50)为1.6μm，比表面积bet为2.8m2/g，氧含量小于1.5％；bn粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为10m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以10℃/min快速升温到900℃保温4h后破碎过40目网筛；将aln粉体以10℃/min升温到600℃保温5h后破碎过40目网筛；将过筛后的aln粉体和bn粉体分别置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以3℃/min升温至在1950℃并保温处理8h；将高温去活后的bn粉体和aln粉体按照质量比7:3混合，再依次经过粗碎、研磨、过200目筛网混均，制得隔离粉。将本实施例中的隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。实施例4本实施例中aln粉体的平均粒度(d50)为1.6μm，比表面积bet为2.8m2/g，氧含量小于1.5％；bn粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为10m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以10℃/min快速升温到900℃保温6h后破碎过40目网筛；将aln粉体以10℃/min升温到600℃保温8h后破碎过40目网筛；将过筛后的aln粉体和bn粉体分别置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以3℃/min升温至在1950℃并保温处理8h；将高温去活后的bn粉体和aln粉体按照质量比8:2混合，再依次经过粗碎、研磨、过200目筛网混均，制得隔离粉。将本实施例中的隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。实施例5本实施例中aln粉体的平均粒度(d50)为1.6μm，比表面积bet为2.8m2/g，氧含量小于1.5％；bn粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为10m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以10℃/min快速升温到900℃保温4h后破碎过40目网筛；将aln粉体以10℃/min升温到600℃保温5h后破碎过40目网筛；将过筛后的aln粉体和bn粉体分别置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以3℃/min升温至在1950℃并保温处理8h；将高温去活后的bn粉体和aln粉体按照质量比8:2混合，再依次经过粗碎、研磨、过200目筛网混均，制得隔离粉。将本实施例中的隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在2000℃的氮气气氛下烧结2h。实施例6本实施例中aln粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为5m2/g，氧含量小于1.5％；bn粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为10m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以10℃/min快速升温到900℃保温3h后破碎过60目网筛；将aln粉体以5℃/min升温到600℃保温8h后破碎过40目网筛；将过筛后的aln粉体和bn粉体分别置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以5℃/min升温至在2000℃并保温处理2h；将高温去活后的bn粉体和aln粉体按照质量比6:4混合，再依次经过粗碎、研磨、过200目筛网合均，制得隔离粉。将本实施例中的隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。实施例7本实施例中aln粉体的平均粒度(d50)为1.6μm，比表面积bet为2.8m2/g，氧含量小于1.5％；bn粉体的平均粒度(d50)为10μm，比表面积bet为4m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以10℃/min快速升温到900℃保温10h后破碎过100目网筛；将aln粉体以10℃/min升温到700℃保温12h后破碎100目网筛；将过筛后的aln粉体和bn粉体分别置于烧结炉中先以15℃/min升温至1200℃，再以8℃/min升温至在1850℃并保温处理8h；；将高温去活后的bn粉体和aln粉体按照质量比6:4混合，再依次经过粗碎、研磨、过200目筛网混均，制得隔离粉。将本实施例中的隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。对比例1(100％aln)本对比例中aln粉体的平均粒度(d50)为1.6μm，比表面积bet为2.8m2/g，氧含量小于1.5％；隔离粉制作步骤包括：将aln粉体以10℃/min升温到600℃保温8h后破碎过40目网筛；将过筛后的aln粉体置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以3℃/min升温至在1950℃并保温处理8h；将高温去活后aln粉体依次经过粗碎、研磨、过200目筛网，制得氮化铝隔离粉。将本对比例中的氮化铝隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。对比例2(100％bn)本对比例中bn粉体的平均粒度(d50)为0.5μm，比表面积bet为10m2/g，氧含量小于0.9％。隔离粉制作步骤包括：将bn粉体以10℃/min快速升温到900℃保温6h后破碎过40目网筛；将过筛后的bn粉体置于烧结炉中先以10℃/min升温至1200℃，再以3℃/min升温至在1950℃并保温处理8h；将高温去活后的bn粉体依次经过粗碎、研磨、过200目筛网，制得氮化硼隔离粉。将本对比例中的氮化硼隔离粉均匀的喷洒到235mm×170mm氮化铝生瓷片上，将每片喷洒后生瓷片摞在一起，每摞为12～16片，然后将每摞片子在600℃空气排胶炉排胶22～40h，最后将排胶后的生瓷片在1800℃的氮气气氛下烧结4h。对实施例1～7和对比例1～2中制得的氮化铝基板按照gjb3520《氮化铝陶瓷基片规范》进行翘曲度一次合格率、是否粘片、是否滑移和是否有黑点等进行测试分析，测试结果见下表：翘曲度一次合格率是否粘片粗糙度ra(μm)是否滑移是否有白斑黑点实施例192否0.38-0.48否否实施例290否0.33-0.48否否实施例389否0.35-0.43否否实施例485否0.26-0.4否否实施例583否0.30-0.42否否实施例686否0.35-0.48否否实施例788否0.38-0.45否否对比例110少许0.5-0.75否少许对比例245否0.25-0.35是否从上表数据可以看出，本发明中的隔离粉，克服了单一隔离粉存在的问题，同时采取本发明的隔离粉还有效控制了基板的翘曲问题和基板的黑点白斑现象，有效提高了产品的质量。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页12