具有隔离层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器与流程

本发明涉及单晶薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器。

背景技术：

目前，覆盖于衬底之上的单晶薄膜结构制备方法为将高能量离子注入到单晶晶圆中，可以形成损伤层，经过单晶晶圆与衬底键合、退火处理，可以使单晶晶圆沿损伤层劈裂，达到制备覆盖于衬底之上的薄膜结构的目的。单晶晶圆键合层往往采用聚合物材料，这类材料可以通过旋涂的方式在单晶晶圆表面制备，由于具有流动性，适合具有起伏表面形貌的单晶晶圆键合。然而，在键合过程中，需要在高温下对聚合物材料进行固化，会产生气体的溢出，并在键合层与薄膜之间形成大量的气泡。这些气泡的存在会使得薄膜产生随机性的局部应力，导致薄膜性能发生显著变化，严重时可导致薄膜局部的开裂和脱落。

即使在键合前对其进行烘烤也会存在残余有机溶剂分子，这些残余的有机溶剂分子会在键合后的固化过程中进一步挥发并形成微小气泡，导致薄膜损伤。

因此，针对上述问题本发明急需提供一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器，通过在单晶晶圆薄膜层和键合层间设置隔离层或进一步在隔离层上开设与外部连通的沟槽的设计以解决现有技术中存在的在键合过程中，键合层中有气体溢出，在键合层与薄膜之间形成大量的气泡，使得薄膜产生随机性的局部应力，可导致薄膜局部的开裂和脱落技术问题。

本发明提供的一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：

从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；

在损伤的单晶晶圆的下表面制备隔离层；

在隔离层的表面制备键合层；

将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有隔离层的单晶薄膜。

本发明还包括一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：

从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；

在损伤的单晶晶圆的下表面制备隔离层；

在隔离层表面开设至少一个与外部连通的沟槽；

在衬底上制备键合层；

隔离层与键合层叠放，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有隔离层的单晶薄膜。

优选地，在隔离层中部开设有三个沟槽。

优选地，沟槽的深度小于隔离层的厚度。

优选地，隔离层的厚度为50nm-5000nm。

优选地，隔离层的材质包括硅化物或金属中的至少一种；

键合层的材质包括苯并环丁烯(bcb)、聚酰亚胺(pi)、硅倍半环氧乙烷(hsq)或旋转涂布玻璃(sog)中的至少一种；

单晶晶圆材质包括石英、铌酸锂(ln)、钽酸锂(lt)、氮化铝、氧化锌、钛酸钡、磷酸二氢钾、铌镁酸铅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、碳化硅、金刚石中的一种；

衬底的材质为硅、绝缘层上硅、玻璃、石英、铌酸锂、钽酸锂、碳化硅、氮化镓、砷化镓、金刚石中的一种。

优选地，制备隔离层的方法包括化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发或电阻式蒸发中任一。

优选地，键合温度为150℃-500℃；键合时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；晶圆劈裂时间为10min-600min。

优选地，高能量离子包括氢离子(h⁺)、氦离子(he⁺)、硼离子(b³⁺)或砷离子(as³⁺)中的至少一种；高能量离子的注入能量选用范围为150kev-1000kev；高能量离子的注入深度0.6μm-2.2μm。

本发明还提供一种单晶薄膜，基于如上述所述的具有隔离层的单晶薄膜的制备方法制得；从上到下依次包括单晶薄膜层、隔离层、键合层及衬底。

本发明还提供一种单晶薄膜，基于如上述所述的具有隔离层的单晶薄膜的制备方法制得；从上到下依次包括单晶薄膜层、隔离层、键合层及衬底，其中隔离层上设有与外部连通的沟槽。

本发明还提供一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。

本发明还提供一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。

本发明提供的一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器与现有技术相比具有以下进步：

1、本发明通过在单晶薄膜层和键合层间设置隔离层的设计制备得到的单晶薄膜，能够隔离键合层中的气泡进入单晶晶圆薄膜层中，防止对单晶晶圆薄膜层的破坏，提高单晶薄膜的物理性能。

2、本发明的隔离层表面开设有与外界连通的沟槽，这些沟槽能够使键合层固化过程中产生的气体排出到环境中，减少键合层中气泡产生的数量，提高单晶薄膜的整体性能。

3、本发明在键合层形成之前，预先在注入单晶圆上制备一层或多层隔离层，隔离层材料具有一定的厚度和硬度，能够在键合层固化过程有中效隔离键合层中的微小气泡，使其不对顶层薄膜产生影响，确保顶层单晶薄膜层不产生局部应力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例一中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤框图；

图2为实施例一中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图3为实施例一中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图4为实施例一中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图5为实施例一中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图6为实施例一中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图7为实施例二中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤框图；

图8为实施例二中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图9为实施例二中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图10为实施例二中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图11为实施例二中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图12为实施例二中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

图13为实施例二中具有隔离层的单晶薄膜的制备方法的步骤示意图；

附图标记说明：

1-衬底；2-隔离层；3-键合层；4-单晶晶圆薄膜层；5-损伤层；6-压电层；

101-单晶晶圆薄膜层；201-隔离层；301-键合层；401-衬底；501-损伤层；601-上压电层；7-沟槽。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

如图1、图2、图3、图4、图5和图6所示，本发明提供了一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)从单晶晶圆下表面注入高能量离子a，高能量离子a进入单晶晶圆内部形成损伤层5，将单晶晶圆分隔成上压电层6和单晶薄膜层1，得到损伤的单晶晶圆；其中，单晶晶圆可以选择石英、铌酸锂(ln)、钽酸锂(lt)、氮化铝、氧化锌、钛酸钡、磷酸二氢钾、铌镁酸铅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、碳化硅、金刚石中的一种，本实施例优选铌酸锂单晶晶圆，高能量离子a包括氢离子(h⁺)、氦离子(he⁺)、硼离子(b³⁺)、砷离子(as³⁺),高能量离子a的注入能量选用范围为150kev-1000kev,注入深度为0.6μm-2.2μm；本实施例优选he⁺的注入能量为500kev,注入深度为0.6μm。

2)在损伤的单晶晶圆的下表面制备隔离层2；其中隔离层2的材质包括包括硅化物或金属中的至少一种；硅化物包括氮化硅或二氧化硅中的至少一种；金属包括铝、金、钼或钨中的至少一种，隔离层制备方法包括化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发或电阻式蒸发中任一，本实施例优选等离子体增强化学气相沉积法制备隔离层；分别选用氮化硅、二氧化硅、铝、金、钼、钨作为隔离层，一一对应于制备单晶薄膜b1、单晶薄膜b2、单晶薄膜b3、单晶薄膜b4、单晶薄膜b5和单晶薄膜b6，制备隔离层2的厚度均为150nm。

3)在隔离层2的表面制备键合层3；键合层的材质包括苯并环丁烯(bcb)、聚酰亚胺(pi)、硅倍半环氧乙烷(hsq)或旋转涂布玻璃(sog)中的至少一种；通过旋涂的方式涂覆于隔离层2上，键合层3选用聚合物，不受隔离层表面的平整度的影响，制备方法简单；本实施例选择bcb作为键合层。

4)将衬底4叠放于键合层3上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层6，制备得到具有隔离层的单晶薄膜；其中衬底的材质包括硅、绝缘层上硅、玻璃、石英、铌酸锂、钽酸锂、碳化硅、氮化镓、砷化镓、金刚石中的一种；本实施例优选si做衬底；本实施例中的键合温度为150℃-500℃；键合时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；晶圆劈裂时间为10min-600min；本实施例的键合温度均为220℃，键合时间为均30min,单晶晶圆劈裂温度均为260℃；晶圆劈裂时间均为200min；同时采用上述方法制备单晶薄膜a1，其中a1中不制备隔离层，直接在铌酸锂单晶晶圆下表面旋涂bcb，然后与衬底键合，单晶薄膜b1、单晶薄膜b2、单晶薄膜b3、单晶薄膜b4、单晶薄膜b5和单晶薄膜b6和a1具体性能见表1。

本实施例制备的单晶薄膜a1不具备隔离层，表面有微裂纹，而单晶薄膜b1、单晶薄膜b2、单晶薄膜b3、单晶薄膜b4、单晶薄膜b5和单晶薄膜b6，从上到下均依次包括单晶薄膜层1、隔离层2、键合层3及衬底4；单晶薄膜层到衬底依次设置隔离层和键合层，在键合和劈裂过程中，隔离层具有一定的硬度，可以阻挡气泡，避免气泡对单晶薄膜层产生影响，不会在单晶薄膜上产生随机性的局部应力，不会导致单晶薄膜局部的开裂或脱落；采用氮化硅、二氧化硅、铝、金、钼及钨形成隔离层，均制备得到高质量的单晶薄膜。

本发明还提供一种谐振器，包括如上述任一所述的单晶薄膜。

实施例二

如图7、图8、图9、图10、图11、图12和图13，本发明还提供了一种具有隔离层的单晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)从单晶晶圆下表面注入高能量离子a，高能量离子a进入单晶晶圆内部形成损伤层501，将单晶晶圆分隔成上压电层601和单晶薄膜层101，得到损伤的单晶晶圆；其中，单晶晶圆可以选择石英、铌酸锂(ln)、钽酸锂(lt)、氮化铝、氧化锌、钛酸钡、磷酸二氢钾、铌镁酸铅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、碳化硅、金刚石中的一种，本实施例优选铌酸锂单晶晶圆，高能量离子a包括氢离子(h⁺)、氦离子(he⁺)、硼离子(b³⁺)、砷离子(as³⁺),高能量离子a的注入能量选用范围为150kev-1000kev,注入深度0.6μm-2.2μm；本实施例优选he⁺的注入能量为500kev,注入深度0.6μm。

2)在损伤的单晶晶圆的下表面制备隔离层201；其中隔离层201的材质包括硅化物或金属中的至少一种；硅化物包括氮化硅或二氧化硅中的至少一种；金属包括铝、金、钼或钨中的至少一种，隔离层制备方法包括化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发或电阻式蒸发中任一，本实施例优选等离子体增强化学气相沉积法制备隔离层。

3)在隔离层201表面开设多个与外部连通的沟槽；本实施例优选在隔离层3中部开设有三个与外部连通的沟槽7；其中，隔离层的厚度为50-5000nm；沟槽7的深度小于隔离层201的厚度；隔离层厚201度为150nm,沟槽7深度为50nm。

4)在衬底401上制备键合层301；键合层301的材质包括苯并环丁烯(bcb)、聚酰亚胺(pi)、硅倍半环氧乙烷(hsq)或旋转涂布玻璃(sog)中的至少一种；通过旋涂的方式涂覆于衬底401上，键合层301选用聚合物，不受衬底401表面的平整度的影响，制备方法简单；其中衬底的材质包括硅、绝缘层上硅、玻璃、石英、铌酸锂、钽酸锂、碳化硅、氮化镓、砷化镓、金刚石中的一种；本实施例优选si做衬底。

5)将隔离层201叠放于键合层301上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层601，制备得到具有隔离层的单晶薄膜；本实施例中的键合温度为150℃-500℃；键合时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；晶圆劈裂时间为10min-600min。本实施例优选键合层301的键合温度为180℃,固化时间为30min，单晶晶圆劈裂温度设定为180min,单晶晶圆劈裂温度为220℃。

本实施例基于以上方法制备单晶薄膜b7，选用铌酸锂单晶晶圆，bcb旋涂隔离层，隔离层厚度均为150nm,沟槽7的深度为50nm；在保证隔离层具有一定的硬度的同时，键合过程中，键合层产生的气泡可以从沟槽7排放到外界环境中，减少键合层中的气泡数量，同样，提高单晶薄膜整体的性能。

表1实施例一中制备单晶薄膜表面物理性能影响

表2实施例二中制备单晶薄膜表面物理性能影响

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。