本发明属于保温隔热、吸附、催化及隔音技术领域，涉及一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法。
背景技术：
二氧化硅气凝胶是一种分散介质为气体纳米多孔非晶高效隔热材料，由95％的空气和5％的二氧化硅骨架组成，其密度为3～500kg/m3,孔隙率高达80％～99.8％，比表面积高达1000m2/g，孔洞尺寸在1～100nm之间，常温常压下导热系数可抵达0.015w/(m·k)，由于其优良的阻燃隔热性能，使其在航空航天、船舶、建筑、新能源石油化工有很广阔的应用市场。但由于气凝胶结构的特殊性，在从湿凝胶向气凝胶干燥的过程中，其孔道内会受到巨大的毛细管干燥应力的影响，致使孔道收缩和坍塌，因此需要使用大量的时间和耗费大量的溶剂，才能减小孔道的坍塌与收缩，这个过程时间周期过长，致使二氧化硅气凝胶工业化受阻，加快气凝胶的生产速度是气凝胶迈向工业化的重要一步。
技术实现要素：
本发明解决的目的在于提供了一种速度快、流程简单的制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，其制备出的二氧化硅气凝胶化学性质稳定、密度小、疏水性优异、导热系数低。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比(30～50):(40～80):(0.05～10):(0.1～10):(0.05～10)，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量1/5～3/5的稀释剂搅拌后保温，再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂，搅拌后保温形成二氧化硅湿凝胶；
2)粉化二氧化硅湿凝胶:按照二氧化硅湿凝胶和助剂的质量比为(1～50):(1～100)向步骤1)制备的二氧化硅湿凝胶中加入助剂，然后粉碎为粉末后保温；
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中过滤后保温，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中老化处理后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为(20～100):(50～150)；
5)第一次溶剂交换:，将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为(20～100):(50～150)；
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为(20～100):(20～100)；
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为(20～100):(50～150)；
8)干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出后干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末。
进一步的，硅源包括水玻璃、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、聚倍半硅氧烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷的一种或多种；
稀释剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯中的一种或多种；
酸性催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、磺酸、氢氟酸、磷酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、苯甲酸的一种或多种；
化学干燥控制添加剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、peg-200、peg-400、peg-600、peg-800、peg-1000、丙三醇、乙酰乙酸乙酯的一种或多种；
碱性催化剂包括氢氧化钠、氨水、甲胺、乙二胺、三乙胺、丙胺、三乙醇胺中的一种或多种；
助剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯中的一种或多种；
过滤网袋为100～10000目的耐酸耐溶剂型的尼龙、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯滤袋；
老化溶液包括水、水玻璃、硅溶胶、盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或多种；
一次交换溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种；
表面改性剂包括六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯中的一种或多种；
二次交换溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种。
进一步的，步骤1)的搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌，搅拌速度为100～1300r/min，搅拌时间为10～40min。
进一步的，步骤2)中的粉碎在打粉机中粉碎为粉末；打粉机的搅拌速度为100～5000r/min，搅拌时间为0.5～60min；制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为0.01～1000μm。
进一步的，步骤1)至步骤7)中保温温度为25～60℃，保温时间为0.5～24h。
进一步的，步骤8)中在一标准大气压下干燥，干燥温度为10～120℃干燥2-120h，或按0.1～10℃/min的升温速率自0℃升温至200℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供的一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，由硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂制备二氧化硅湿凝胶；二氧化硅湿凝胶经过打碎再由老化、一次溶剂交换、表面改性、二次溶剂交换、常压干燥等操作制备为二氧化硅气凝胶粉末；使用粉碎机打碎湿凝胶至凝胶粉末，提高了二氧化硅湿凝胶的比表面积，加快了步骤2)至步骤8)的反应速率，加快了溶剂交换速度，使最终产生的毛细管应力降低，减少了孔道的坍塌，并大大减少了制备二氧化硅气凝胶所需的时间；该制备二氧化硅气凝胶的方法，具有制备速度快、流程简单的优点，制备出的二氧化硅气凝胶具有化学性质稳定、密度小、疏水性优异、导热系数低的优点，可以在保温隔热、吸附、催化及隔音领域获得广泛的应用。
进一步，步骤1)中的稀释剂在反应体系中起溶解作用，提高硅源与水、酸性催化剂之间的互溶性，从而提高硅源的水解程度，增大凝胶骨架的均匀性，最终降低二氧化硅气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。
进一步，步骤1)中的化学干燥控制添加剂在反应体系中起控制溶胶颗粒生长的作用，增强了骨架强度，提高了孔道的均匀性，进一步减少了毛细管应力的影响，进一步减少了孔道的收缩与坍塌，最终降低二氧化硅气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。
进一步，步骤6)中加入的表面改性剂，对二氧化硅湿凝胶表面进行改性处理，使二氧化硅湿凝胶拥有功能化用途，或拥有其他活性位点用于进一步反应，使二氧化硅湿凝胶具有优异的疏水性能，增长了最终二氧化硅气凝胶制品的使用寿命。
具体实施方式
下面给出具体的实施例。
实施例1
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比40:50:1:3:6.5，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量1/5的稀释剂搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min，然后在保温温度为35℃下保温时间为12h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min；然后在保温温度为35℃下保温12h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中，硅源为正硅酸甲酯；稀释剂为乙醇；酸性催化剂为盐酸；化学干燥控制添加剂为n,n-二甲基甲酰胺；碱性催化剂为氨水。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)制备的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为1min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为1μm；然后在保温温度为35℃下保温24h；
其中，助剂为乙醇，二氧化硅湿凝胶和乙醇的质量比为30:50。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中过滤，然后在保温温度为35℃下保温12h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为1000目材质为尼龙的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中老化处理，然后在保温温度为35℃下保温12h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为50:50；
其中，老化溶液为正硅酸甲酯。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温12h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为50:100；
其中，一次交换溶剂为正己烷。
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为35℃下保温12h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为50:50；
其中，表面改性剂为六甲基二硅氮烷。
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温12h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，二次交换溶剂为正己烷。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥温度为100℃，干燥10h。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0534g/cm3，导热率为0.045w/(m·k)，疏水角为135°。
实施例2
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比50:50:2:4:6.5，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量3/5的稀释剂搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min，然后在保温温度为35℃下保温时间为2h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min；然后在保温温度为35℃下保温2h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中硅源为正硅酸甲酯；稀释剂为乙醇；酸性催化剂为盐酸；化学干燥控制添加剂为n,n-二甲基甲酰胺；碱性催化剂为氨水。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为1min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为1μm；然后在保温温度为35℃下保温1h；
其中，助剂为乙醇，二氧化硅湿凝胶和乙醇的质量比为20:70。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中过滤，然后在保温温度为35℃下保温1h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为1000目材质为尼龙的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中老化处理，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为50:60；
其中，老化溶液为正硅酸甲酯。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，一次交换溶剂为正己烷。
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为35℃下保温2h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为50:50；
其中，表面改性剂为六甲基二硅氮烷。
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，二次交换溶剂为正己烷。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥温度为100℃下干燥10h。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0672g/cm3，导热率为0.048w/(m·k)，疏水角为130°。
实施例3
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比50:50:2:4:6.5，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量2/5的稀释剂搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min，然后在保温温度35℃下保温时间为2h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min；然后在保温温度为35℃下保温2h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中硅源为正硅酸乙酯；稀释剂为乙醇；酸性催化剂为盐酸；化学干燥控制添加剂为n,n-二甲基甲酰胺；碱性催化剂为氨水。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)制备的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为5min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为0.5μm；然后在保温温度为35℃下保温1h；
其中，助剂为乙醇，二氧化硅湿凝胶和乙醇的质量比为10:70。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中进行过滤，然后在保温温度为35℃下保温1h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为2000目材质为尼龙的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中进行老化处理，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为50:60；
其中，老化溶液为正硅酸乙酯。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，一次交换溶剂为正己烷。
6)表面改性:在一定温度下，将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为35℃下保温2h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为50:50；
其中，表面改性剂为三甲基氯硅烷。
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，二次交换溶剂为正己烷。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥温度为100℃，干燥10h。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0530g/cm3，导热率为0.036w/(m·k)，疏水角为144°。
实施例4
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比50:50:2:4:6.5，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量3/10的稀释剂搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min，然后在保温温度为35℃下保温时间为2h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min；然后在保温温度为35℃下保温2h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中硅源为正硅酸乙酯；稀释剂为乙醇；酸性催化剂为盐酸；化学干燥控制添加剂为n,n-二甲基甲酰胺；碱性催化剂为氨水。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为5min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为0.5μm；然后在保温温度为35℃下保温1h；
其中，助剂为乙醇，二氧化硅湿凝胶和乙醇的质量比为10:70。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中进行过滤，然后在保温温度为35℃下保温1h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为2000目材质为尼龙的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中进行老化处理，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为50:60；
其中，老化溶液为正硅酸乙酯。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，一次交换溶剂为正己烷。
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为35℃下保温2h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为50:50；
其中，表面改性剂为三甲基氯硅烷。
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为35℃下保温1h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，二次交换溶剂为正己烷。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥条件为在0.5℃/min的升温速率下自0℃升温至200℃。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0522g/cm3，导热率为0.036w/(m·k)，疏水角为147°。
实施例5
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比30:80:5:7:10，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量1/2的稀释剂搅拌，搅拌速度为700r/min，搅拌时间为15min，然后在保温温度为60℃下保温时间为0.5h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为700r/min，搅拌时间为15min；然后在保温温度为60℃下保温0.5h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中硅源为质量比为1:1:1的水玻璃、硅溶胶和正硅酸甲酯的组合物；稀释剂为质量比为1:1:1:1的水、甲醇、乙醇和异丙醇的组合物；酸性催化剂为质量比为1:1:1的硝酸、硫酸和苯甲酸的混合物；化学干燥控制添加剂为质量比为1:1:1的n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和peg-200的混合物；碱性催化剂为质量比为1:1:1的氢氧化钠、氨水和甲胺的混合物。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为100r/min，搅拌时间为60min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为1000μm；然后在保温温度为60℃下保温0.5h；
其中，助剂为质量比为1:1:1的水、甲醇和乙醇的混合物，二氧化硅湿凝胶和助剂的质量比为1:1。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中进行过滤，在保温温度为60℃下保温0.5h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为100目材质为聚酯的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中进行老化处理，然后在保温温度为60℃下保温0.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为20:150；
其中，老化溶液为质量比为1:1:1的水、水玻璃和硅溶胶的混合物。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为60℃下保温0.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为20:150；
其中，一次交换溶剂为质量比为1:1:1的甲醇、乙醇和异丙醇的混合物。
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为60℃下保温0.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为20:100；
其中，表面改性剂为甲基二硅氮烷。
7)第二次溶剂交换:在一定温度下，将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为60℃下保温0.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为20:150；
其中，二次交换溶剂为质量比为1:1:1的甲醇、乙醇和异丙醇的混合物。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥温度为10℃，干燥150h。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0576g/cm3，导热率为0.046w/(m·k)，疏水角为134°。
实施例6
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比50:40:0.05:0.1:0.05，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量3/5的稀释剂搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为40min，然后在保温温度为25℃下保温时间为24h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为10min；然后在保温温度为25℃下保温24h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中硅源为为质量比为1:1:1:1的正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物；稀释剂为质量比为1:1:1的丙酮、丁酮和乙酰乙酸乙酯的混合物；酸性催化剂为质量比为1:1:1的磺酸、氢氟酸和磷酸的混合物；化学干燥控制添加剂为质量比为1:1:1:1的peg-400、peg-600、peg-800和peg-1000的混合物；碱性催化剂为质量比为1:1:1的乙二胺、三乙胺和丙胺的混合物。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为5000r/min，搅拌时间为0.5min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为0.01μm；然后在保温温度为25℃下保温24h；
其中，助剂为质量比为1:1:1的丙酮、丁酮和乙酰乙酸乙酯的混合物，二氧化硅湿凝胶和助剂的质量比为10:100。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中进行过滤，在保温温度为25℃下保温时间为24h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为10000目材质为聚乙烯的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中进行老化处理，然后在保温温度为25℃下保温时间为24h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为100:50；
其中，老化溶液为质量比为1:1:1的盐酸、硝酸和氢氟酸的混合物。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为25℃下保温时间为24h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为100:50；
其中，一次交换溶剂为质量比为1:1:1的丙酮、丁酮和乙酰乙酸乙酯的混合物。
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为25℃下保温时间为24h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为100:20；
其中，表面改性剂为二甲基二氯硅烷。
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为25℃下保温24h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为100:100；
其中，二次交换溶剂为为质量比为1:1:1的丙酮、丁酮和乙酰乙酸乙酯的混合物。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥温度为120℃，干燥2h。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0619g/cm3，导热率为0.047w/(m·k)，疏水角为131°。
实施例7
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比35:60:8:10:3，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量2/5的稀释剂搅拌，搅拌速度为1300r/min，搅拌时间为10min，然后在保温温度为45℃下保温时间为6h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为1300r/min，搅拌时间为10min；然后在保温温度为45℃下保温6h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中硅源为质量比为1:1:1的乙基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、聚倍半硅氧烷的混合物；稀释剂为质量比为1:1的乙酸乙酯和丁酸乙酯的混合物；酸性催化剂为质量比为1:1:1的柠檬酸、甲酸和乙酸的混合物；化学干燥控制添加剂为质量比为1:1:1的peg-1000、丙三醇和乙酰乙酸乙酯的混合物；碱性催化剂为质量比为1:1:1:1的乙二胺、三乙胺、丙胺和三乙醇胺的混合物。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为3000r/min，搅拌时间为3min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为0.1μm；然后在保温温度为45℃下保温6h；
其中，助剂为质量比为1:1的乙酸乙酯和丁酸乙酯的混合物，二氧化硅湿凝胶和助剂的质量比为50:100。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中进行过滤，在保温温度为45℃下保温6h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为5000目材质为聚丙烯的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中进行老化处理后，然后在保温温度为45℃下保温6h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为50:150；
其中，老化溶液为质量比为1:1:1的的混合物。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为45℃下保温6h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为50:150；
其中，一次交换溶剂为质量比为1:1:1的硫酸、甲醇和乙醇的混合物。
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为45℃下保温6h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为50:70；
其中，表面改性剂为2,3,4,5,6-五氟苯乙烯。
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为45℃下保温6h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为50:120；
其中，二次交换溶剂为质量比为1:1:1的硫酸、甲醇和乙醇的混合物。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥条件为在0.1℃/min的升温速率下自0℃升温至200℃。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0525g/cm3，导热率为0.039w/(m·k)，疏水角为146°。
实施例8
一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，包括以下步骤:
1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比45:60:10:1:10，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量1/5的稀释剂搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为12min，然后在保温温度为45℃下保温时间为6h；然后再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为12min；然后在保温温度为55℃下保温1.5h，形成二氧化硅湿凝胶；其搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌；
其中硅源为质量比为1:1的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷的混合物；稀释剂为质量比为1:1:1的乙醇、丙酮和丁酮的混合物；酸性催化剂为质量比为1:1:1的甲酸、乙酸和苯甲酸的混合物；化学干燥控制添加剂为质量比为1:1:1的peg-800、peg-1000和丙三醇的混合物；碱性催化剂为质量比为1:1:1的氢氧化钠、丙胺和三乙醇胺的混合物。
2)粉化二氧化硅湿凝胶:将步骤1)的二氧化硅湿凝胶置于打粉机中，加入助剂，将二氧化硅湿凝胶打成粉末，打粉机的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min，制备的二氧化硅湿凝胶粉末的粒度为100μm；然后在保温温度为55℃下保温1.5h；
其中，助剂为质量比为1:1:1的乙醇、丙酮和丁酮的混合物，二氧化硅湿凝胶和助剂的质量比为20:90。
3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中进行过滤，在保温温度为55℃下保温1.5h，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；
其中，过滤网袋为7000目材质为聚四氟乙烯的耐酸耐溶剂型滤袋。
4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中进行老化处理，然后在保温温度为55℃下保温1.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为80:150；
其中，老化溶液为质量比为1:1:1:1的异丙醇、丙酮、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯的混合物。
5)第一次溶剂交换:将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为55℃下保温1.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为80:150；
其中，一次交换溶剂为质量比为1:1:1的正己烷、环己烷和正庚烷的混合物。
6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性，然后在保温温度为55℃下保温1.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为80:70；
其中，表面改性剂为六甲基二硅氮烷。
7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换，然后在保温温度为55℃下保温1.5h，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为80:120；
其中，二次交换溶剂为质量比为1:1:1的正己烷、环己烷和正庚烷的混合物。
8)常压干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出，在一标准大气压下干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末；
其中，干燥条件为在10℃/min的升温速率下自0℃升温至200℃。
本实例提供的二氧化硅气凝胶粉末制备方法中，制备得到的二氧化硅气凝胶粉末密度为0.0528g/cm3，导热率为0.036w/(m·k)，疏水角为145°。