砷化铟单晶片位错腐蚀液及位错腐蚀检测方法与流程

本发明涉及缺陷检测技术领域，尤其涉及一种砷化铟单晶片位错腐蚀液及位错腐蚀检测方法。

背景技术：

红外探测器是红外系统最核心的光电器件之一，目前红外探测技术正处于第二代二维凝视型焦平面阵列(fpa)面阵成像系统向三代fpa成像系统的关键时期，第三代系统将具有大尺寸、高像素密度和多波长探测等特点。由于目前商用的红外探测器材料hgcdte具有晶体结构完整性差、工作温度低和衬底尺寸小等缺点，限制了其大规模发展应用。与其相比，inas/gasbii类超晶格材料具有俄歇复合速率低、载流子寿命长和材料均匀性好等优点，成为制备大规模焦平面阵列的理想材料。

砷化铟作为制作新型红外探测器及激光器的源和衬底材料，在晶体生长过程中很容易产生高密度的位错缺陷，在外延生长过程中便会以此为基点产生应力，影响外延薄膜在衬底上的生长质量。单晶材料的位错密度对外延生长器件的性能有决定性的影响，因此有必要对砷化铟中的位错进行深入的研究。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种砷化铟单晶片位错腐蚀液及位错腐蚀检测方法，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。

作为本发明的第一个方面，提供了一种砷化铟单晶片位错腐蚀液，主要由盐酸、硫酸和水组成。

作为本发明的第二个方面，提供了一种采用上述位错腐蚀液进行位错腐蚀检测的方法，包括如下步骤：

将砷化铟单晶片置于腐蚀液中进行腐蚀，得到位错腐蚀后的砷化铟单晶片；

将完成位错腐蚀的所述砷化铟单晶片的表面进行清洁后，再对砷化铟单晶片进行观察。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的位错腐蚀液对于砷化铟单晶片具有较好的择优腐蚀效果，且原料价格低廉、易于得到，腐蚀效率高。

(2)本发明提供的位错腐蚀检测方法操作简单、腐蚀效率高，可以快速、清晰地显示砷化铟单晶片中的位错。经过位错腐蚀检测，使用液封直拉技术生长得到的砷化铟单晶的位错密度大约为10⁴cm^-2，能够满足对衬底材料的高品质的要求。

附图说明

图1为本发明清晰显示砷化铟单晶片位错腐蚀检测方法流程图；

图2为本发明实施例1的砷化铟单晶片位错腐蚀后的表面照片；

图3为本发明实施例2的砷化铟单晶片位错腐蚀后的表面照片；

图4为本发明实施例3的砷化铟单晶片位错腐蚀后的表面照片；

图5为本发明对比例1的砷化铟单晶片位错腐蚀后的表面照片；

图6为本发明对比例2的砷化铟单晶片位错腐蚀后的表面照片。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。

本发明公开了一种砷化铟单晶片位错腐蚀液，主要由盐酸、硫酸和水组成。

本发明提供的位错腐蚀液的原料价格低廉、易于得到，腐蚀效率高。

进一步的，按体积分数计，腐蚀液中盐酸、硫酸和水的体积比为(1-10)∶(0-2)∶(0-1)；

其中，盐酸的质量浓度为36-38％，硫酸的质量浓度为70-98％。

进一步的，砷化铟单晶片为{100}晶向的砷化铟单晶片。

进一步的，所述水为去离子水。

本发明还公开了一种采用上述位错腐蚀液进行位错腐蚀检测的方法，包括如下步骤：

步骤a：将砷化铟单晶片置于腐蚀液中进行腐蚀，得到位错腐蚀后的砷化铟单晶片；

步骤b：将完成位错腐蚀的砷化铟单晶片的表面进行清洁，再对砷化铟单晶片的位错密度进行观察。

进一步的，腐蚀温度为10-50℃，优选为20℃。

进一步的，腐蚀时间为1-20min，优选为4min。

进一步的，步骤b的具体操作为：将完成位错腐蚀的砷化铟单晶片用水清洗5-8次，然后用氮气吹干晶片表面，在金相显微镜下检测位错密度；

优选的，水为去离子水。

进一步的，该位错腐蚀检测方法还包括在进行腐蚀之前对所述砷化铟单晶进行预处理的步骤，具体包括如下步骤：

将抛光后的砷化铟单晶片依次采用有机溶剂和水清洗，祛除表面的沾污，用水清洗后使用氮气将晶片吹干备用；

进一步的，所述有机溶剂为丙酮和/或无水乙醇；所述水为去离子水。

以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。

下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。

实施例1

一种{100}砷化铟单晶片位错腐蚀检测的腐蚀方法，腐蚀液由分析纯ar级盐酸、分析纯ar级硫酸和去离子水组成，体积比为1∶2∶1；

其中，盐酸的质量浓度为36.5％，硫酸的质量浓度为96％。

采用上述腐蚀液对抛光后的{100}晶向的砷化铟单晶片位错腐蚀检测的方法，包括如下步骤：

(1)室温下采用盐酸、硫酸和去离子水配制位错腐蚀液，配制过程中需要不断搅拌，使溶液充分混合；

(2)将抛光后的砷化铟单晶片依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，祛除表面的玷污，去离子水冲洗后使用氮气将晶片吹干备用；

(3)将干燥后的砷化铟单晶片放入干燥的提篮中，缓慢放入配制好的腐蚀液中，腐蚀时间3min；

(4)将完成位错腐蚀的砷化铟单晶片迅速取出，并用去离子水清洗5-8次，然后用氮气吹干晶片表面，在金相显微镜下检测位错密度。

在本实施例中，将位错腐蚀后的砷化铟单晶片置于金相显微镜下，放大200倍时，可观察到如图2所示的图片，图中可见明显的腐蚀坑。经统计，位错密度约为10120个/cm²。

实施例2

一种{100}砷化铟单晶片位错腐蚀检测的腐蚀方法，腐蚀液由分析纯ar级盐酸、分析纯ar级硫酸和去离子水组成，体积比为2∶1∶1；

其中，盐酸的质量浓度为36.5％，硫酸的质量浓度为96％。

采用上述腐蚀液对抛光后的{100}晶向的砷化铟单晶片位错腐蚀检测的方法，包括如下步骤：

(1)室温下采用盐酸、硫酸和去离子水配制位错腐蚀液，配制过程中需要不断搅拌，使溶液充分混合；

(2)将抛光后的砷化铟单晶片依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，祛除表面的玷污，去离子水冲洗后使用氮气将晶片吹干备用；

(3)将干燥后的砷化铟单晶片放入干燥的提篮中，缓慢放入配制好的腐蚀液中，腐蚀时间2min；

(4)将完成位错腐蚀的砷化铟单晶片迅速取出，并用去离子水清洗5-8次，然后用氮气吹干晶片表面，在金相显微镜下检测位错密度。

在本实施例中，将位错腐蚀后的砷化铟单晶片置于金相显微镜下，放大200倍时，可观察到如图3所示的图片，图中可见明显的腐蚀坑。经统计，位错密度约为98765个/cm²。

实施例3

本实施例内容与实施例1中内容基本相同，不同之处在于腐蚀液由分析纯ar级盐酸和去离子水组成，体积比为10∶1；

其中，盐酸的质量浓度为36.5％。

采用上述腐蚀液对抛光后的{100}晶向的砷化铟单晶片位错腐蚀检测的方法，包括如下步骤：

(1)室温下采用盐酸和去离子水配制位错腐蚀液，配制过程中需要不断搅拌，使溶液充分混合；

(2)将抛光后的砷化铟单晶片依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，祛除表面的玷污，去离子水冲洗后使用氮气将晶片吹干备用；

(3)将干燥后的砷化铟单晶片放入干燥的提篮中，缓慢放入配置好的腐蚀液中，腐蚀时间4min；

(4)将完成位错腐蚀的砷化铟单晶片迅速取出，并用去离子水清洗5-8次，然后用氮气吹干晶片表面，在金相显微镜下检测位错密度。

在本实施例中，将位错腐蚀后的砷化铟单晶片置于金相显微镜下，放大200倍时，可观察到如图4所示的图片，图中可见明显的腐蚀坑。经统计，位错密度约为11865个/cm²。

实施例1～3中的位错腐蚀图片如图2～4，本发明结合理论与实际，根据择优腐蚀的基本原理，成功得到腐蚀{100}晶向砷化铟单晶片的方法。

对比例1

作为对比例，配制了由硝酸、氢氟酸和去离水组成的腐蚀液，体积比为2∶1∶1；

其中，硝酸的质量浓度为65％，氢氟酸的质量浓度为40％。

采用上述腐蚀液对抛光后的{100}晶向的砷化铟单晶片进行位错腐蚀实验，包括如下步骤：

(1)室温下采用硝酸、氢氟酸和去离子水配制位错腐蚀液，配制过程中需要不断搅拌，使溶液充分混合；

(2)将抛光后的砷化铟单晶片依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，祛除表面的玷污，去离子水冲洗后使用氮气将晶片吹干备用；

(3)将干燥后的砷化铟单晶片放入干燥的提篮中，缓慢放入配制好的腐蚀液中，腐蚀时间2min；

(4)将完成位错腐蚀的砷化铟单晶片迅速取出，并用去离子水清洗5-8次，然后用氮气吹干晶片表面，在金相显微镜下观察晶片表面。

在本实施例中，将腐蚀后的砷化铟单晶片置于金相显微镜下，放大100倍时，可以观察到如图5所示的图片，图中可见一些大小不一而且取向不一致的坑，这些坑的形状和取向不符合位错坑取向一致的基本规律，所以这些坑并不是位错坑。因此，由硝酸、氢氟酸和去离子水组成的腐蚀液不是有效腐蚀{100}晶向砷化铟单晶的有效腐蚀剂。

对比例2

作为对比例，配制了由硝酸、盐酸和去离子水组成的腐蚀液，体积比为2∶1∶1；

其中，硝酸的质量浓度为65％，盐酸的质量浓度为36.5％。

采用上述腐蚀液对抛光后的{100}晶向的砷化铟单晶片进行位错腐蚀实验，包括如下步骤：

(1)室温下采用硝酸、盐酸和去离子水配制位错腐蚀液，配制过程中需要不断搅拌，使溶液充分混合；

(2)将抛光后的砷化铟单晶片依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，祛除表面的玷污，去离子水冲洗后使用氮气将晶片吹干备用；

(3)将干燥后的砷化铟单晶片放入干燥的提篮中，缓慢放入配制好的腐蚀液中，腐蚀时间2min；

(4)将完成位错腐蚀的砷化铟单晶片迅速取出，并用去离子水清洗5-8次，然后用氮气吹干晶片表面，在金相显微镜下观察晶片表面。

在本对比例中，将位错腐蚀后的砷化铟单晶片置于金相显微镜下，放大100倍时，可以观察到如图6所示的图片，图中可见一些大小不一的圆环形浅坑，这些坑大小不一，边界模糊，并不是位错坑。因此，由硝酸、盐酸和去离子水组成的腐蚀液也不是有效腐蚀{100}晶向砷化铟单晶的有效腐蚀剂。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。