本发明涉及mosi2基复合材料技术领域，具体为一种新型si3n4增强mosi2基复合材料及制备方法。
背景技术：
现代航空航天系统中的某些结构部件要求材料，既能在高温下安全可靠的工作，又具有较低的结构自重，因此单位质量推力大的高温结构材料越来越引起关注。而二硅化钼(mosi2)是一种高熔点(2030℃)的金属间化合物，也是良好的集功能和结构为一体的新型材料，且二硅化钼(mosi2)不仅具有适中的密度(16.24g/cm3)、良好的导热性(在1100℃下为28.5w/m·k)，还可以在1200℃以上的温度下进行工作。
然而，目前限制二硅化钼应用的最大障碍有以下三个方面：(1)高温强度低；(2)中温(200～800℃)氧化速度快；(3)低温脆性大。为了改进二硅化钼材料的性能，可以在二硅化钼基体中加入增强相，进行两相复合，制备得到mosi2基复合材料。而si3n4陶瓷极耐高温，强度一直可以维持到1200℃的高温而不下降，受热后不会熔成融体，一直到1900℃才会分解，并有惊人的耐化学腐蚀性能，且si3n4的理论密度为3.1g/cm3左右，所以si3n4陶瓷可以用来增强mosi2基体。
但是由于mosi2与si3n4不具有合金化的能力，所以不仅加工比较困难，而且制备出的si3n4陶瓷增强mosi2基复合材料在整个温度范围内都呈现出脆性，因此，采用si3n4陶瓷增强的mosi2基复合材料，作为结构材料使用，仍具有很大的风险。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型si3n4增强mosi2基复合材料及制备方法，解决了目前制备出的si3n4增强mosi2基复合材料，在整个温度范围内都呈现出脆性的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新型si3n4增强mosi2基复合材料，包括以下重量份数配比的原料：20～30份的纳米si3n4粉末、2～5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、5～8份的球形纳米cu粒子、8～10份聚乙烯醇、60～70份的微米级mosi2粉末。
优选的，所述球形纳米cu粒子的平均粒径在40～50nm范围内。
优选的，所述mosi2粉末的平均粒径为1.3um，所述纳米si3n4粉末的平均粒径为100nm。
一种新型si3n4增强mosi2基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取20～30份的纳米si3n4粉末与50份无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨1～3h，之后，加入2～5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨2～4h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的纳米si3n4粉末进行3～6次洗涤；
(2)将上述裹浆的纳米si3n4粉末加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200ml由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为120～180rpm的磁力搅拌下，将5～8份的球形纳米cu粒子加入反应器中，转为300～500rpm下磁力搅拌1～3h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末；
(3)将8～10份聚乙烯醇(pva)溶解在20份温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(pva)粘合剂；
(4)将由600ml去离子水和400ml无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为500～800rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇(pva)粘合剂加入到反应器中，再缓慢将60～70g的微米级mosi2粉末加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末加入到反应器中，之后，转为温度为100～120℃、速率为800～1000rpm下反应2～4h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在65～80mpa压力下压制成型，再置于预热温度为600～800℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至1850～1900℃，并于1850～1900℃、10mpa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到新型si3n4增强mosi2基复合材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明先在平均粒径100nm的si3n4粉末表面上浆、再负载平均粒径在40～50nm范围内的球形纳米cu粒子，之后，在聚乙烯醇(pva)粘合剂的作用下与平均粒径为1.3um的mosi2粉末进行复合，经过静压成型、真空烧结等处理，制备得到新型si3n4增强mosi2基复合材料；其中，纳米级的si3n4粉末与接近纳米大小的mosi2粉末，复合之后，表现出非常优异的柔韧性能与塑性性能，从而解决了si3n4增强mosi2基复合材料，在整个温度范围内都呈现出脆性的技术问题。
具体实施方式
以下实施例中使用的原料如下：
平均粒径为1.3um的mosi2粉末；
平均粒径为100nm的si3n4粉末；
平均粒径在40～50nm范围内的球形纳米cu粒子。
实施例一：
(1)称取20g平均粒径为100nm的si3n4粉末与50g无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨1h，之后，加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨2h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的纳米si3n4粉末进行3次洗涤；
(2)将上述裹浆的纳米si3n4粉末加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200ml由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为120rpm的磁力搅拌下，将5g平均粒径在40～50nm范围内的球形纳米cu粒子加入反应器中，转为300rpm下磁力搅拌1h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末；
(3)将8g聚乙烯醇(pva)溶解在20ml温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(pva)粘合剂；
(4)将由600ml去离子水和400ml无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为500rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇(pva)粘合剂加入到反应器中，再缓慢将60g的平均粒径为1.3um的mosi2粉末加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末加入到反应器中，之后，转为温度为100℃、速率为800rpm下反应2h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在65mpa压力下压制成型，再置于预热温度为600℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至1850℃，并于1850℃、10mpa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到新型si3n4增强mosi2基复合材料；
(6)对上述制备的新型si3n4增强mosi2基复合材料进行性能测试，其热导率为83.1w/m·k、密度为9.2g/cm3。
实施例二：
(1)称取30g平均粒径为100nm的si3n4粉末与50g无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨3h，之后，加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨4h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的纳米si3n4粉末进行6次洗涤；
(2)将上述裹浆的纳米si3n4粉末加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200ml由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为180rpm的磁力搅拌下，将8g平均粒径在40～50nm范围内的球形纳米cu粒子加入反应器中，转为500rpm下磁力搅拌3h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末；
(3)将10g聚乙烯醇(pva)溶解在20ml温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(pva)粘合剂；
(4)将由600ml去离子水和400ml无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为800rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇(pva)粘合剂加入到反应器中，再缓慢将70g的平均粒径为1.3um的mosi2粉末加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末加入到反应器中，之后，转为温度为120℃、速率为1000rpm下反应4h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在65～80mpa压力下压制成型，再置于预热温度为800℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至1900℃，并于1900℃、10mpa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到新型si3n4增强mosi2基复合材料；
(6)对上述制备的新型si3n4增强mosi2基复合材料进行性能测试，其热导率为86.1w/m·k、密度为9.2g/cm3。
实施例三：
(1)称取25g平均粒径为100nm的si3n4粉末与50g无水乙醇一起置于球磨罐中，在氮气保护下进行球磨2h，之后，加入4gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续球磨3h，采用由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂对裹浆的纳米si3n4粉末进行5次洗涤；
(2)将上述裹浆的纳米si3n4粉末加入装有磁力搅拌装置的反应器中，并向反应器中加入200ml由去离子水和无水乙醇等体积组成的混合溶剂，在转速为150rpm的磁力搅拌下，将6g平均粒径在40～50nm范围内的球形纳米cu粒子加入反应器中，转为400rpm下磁力搅拌2h，之后，进行离心处理，制备得到表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末；
(3)将9g聚乙烯醇(pva)溶解在20ml温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(pva)粘合剂；
(4)将由600ml去离子水和400ml无水乙醇组成的混合溶剂加入到装有高速搅拌装置和加热装置的反应器中，在转速为600rpm搅拌下，先将上述制备的聚乙烯醇(pva)粘合剂加入到反应器中，再缓慢将65g的平均粒径为1.3um的mosi2粉末加入到反应器中，最后将上述制备的表面均匀负载有纳米cu粒子的纳米si3n4粉末加入到反应器中，之后，转为温度为110℃、速率为900rpm下反应3h，得到分布均一的混合浆料；
(5)将上述分布均一的混合浆料装入等静压橡胶模具中，在65～80mpa压力下压制成型，再置于预热温度为600～800℃的真空炉中，以5℃/min的升温速率，升温至1900℃，并于1900℃、10mpa下保温4h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到新型si3n4增强mosi2基复合材料；
(6)对上述制备的新型si3n4增强mosi2基复合材料进行性能测试，其热导率为87.4w/m·k、密度为9.4g/cm3。