一种谐振频率温度系数正负可调的两相复合型微波介质陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明涉及电子信息功能材料与器件技术领域，特别是在微波频率使用的介质谐振器、微波集成电路基片和滤波器等微波器件的介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

微波介质陶瓷是近几十年来快速发展的一种新型电子多功能陶瓷材料，由于其高介电电常数、高品质因子和低的谐振频率温度系数，作为介质谐振器/滤波器等微波电子元件广泛应用于移动通讯、卫星通讯、全球卫星定位系统、蓝牙设备及无线局域网等微波通讯系统中。目前应用于通讯设备的微波介质陶瓷材料需满足品质因子q×f～30000ghz，介电常数ε在20-100之间和尽可能接近于0ppm/℃的谐振频率温度系数。其中材料的品质因子q×f越高，越具有优良的选频特性，高的介电常数有利于电子元件的小型化，谐振频率温度系数τf越接近于0ppm/℃，谐振器的频率热稳定性越高。目前已商业化的微波介质材料中满足谐振频率温度系数τf～0ppm/℃的大多为b位1:2有序的立方复合钙钛矿钽酸盐和铌酸盐。六方钙钛矿与立方钙钛矿具有相同的结构单元且化学组成丰富，其中8层六方钙钛矿表现出了非常优异的微波介电性能，品质因子q×f～30000-100000ghz，介电常数ε～30-40，但是谐振频率温度系数τf＞0(25-40ppm/℃)，从而限制了8层六方钙钛矿在微波介质材料领域的应用。目前，对8层六方钙钛矿与立方钙钛矿通过化学计量比形成复合钙钛矿材料，满足高品质因子、高介电常数，同时实现谐振频率温度系数正负可调的介质谐振器/滤波器电子元件应用要求的复合型钙钛矿材料还很稀缺。

技术实现要素：

所述的两相复合型钙钛矿微波介质陶瓷按以下步骤制备：

(1)将原料baco3(99％),coc2o4·2h2o(96％)和nb2o5(99.99％)根据化学式ba8conb6o24称量配料，

(2)将步骤(1)中原料在玛瑙研钵中混合湿式研磨均匀，溶剂为无水乙醇，烘干后在1200℃大气气氛中预烧8小时，

(3)对由步骤(2)制得的粉末进行二次研磨，再压制成型，在1450℃大气气氛中烧结12～24小时，

(4)将原料baco3(99％),coc2o4·2h2o(96％)和nb2o5(99.99％)根据化学式ba3conb2o9称量配料，

(5)将步骤(4)中原料在玛瑙研钵中混合湿式研磨均匀，溶剂为无水乙醇，烘干后在1000℃大气气氛中预烧8小时，

(6)对由步骤(5)制得的粉末进行二次研磨，再压制成型，在1200℃大气气氛中烧结8-12小时，

(7)将步骤(3)和步骤(6)获得的样品按化学计量比(1-x)ba8conb6o24-xba3conb2o9(0＜x＜1)称量配料，

(8)对步骤(7)制得的粉末添加无水乙醇，混合均匀后再压制成型，最后在1450℃大气气氛中烧结12～36小时。

本发明制备的两相复合型钙钛矿微波介质陶瓷，其制备工艺简单，具有高的品质因子(q×f～21000—63000ghz)和较高的介电常数(21—35)，同时谐振频率温度系数在-12—16ppm/℃可调，可满足谐振频率温度系数正负可调的介质谐振器/滤波器电子元件的应用要求。

附图说明

附图1实施例1-6的粉末x射线衍射图谱

具体实施方式

表1示出了本发明的不同组成的6个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，通过粉末x-射线衍射法对烧结后的陶瓷样品进行物相分析，图1是实施例1—6的x射线衍射图谱。用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。

本发明可广泛用于各种介质基板、谐振器/滤波器等微波器件的制造，可满足移动通讯、卫星通讯、全球卫星定位系统、蓝牙设备及无线局域网等系统的技术需要。

表1：

技术特征：

技术总结
本发明公开一种介电常数ε在21—35之间,品质因子与谐振频率乘积(Q×f)在21000—60000GHz，谐振频率温度系数(τf)在‑12—16ppm/℃之内可调的两相复合型微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质陶瓷制备技术领域。其化学组成为(1‑x)Ba8CoNb6O24‑x Ba3CoNb2O9(x＝0‑1)。本发明采用8层六方钙钛矿Ba8CoNb6O24和立方钙钛矿Ba3CoNb2O9为配料，根据化学计量比混合烧结成瓷，获得谐振频率温度系数正负可调的两相复合型微波介质陶瓷，涉及组成及制备工艺简单，可通过此发明应用于零谐振频率温度系数的介质谐振器、移动通讯设备等领域。

技术研发人员：杨小燕;匡小军;吉别克
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2019.06.06
技术公布日：2019.08.30