一种磷酸硼的简易制备方法与流程

本发明涉及磷酸硼制备技术领域，具体为一种磷酸硼的简易制备方法。

背景技术：

磷酸硼（bpo4）为白色正四面体晶体，化学性质稳定，不溶于水、乙醇、苯、丙酮、稀酸及其他有机溶剂，磷酸硼结构类似于方晶石，是由po4四面体和bo4四面体共用顶点氧原子交替联结而形成的向三维空间伸展的网状结构，具有非常强的酸性活性中心，因此被广泛的应用于有机合成催化、高聚物的催化裂化和氧化反应等，同时磷酸硼在高分子材料阻燃剂、热稳定性颜料、玻璃及陶瓷材料、涂料、燃料电池和肥料等方面具有重要的工业应用价值，目前的磷酸硼制备方法多种多样；

如中国专利申请号200510010989.5公开了一种磷酸硼的制备方法，该法采用硼酸为硼源，磷酸铵盐和磷酸的混合物为磷源，混合均匀后造粒，然后在回转窑中300℃-1000℃烧结，然后冷却、粉碎得到磷酸硼产品，但是该方法在制造过程中需要在温度高达1000℃的回转窑中煅烧，导致生产过程成本较高；

如中国专利申请号2008100112046.x公开了一种超细磷酸硼的生产方法，该法以硼酸和磷酸为原料，与有机溶剂混合、在催化剂存在或无催化剂的条件下进一步蒸馏、除溶剂、干燥处理等得到超细磷酸硼产品，但是该方法会产生污水需要进行处理，对污水进行处理增加了生产成本，且需要对混合物进行冷却、固液分离除去有机物等操作，制备工艺复杂；

如中国专利申请号201110105449.0公开了一种微波辐射低温固相反应法快速制备纳米磷酸硼的方法，该法首先将磷酸（或者五氧化二磷）和硼酸（或者三氧化二硼）超声分散或者固相研磨，然后微波辐射得到磷酸硼，该方法使用通过微波辐射导致产品不够稳定，对设备的要求高，且辐射会对人造成伤害；

如化工科技（2012，20（1），37-39）报道了一种溶剂共沸脱水法合成bpo4粉体的方法，该方法在磷酸与硼酸反应时，采用环己烷为带水剂，最后得到固体烘干即得到磷酸硼；

如化学世界（2003，06，003）报道了一种新型磷酸硼的制备方法，该方法首先磷酸、硼酸和浓硫酸一起反应，后加入水过滤烘干即得到磷酸硼；

虽然以上制备方法虽各有特色，但普遍成本较高，制备工艺相对繁琐，不适合生成磷酸硼，因此，本发明提供一种磷酸硼的简易制备方法，以解决上述提出的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种磷酸硼的简易制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的制备方法成本较高，制备工艺相对繁琐，不适合生成磷酸硼的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磷酸硼的简易制备方法，所述制备方法包含以下步骤：

步骤1：首先选取适量的纯净的三氧化二硼或者硼酸，同时选取适量的磷酸或者五氧化二磷，在选取时保证三氧化二硼、硼酸、磷酸和五氧化二磷不能够与水进行接触，保证三氧化二硼、硼酸、磷酸和五氧化二磷不会出现变质的现象；

步骤2：将选取的物料通过研磨装置进行研磨，将其中较大的结块物料取出；

步骤3：将研磨好的三氧化二硼或者硼酸和五氧化二磷或者磷酸按照一定的比例进行混合，在混合时将原料同步投入容器中，使物料进行初步的混合，避免物料在容器内分层严重，出现混合不均的问题；

步骤4：将步骤3中所得到的混合物料放入加热装置进行持续加热，加热的同时进行搅拌，使物料之间进行充分的接触，使物料充分的均匀受热；

步骤5：将步骤4中加热后的物料进行冷却，然后通过粉碎装置将冷却后的产品进行粉碎即可得到磷酸硼产品。

优选的，所述步骤1中的三氧化二硼和硼酸或者两者的混合物为硼源，磷酸或者五氧化二磷或者两者的混合物为磷源。

优选的，所述步骤2中对原料进行研磨，研磨装置对原料保持密封状态，研磨过程中物料不会对空气中的水分进行吸收。

优选的，所述步骤3中的硼源和磷源的混合比例为固定比例，其比例的摩尔比为b2o3：p2o5=1:1。

优选的，所述步骤3中原料的混合方法包括：

（1）三氧化二硼和硼酸的混合物与磷酸进行混合；

（2）三氧化二硼和硼酸的混合物与五氧化二磷进行混合；

（3）硼酸与磷酸和五氧化二磷的混合物进行混合；

（4）硼酸与五氧化二磷进行混合；

（5）三氧化二硼和硼酸的混合物与磷酸和五氧化二磷的混合物进行混合；

（6）三氧化二硼与磷酸进行混合。

优选的，所述步骤4中的混合物的加热温度为80-170℃，优选120-150℃，持续加热时间为2-12小时，优选6-8小时。

优选的，所述步骤4中的加热所需的加热装置内部设置有搅拌装置，且加热过程中进行持续缓慢搅拌。

优选的，所述步骤5中的冷却方法包括：

（1）使产品在常温状态下进行自行冷却；

（2）将产品放入冷却装置中，快速冷却。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该磷酸硼的简易制备方法，以三氧化二硼或者硼酸或者二者混合物为硼源，以磷酸或者五氧化二磷或者二者混合物为磷源，将硼源和磷源混合均匀，然后通过加热直接制备磷酸硼，制备成本低，且制备工艺简单，操作方便。

附图说明

图1为本发明所得产品磷酸硼的xrd图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案：一种磷酸硼的简易制备方法，制备方法包含以下步骤：

步骤1：首先选取适量的纯净的三氧化二硼或者硼酸，同时选取适量的磷酸或者五氧化二磷，在选取时保证三氧化二硼、硼酸、磷酸和五氧化二磷不能够与水进行接触，保证三氧化二硼、硼酸、磷酸和五氧化二磷不会出现变质的现象，步骤2：将选取的物料通过研磨装置进行研磨，将其中较大的结块物料取出，方便了原料之间的接触，从而方便了原料之间能够更迅速的完成化学反应，步骤3：将研磨好的三氧化二硼或者硼酸和五氧化二磷或者磷酸按照一定的比例进行混合，在混合时将原料同步投入容器中，使物料进行初步的混合，避免物料在容器内分层严重，出现混合不均的问题，通过固定比例进行混合，方便了控制原料的投放量，且方便了对结果的统计，步骤4：将步骤3中所得到的混合物料放入加热装置进行持续加热，加热的同时进行搅拌，使物料之间进行充分的接触，使物料充分的均匀受热，使原料能够进行完全反应，提高了物料的利用率，步骤5：将步骤4中加热后的物料进行冷却，然后通过粉碎装置将冷却后的产品进行粉碎即可得到磷酸硼产品。

步骤1中的三氧化二硼和硼酸或者两者的混合物为硼源，磷酸或者五氧化二磷或者两者的混合物为磷源，步骤2中对原料进行研磨时，需要保证研磨装置内部原料的密封性，避免原料不会与水接触发生化学反应，能够避免磷源或者硼源吸水后发生化学反应，导致原料出现变质，影响后期的原料混合后所得产物的纯度，步骤3中的硼源和磷源的混合比例为固定比例，其比例的摩尔比为b2o3：p2o5=1:1，按照固定比例进行混合，方便了对结构进行统计对比，步骤3中原料的混合方法包括：（1）三氧化二硼和硼酸的混合物与磷酸进行混合；（2）三氧化二硼和硼酸的混合物与五氧化二磷进行混合；（3）硼酸与磷酸和五氧化二磷的混合物进行混合；（4）硼酸与五氧化二磷进行混合；（5）三氧化二硼和硼酸的混合物与磷酸和五氧化二磷的混合物进行混合，（6）三氧化二硼与磷酸进行混合，不同的原料进行混合，能够获取更加全面的数据，步骤4中的混合物的加热温度为80-170℃，优选120-150℃，持续加热时间为2-12小时，优选6-8小时，步骤4中的加热所需的加热装置内部设置有搅拌装置，且加热过程中进行持续缓慢搅拌，在加热过程中进行搅拌，能够使未反应的原料进行及时的接触，使原料完成充分的反应，提高了原来的利用率，同时提高了的反应效率，步骤5中的冷却方法包括：（1）使产品在常温状态下进行自行冷却；（2）将产品放入冷却装置中，快速冷却，将两种冷却得到的产品进行粉碎，然后对获取的磷酸硼的纯度进行对比。

实施例1:

将61.8g硼酸、92.5g磷酸和14.5g五氧化二磷（b2o3和p2o5摩尔比为1:1）混合均匀，150℃加热6小时，冷却，粉碎得到白色磷酸硼粉末。

实施例2:

将42g三氧化二硼、163.8g磷酸（b2o3和p2o5摩尔比为1:1）混合均匀，140℃加热7小时，冷却，粉碎得到白色磷酸硼粉末。

实施例3:

将35g三氧化二硼、61.8g硼酸、231g磷酸（b2o3和p2o5摩尔比为1:1）混合均匀，130℃加热8小时，冷却，粉碎得到白色磷酸硼粉末。

实施例4:

将61.8g硼酸、71g五氧化二磷（b2o3和p2o5摩尔比为1:1）混合均匀，160℃加热5小时，冷却，粉碎得到白色磷酸硼粉末。

实施例5:

将70g三氧化二硼、123.6g硼酸、235g磷酸、142g五氧化二磷（b2o3和p2o5摩尔比为1:1）混合均匀，120℃加热10小时，冷却，粉碎得到白色磷酸硼粉末。

实施例6：

将88g三氧化二硼、125g磷酸（b2o3和p2o5摩尔比为1:1）混合均匀，130℃加热6小时，冷却，粉碎得到白色磷酸硼粉末。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。