一种三硅酸镁的制备及干燥方法与流程

文档序号:18892460发布日期:2019-10-15 22:08阅读:1059来源:国知局
一种三硅酸镁的制备及干燥方法与流程

本发明属于医药品制备技术领域,尤其涉及一种三硅酸镁的制备及干燥方法。



背景技术:

三硅酸镁,亦称“原硅酸镁”,化学式为mg2si3o8.nh2o,无砂性感觉的白色细粉,在浓碱中分解生成mg(oh)2,在热盐酸中分解生成硅酸和氯化镁,可被氢氟酸分解。自然界中以镁橄榄石矿物存在。由于三硅酸镁具有较好的吸附性能和分子筛功能,可以提供特异的分子场作用力,在医药上用于制抗酸药,能中和胃酸和保护溃疡面,作用缓慢而持久,用于缓解胃酸过多引起的胃痛、胃灼热感(烧心)、反酸。食品工业中用作抗结块剂、助滤剂、被膜剂,主要用于复方氢氧化铝片、维u颠茄铝镁片、复方利血平、复方罗布麻等复方制剂。此外它还可用作脱臭剂和脱色剂等,以及用于陶瓷和橡胶工业引。三硅酸镁的晶体结构类似于海泡石2:1型链状和层状的过渡型晶体结构,目前三硅酸镁主要的工业上普遍采用硝酸镁、氧化镁和泡花碱为原料,沉淀法制备医用三硅酸镁。这些制备方法中有的起始物料不易得,有的起始材料成本大,有的工艺操作比较复杂,所得产品的性状有的颗粒比较大,另外有的生产厂家采用喷雾干燥后所得的产品具有砂性,不符合中国药典标准要求的无砂性感觉的白色细粉。

因此为了解决上述问题,十分有必要设计一种起始材料成本低、产品形状颗粒较为均匀、制酸力高以及无砂性的符合中国药典标准要求三硅酸镁的制备方法和干燥方法。



技术实现要素:

本发明克服现有技术的不足,所要解决的技术问题是提供一种起始材料成本低、反应条件温和、产品形状颗粒较为均匀、制酸力高以及无砂性的制备方法,具体的是找到一种适合的起始物料、适合的物料摩尔配比、适合的干燥方式,以及能使制备的产品形状颗粒均匀的方案,使三硅酸镁性状符合中国药典标准,二氧化硅与氧化镁的比值适中,制酸力高。本申请的主体化学反应式如下:

2mg2++na2o·nsio2→2mgo·3sio2·nh2o+2na+

本发明通过如下技术来实现的上述问题的解决:

首先,收集相关原材料,所述原料包括:锅炉水垢1000-1500份,酸性溶液50-100份,硅酸钠(na2o·nsio2)60-120份,氢氧化钠(naoh)90-180份,依地酸二钠钙(cana2edta)30-60份;锅炉水垢中的主要成分含有mg2+、ca2+、mg(oh)2、caco3和少量的mgco3,同时含有微量的重金属离子镉cd2+、铝al3+、砷as3+、汞hg2+;本发明采用锅炉水垢提炼硫酸镁盐,相对于传统的三硅酸镁中镁盐的制备而言,其原材料取材方便,一方面能够有效的减小原材料成本,同时还使水垢内的物质得到了有效的回收利用,是废物利用很好的尝试,具有重要意义,而该方式是制备三硅酸镁很好的突破创新;而依地酸二钠钙的选用,则很好的中和了水垢中的重金属离子,从而规避了锅炉水垢制备三硅酸镁的弊端;所述的制备及干燥方法步骤如下:

s1.通过大量回收的方式,储存一定量的锅炉水垢;取1000-1500份的锅炉水垢,将选取的锅炉水垢进行预处理,包括筛选、干燥处理,再破碎至3-5cm粒料,并投入超细粉碎设备中,直至其超细粉碎至尺寸为100目大小,形成锅炉水垢粉末,粉末状的形态便于更好的进行化学反应;因为锅炉水垢中成分最高为caco3,成分第二为mg(oh)2,因此,采取尽可能多量的锅炉水垢,有助于提炼更多的mgso4镁盐进行制备使用;

s2.将s1中所述的锅炉水垢粉末放入事先准备好的蓄水槽中,加入一定量的水溶液,接着进行搅拌,形成锅炉水垢粉末浆液;

s3.在s2形成的浆液中,加入一定量的依地酸二钠钙(cana2edta),依地酸二钠钙锅炉水垢粉末浆液的重金属离子镉cd2+、铝al3+、砷as3+、汞hg2+中和形成稳定可溶的金属螯合物,将所述各金属离子包合到螯合物内部,变成稳定的、分子量更大的化合物,从而阻止金属离子在后续的化学反应中起作用,也避免重金属物质对人体的影响;最终形成的金属螯合物也终将通过人体进行排出,不会滞留在人体内而带来安全隐患;

s4.在经过s3步骤反应后的浆料中,加入一定量的酸性溶液,此时mg(oh)2、caco3和少量mgco3均进行酸解,形成酸解后的产物溶液;所述的酸性溶液为浓硫酸h2so4,此时酸解的主要物质反应式为:

mg(oh)2+h2so4=mgso4+2h2o

caco3+h2so4=caso4+h2o

mgco3+h2so4=mgso4+h2o+co2↑

s5.将经过s4酸解反应过后的产物溶液进行过滤,从而将所述产物溶液中的caso4过滤去除,从而形成仅含稳定金属螯合物的mgso4溶液;至此,实现了从锅炉水垢到mgso4镁盐的很好提炼,实现了对锅炉水垢的很好回收利用;

s6.将s5中所述的mgso4溶液中添加一定量的水,以形成符合三硅酸镁制备浓度的mgso4溶液;

s7.分别配制一定量的硅酸钠和氢氧化钠的溶液,硅酸钠溶液静置充分沉降后与氢氧化钠的溶液混合;

s8.向事先准备好的反应釜内,加入一定量的s6步骤中的mgso4溶液,同时再加入s7步骤中的硅酸钠与氢氧化钠混合溶液,加料完成后,搅拌反应;

s9.将s8步骤中的反应料液打入事先准备好的板框压滤机的板框中,使用纯化水洗涤,一次洗涤结束,压板出料进行打浆,将浆液打入洁净区板框,继续二次洗涤,洗涤结束压板出料;

s10.取样中控,游离碱检验合格后进行干燥,最终得到成本低廉的、制酸力高的、无砂性的符合中国药典标准要求的三硅酸镁。

进一步的,所述硅酸钠溶液的浓度为15%-25%,s6步骤中mgso4溶液的浓度为15-20%,氢氧化钠的浓度为15-20%。

进一步的,本申请制备方法中的物料投料摩尔比为:mgso4:硅酸钠:氢氧化钠=1:(1.5~2.0):(2.5~3.0),反应温度为10-60℃。

进一步的,所述硅酸钠溶液的浓度优选为25%-30%,mgso4溶液的浓度优选为20-30%,氢氧化钠的浓度为20-30%。

进一步的,所述投料摩尔比更优选mgso4溶液:硅酸钠:氢氧化钠=1:1.8:2.7,反应温度优选30~40℃;经过反复实验,该摩尔比下的三硅酸镁制酸力最高,质量最好。

进一步的,所述中控游离碱ph控制范围为8~12,更优控制范围为9~10。

进一步的,所述干燥方式可以是真空干燥、鼓风干燥、双锥干燥和闪蒸干燥法。

进一步的,所述真空干燥、鼓风干燥和双锥干燥的干燥温度为30-80℃,闪蒸干燥进风温度为200-260℃,出风温度60-110℃,进料频率5-25hz,优选进风温度为240-250℃,出风温度95-105℃,进料频率15-25hz。

进一步的,本发明中s9步骤中所述的板框压滤机,包括机架1、滑轨11、控制箱12、油缸13和供油单元14;所述机架1一端固连有供油单元14,供油单元14通过机架1上的控制箱12连接电源;所述机架1远离供油单元14的一侧通过一对滑轨11固连有固定板15;所述滑轨11上靠近固定板15的一侧滑动连接有分流块2,分流块2远远离固定板15一侧的滑轨11上滑动连接有一组滤板3;所述滤板3靠近供油单元14一侧的滑轨11上滑动连接有压紧板16,压紧板16通过固连在机架1上的油缸13驱动;所述油缸13通过管道与供油单元14连通;所述固定板15远离分流块2的一侧固连有进料管17,高压反应料液经进料管17流入分流块2中;所述分流块2内设有圆筒形的分离腔21,分离腔21中转动连接有漏斗状的分离筒22;所述分离筒22底部转轴与固连在分流块2底部的电机23输出轴固连;所述进料管17通过分流块2上的进料孔24与分离腔21连通,进料孔24高度高于分离筒22上沿;所述分离筒22与分离腔21之间通过一组固连在分离腔21内壁的隔离板25分成四个腔室26,每个腔室26均通过各自的连通管27与滤板3连通;所述隔离板25与分离筒22滑动密封连接;相邻所述隔板之间的分离筒22上圆周均匀开设有一组过滤孔28,四组所述过滤孔28直径由上至下依次增大;相邻所述滤板3接触的一侧开设有凹槽31,凹槽31内设有滤布32;所述凹槽31底部均匀开设有一组滤水沟槽33,滤水沟槽33通过集流管34与滤板3下方的集水管35连通;所述集流管34通过阀门经滤板3上的供气管36与气源连接;所述滤板3上部依次开设有一号补浆孔37、二号补浆孔38、三号补浆孔39和四号补浆孔310;所述滤板3从靠近分流块2一侧开设依次分为a组、b组、c组和d组;所述一号补浆孔37与a组滤板3的凹槽31连通,二号补浆孔38与b组滤板3的凹槽31连通,三号补浆孔39与c组滤板3的凹槽31连通,四号补浆孔310与d组滤板3的凹槽31连通;a组与b组、b组与c组、c组与d组相邻所述滤板3上设有控制对应一号补浆孔37、二号补浆孔38、三号补浆孔39和四号补浆孔310的蝶阀311;所述一号补浆孔37、二号补浆孔38、三号补浆孔39和四号补浆孔310分别与分流块2上对应位置的连通管27连通;所述滤板3上还设有一组供水孔312,供水孔312通过水管和控制阀与压力水源连通;所述供水孔312与凹槽31连通;所述集水管35通过气管和电磁阀与气源连通;

工作时,当需要进行压料过滤,则首先通过上述控制箱12启动供油单元14,进而驱动油缸13压紧滤板3和分流块2,然后通过高压将s8步骤中的反应料液经进料管17和进料孔24送入分离腔21中的分离筒22中,同时,启动电机23驱动分离筒22旋转,在离心力的作用下,由于不同大小颗粒所受离心力作用的不同,旋转的分离筒22将反应料液中的不同大小的颗粒进行分离,其中反应料液中三硅酸镁颗粒在分离筒22中内由上至下直径不断增大,反应料液中直径较大的颗粒从分离筒22靠近下部的过滤孔28中流入对应位置腔室26中,反应料液中直径较小的颗粒在离心力的作用下从分离筒22靠近上部的过滤孔28中流入对应位置腔室26中,分离后的不同颗粒大小的反应料液分别经一号补浆孔37、二号补浆孔38、三号补浆孔39和四号补浆孔310流入对应组的滤板3内的凹槽31中,反应料液流入相邻滤板3内的凹槽31和滤布32组成的空腔中,此时,进料管17中的反应料液持续加压,使得相邻滤布32之间的反应料液中的水分被挤出后形成滤饼,挤出后的水分经集流管34收集后流入集水管35后回收,然后通过控制箱12控制油缸13缩回,相邻滤板3分离后供水孔312通入纯化水,对凹槽31中形成的滤饼进行冲洗,然后通过控制箱12控制油缸13压紧滤板3,然后将压力反应料液继续打入滤板3内的凹槽31中继续挤出水分,之后收回油缸13并通过供水孔312通入纯化水对滤饼进行二次冲洗,最后打开阀门对供气管36供气,高压气体经过集流管34充入滤布32与凹槽31之间,使得滤布32膨胀后使得滤饼脱离凹槽31,从而使得滤饼掉落。

由于通入a组、b组、c组和d组滤板3内的反应料液中颗粒直径不同,使得a组、b组、c组和d组滤板3所生成的滤饼中三硅酸镁颗粒直径互不相同,但是同一组滤板3内的滤饼中三硅酸镁的颗粒直径则相对均匀,接着外部人员再将不同组生成的三硅酸镁进行分批存放;本申请该机构的设计,使得经过本申请中板框压滤机压滤后的三硅酸镁直径分类较为均匀,不会出现一批次直径不均的情况。

同时,直径较小的颗粒形成的滤饼不需要研磨,减少了后续的研磨工作,节省了生产成本,同时由于分流块2与滤板3紧密接触,减少了分流后反应料液的运输距离,降低反应料液在流动过程中受到管道壁的阻力,从而减少压力损失,节约能源,还可以减少连接管的采购,降低设备成本,同时减少力分流块2与滤板3的连接环节,降低了泄漏的可能。

所述分离筒22底部的转轴上固连有凸轮4,分离腔21底部与凸轮4对应位置设有气缸41;所述气缸41内的一号活塞杆42与凸轮4接触连接,气缸41无杆腔内设有弹簧;所述蝶阀311为气动阀,蝶阀311通过管道与气缸41无杆腔连通。

当反应料液颗粒均匀,不需要进行分流时,高压的反应料液经进料管17和进料孔24流入分离腔21中的分离筒22中,此时不启动电机23,分离筒22不旋转,反应料液均匀的从各个腔室26经连通管27流向滤板3,进行水分过滤,此时凸轮4不旋转,气缸41不产生压缩气体,使得所有的蝶阀311失去供气后在反应料液压力作用下打开,反应料液流入所有的滤板3之间,进行水分滤除操作,当需要对反应料液内不同颗粒直径进行分离时,启动电机23带动凸轮4旋转,进而使得气缸41产生压缩气体驱动蝶阀311关闭,即可对不同颗粒直径的反应料液进行分区过滤。

所述滤板3靠近凹槽31的一侧均匀设有一组水平布置的活塞缸5,活塞缸5内滑动连接有二号活塞杆51;所述二号活塞杆51位于活塞缸5外部的一端朝向相邻滤板3;所述活塞缸5的无杆腔中设有复位弹簧52;所述活塞缸5有杆腔通过加压孔53与凹槽31连通,加压孔53贯穿滤布32;相邻的滤板3与二号活塞杆51对应位置开设有紧固腔54,紧固腔54内转动连接有卡块55;所述二号活塞杆51上与卡块55对应位置开设有卡槽56,当所述滤板3压紧时卡块55转动后卡紧卡槽56;所述卡块55转轴上套有用于复位卡块55的扭簧;所述卡块55转轴伸出滤板3的一端固连有手柄57。

当相邻滤板3挤紧后,二号活塞杆51别的卡槽56被卡块55卡住,凹槽31内充入高压反应料液,此时反应料液经加压孔53进入活塞缸5的无杆腔中,拉动二号活塞杆51,进而使得相邻滤板3挤压的更加紧密,减少反应料液从相邻滤板3之间缝隙泄漏的概率,同时减少过滤压力机压榨压力与凹槽31的密封压力之间的反作用力,减少动能消耗,节约能源。

所述活塞缸5有杆腔中通过喷水孔58的阀门与供水孔312连通,喷水孔58用于喷出清水清洗活塞缸5内壁;通过供水孔312中的纯化水经喷水孔58喷向活塞缸5内,清理活塞缸5内的参与反应料液,防止反应料液阻碍二号活塞杆51运动,避免了活塞缸5二次使用不便的情况,同时避免了三硅酸镁反应料液因滞留在活塞缸中,导致该三硅酸镁无法在后续清理过程中掉落,从而导致三硅酸镁浪费的情况。

所述喷水孔58上连通有喷气孔59,喷气孔59通过管道和阀门与集流管34连通;喷气孔59向喷水孔58中喷气,将水雾化后喷出,增加活塞缸5的清洗效果;通过喷气孔59向喷水孔58喷气,使得喷水孔58中的水雾化后喷出,节约用水量,同时增加出水速度,进一步清理活塞缸5内的参与反应料液,防止反应料液阻碍二号活塞杆51运动。

所述喷水孔58沿活塞缸5内壁切线方向布置,喷水孔58喷出的水流沿活塞缸5内壁喷出,形成轮旋水流,减少活塞缸5内的清理死角;通过与活塞缸5内壁切线方向布置的喷水孔58,使得喷出的水流和水雾在活塞缸5内壁形成螺旋水流,增加清洗面积和清洗效率,减少活塞缸5内的清理死角,进一步防止反应料液阻碍二号活塞杆51运动。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1、本发明提供了一种起始材料成本低、反应条件温和、产品形状颗粒较为均匀、产品制酸力高,以及流动好的无砂性的三硅酸镁制备及干燥工艺;

2、本发明突破性的采用锅炉水垢为初始原材料来制备mgso4镁盐,改变了传统的利用菱镁石、菱苦土等材料制备镁盐的思路,其原材料取材方便,一方面能够有效的减小原材料成本,同时还使水垢内的物质得到了有效的回收利用,是废物利用很好的尝试,具有重要意义;

3、本发明突破性的采用锅炉水垢为初始原料的同时,考虑到了水垢中可能携带的的重金属离子镉cd2+、铝al3+、砷as3+、汞hg2+将会给人身体带来安全隐患,因此在制备过程中添加了依地酸二钠钙(cana2edta),有效的避免了上述重金属离子给人们带来的安全隐患,增加了本发明的实用性和合理性;

4、本发明为了解决产品形状颗粒不均匀的问题,采用了独特的板框压滤机结构,能够在三硅酸镁压滤的过程中,将不同直径大小三硅酸镁分为四批,每批单独放置,从而有效的避免了同一份三硅酸镁产品颗粒大小不均匀的情况;进而能够有效的提高三硅酸镁的产品质量。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明通过筛析法进行粒度分布检测得到的累积粒度特性曲线;

图2是本发明板框压滤机的整体结构示意图;

图3是本发明板框压滤机的侧视图;

图4是本发明板框压滤机的分流块的剖视图;

图5是本发明板框压滤机的滤板的正视图;

图6是本发明板框压滤机滤板与隔离板相接触的剖视图;

图7是图6中e处放大图;

图8是图6中f处放大图。

图中:机架1、滑轨11、控制箱12、油缸13、供油单元14、固定板15、分流块2、滤板3、压紧板16、进料管17、分离腔21、分离筒22、电机23、进料孔24、隔离板25、腔室26、连通管27、过滤孔28、凹槽31、滤布32、滤水沟槽33、集流管34、集水管35、供气管36、一号补浆孔37、二号补浆孔38、三号补浆孔39、四号补浆孔310、蝶阀311、供水孔312、凸轮4、气缸41、一号活塞杆42、活塞缸5、二号活塞杆51、复位弹簧52、加压孔53、紧固腔54、卡块55、卡槽56、手柄57、喷水孔58、喷气孔59。

具体实施方式

根据图1-图8,对本发明实施方式的一种三硅酸镁的制备及干燥方法做出如下说明:

所述的一种三硅酸镁的制备及干燥方法,所述的制备及干燥方法步骤如下:

s1.通过大量回收的方式,储存一定量的锅炉水垢;取1000-1500份的锅炉水垢,将选取的锅炉水垢进行预处理,包括筛选、干燥处理,再破碎至3-5cm粒料,并投入超细粉碎设备中,直至其超细粉碎至尺寸为100目大小,形成锅炉水垢粉末,粉末状的形态便于更好的进行化学反应;因为锅炉水垢中成分最高为caco3,成分第二为mg(oh)2,因此,采取尽可能多量的锅炉水垢,有助于提炼更多的mgso4镁盐进行制备使用;

s2.将s1中所述的锅炉水垢粉末放入事先准备好的蓄水槽中,加入一定量的水溶液,接着进行搅拌,形成锅炉水垢粉末浆液;

s3.在s2形成的浆液中,加入一定量的依地酸二钠钙(cana2edta),依地酸二钠钙锅炉水垢粉末浆液的重金属离子镉cd2+、铝al3+、砷as3+、汞hg2+中和形成稳定可溶的金属螯合物,将所述各金属离子包合到螯合物内部,变成稳定的、分子量更大的化合物,从而阻止金属离子在后续的化学反应中起作用,也避免重金属物质对人体的影响;最终形成的金属螯合物也终将通过人体进行排出,不会滞留在人体内而带来安全隐患;

s4.在经过s3步骤反应后的浆料中,加入一定量的酸性溶液,此时mg(oh)2、caco3和少量mgco3均进行酸解,形成酸解后的产物溶液;所述的酸性溶液为浓硫酸h2so4,此时酸解的主要物质反应式为:

mg(oh)2+h2so4=mgso4+2h2o

caco3+h2so4=caso4+h2o

mgco3+h2so4=mgso4+h2o+co2↑

s5.将经过s4酸解反应过后的产物溶液进行过滤,从而将所述产物溶液中的caso4过滤去除,从而形成仅含稳定金属螯合物的mgso4溶液;至此,实现了从锅炉水垢到mgso4镁盐的很好提炼,实现了对锅炉水垢的很好回收利用;

s6.将s5中所述的mgso4溶液中添加一定量的水,以形成符合三硅酸镁制备浓度的mgso4溶液;

s7.分别配制一定量的硅酸钠和氢氧化钠的溶液,硅酸钠溶液静置充分沉降后与氢氧化钠的溶液混合;

s8.向事先准备好的反应釜内,加入一定量的s6步骤中的mgso4溶液,同时再加入s7步骤中的硅酸钠与氢氧化钠混合溶液,加料完成后,搅拌反应;

s9.将s8步骤中的反应料液打入事先准备好的板框压滤机的板框中,使用纯化水洗涤,一次洗涤结束,压板出料进行打浆,将浆液打入洁净区板框,继续二次洗涤,洗涤结束压板出料;所述的板块压滤机具体结构及效果参见本申请上述相关内容介绍。

s10.取样中控,游离碱检验合格后进行干燥,最终得到成本低廉的、制酸力高的、无砂性的符合中国药典标准要求的三硅酸镁。

为验证本申请三硅酸镁产品的效果,本申请相关人员开展了如下对照组1-实验组5的试验操作:

表1-以本申请上述方式制备三硅酸镁过程中的各组份数

上述各实施例的试验情况如下:

对照组1

称取传统菱镁石材料制备的100g20%浓度的mgso4溶液,加入到500ml三口瓶,然后将180g25%浓度的硅酸钠溶液和270g20%浓度的氢氧化钠溶液加入反应瓶中,于50℃搅拌5小时,过滤,得到三硅酸镁压料液,再用常规板框压滤机对制备出的该三硅酸镁压料液进行压滤,得到滤饼,再通过板框压滤机的纯化水淋洗滤饼四次,中控游离碱ph(9-10)至合格,传统烘干后,得到三硅酸镁产品。

对照组2

称取本申请锅炉水垢材料制备的100g20%浓度的mgso4溶液,加入到500ml三口瓶,然后将180g25%浓度的硅酸钠溶液和270g20%浓度的氢氧化钠溶液加入反应瓶中,于50℃搅拌5小时,过滤,得到三硅酸镁压料液,再用常规板框压滤机对制备出的该三硅酸镁压料液进行压滤,得到滤饼,再通过板框压滤机的纯化水淋洗滤饼四次,中控游离碱ph(9-10)至合格,传统烘干后,得到三硅酸镁产品。

实验组3

称取本申请锅炉水垢材料制备的100g20%浓度的mgso4溶液,加入到500ml三口瓶,然后将150g25%浓度的硅酸钠溶液和250g20%浓度的氢氧化钠溶液加入反应瓶中,于50℃搅拌5小时,过滤,得到三硅酸镁压料液,再用本申请的板框压滤机对制备出的该三硅酸镁压料液进行压滤,得到滤饼,再通过板框压滤机的纯化水淋洗滤饼四次,中控游离碱ph(9-10)至合格,接着通过本申请双锥方式烘干后,得到三硅酸镁产品。

实验组4

称取本申请锅炉水垢材料制备的100g20%浓度的mgso4溶液,加入到500ml三口瓶,然后将180g25%浓度的硅酸钠溶液和270g20%浓度的氢氧化钠溶液加入反应瓶中,于50℃搅拌5小时,过滤,得到三硅酸镁压料液,再用本申请的板框压滤机对制备出的该三硅酸镁压料液进行压滤,得到滤饼,再通过板框压滤机的纯化水淋洗滤饼四次,中控游离碱ph(9-10)至合格,接着通过本申请双锥方式烘干后,得到三硅酸镁产品。

实验组5

称取本申请锅炉水垢材料制备的100g20%浓度的mgso4溶液,加入到500ml三口瓶,然后将200g25%浓度的硅酸钠溶液和300g20%浓度的氢氧化钠溶液加入反应瓶中,于50℃搅拌5小时,过滤,得到三硅酸镁压料液,再用本申请的板框压滤机对制备出的该三硅酸镁压料液进行压滤,得到滤饼,再通过板框压滤机的纯化水淋洗滤饼四次,中控游离碱ph(9-10)至合格,接着通过本申请双锥方式烘干后,得到三硅酸镁产品。

检测形式:将对照组1至实验组5中所得的三硅酸镁产品进行结果检验,主要检验项为制酸力检测、炽灼失重检测、以及产物颗粒大小检测。

试验设备:制酸力采用中国药典2010年版(二部)附录xc溶出度测定法第三法装置进行检测,炽灼失重利用中国药典2015年版(四部)的干燥失重测定法进行检测;因上述检测方法为现有技术,在此不作过多阐述;值得注意的是,产物颗粒检测中,对照组1至实验组5中,均选取50g三硅酸镁产品,采用常规的筛析法进行粒度分布检测,并绘制累积粒度特性曲线。

试验结果:不同实验中的三硅酸镁产品中,制酸力、炽灼失重和产物粒度分布情况分别如表2所示。

表2-上述各实验中三硅酸镁产品制酸力、炽灼失重和力度分布情况情况表

注:产物粒度分布具体情况参照说明书附图图1,本申请试验实测数据有部分误差,误差范围可控,不影响最终实验分析。

由上述3项检测数据进行分析:

(1)以对照组1和对照组2进行分析,可以得出通过本申请锅炉水垢材料制备的mgso4相对于传统菱镁石材料制备的mgso4,mgso4的品质并无实际差别;

(2)以对照组1和实验组4进行分析,可以得出采用本方法制备出的三硅酸镁产品质量比采用传统方法制备的三硅酸镁质量更好,制酸力更高;

(3)以实验组3、实验组4和实验组5进行分析,可以得出当本申请制备三硅酸镁的过程中,投料摩尔比更优选mgso4溶液:硅酸钠:氢氧化钠=1:1.8:2.7时,制备的三硅酸镁质量最好,制酸力最高;

(4)以对照组1-2和实验组3-5进行对比,可以得出采用本申请的板框压滤机压滤过后的三硅酸镁产品颗粒大小更加均匀。

综合上述,本发明提供了一种起始材料成本低、反应条件温和、产品形状颗粒较为均匀、产品制酸力高的无砂性的三硅酸镁制备及干燥工艺。

在本发明的描述中,需要理解的是,指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

虽然本发明是通过具体实施例进行说明的,本领域技术人员应当明白,在不脱离本发明范围的情况下,还可以对本发明进行各种变换及等同替代。另外,针对特定情形或材料,可以对本发明做各种修改,而不脱离本发明的范围。因此,本发明不局限于所公开的具体实施例,而应当包括落入本发明权利要求范围内的全部实施方式。

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