一种兼具在线熔体粘度测量和在线监测的多功能高温加热装置的制作方法

本发明涉及一种能源、化工、冶金等学科领域科学研究用的加热装置，具体涉及一种兼具在线熔体粘度测量和在线监测的多功能高温加热装置。

背景技术：

在能源、化工、冶金等学科领域，经常涉及高温熔融反应。熔融特性的研究是理解熔融反应机理的关键，其中，熔体粘度的在线测量与熔融过程的在线监测是熔融特性研究的重要方面。

高温熔渣粘度的在线测量广泛应用于工业生产中的各个领域，包括煤炭气化、冶金、玻璃、陶瓷等行业。以煤炭气化行业为例，煤灰熔渣的粘度是影响气化炉排渣状况，从而决定煤炭气化炉安全稳定运行的关键参数，也是衡量煤质的一个重要指标。改善煤灰渣粘度可为配置合理的气化工艺方案提供基础条件，因此高温下熔渣粘度的在线测量是本领域相关技术人员关切的问题。

高温熔融过程的在线监测可直观反映样品的软化、熔化、流动等行为，对加热过程中样品尺寸的量化可以对其熔融特性进行综合可靠的分析，有助于深入理解和研究熔融反应机理。

目前，市场上的高温加热装置功能单一，通常在加热功能的基础上只具备在线监测功能。主流的可视化加热装置为高温热台，该设备通过显微镜能够实现高温下物质熔融反应的原位监测，但缺点在于其所加热的样品尺寸很小(<1mm)，不适用于大尺寸样品的熔融监测。高温熔体粘度的测量已有成熟的商业化产品：高温粘度计，通常高温粘度计采用旋转法，且主要为浸入熔体的物体(如圆筒)旋转，该方法缺点为主轴的机械振动会影响粘度测量结果。此外，商业化高温粘度计价格昂贵，功能单一。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种结构简单、操作简便的多功能高温加热装置，既可进行熔体粘度的在线测量，又可进行熔融过程的可视化在线监测，从而为熔融反应的机理研究提供综合可靠依据。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种兼具在线熔体粘度测量和在线监测的多功能高温加热装置，包括加热系统、在线监测系统和粘度测量系统；

所述的加热系统包括加热炉膛，安装在所述加热炉膛内的坩埚，加热所述坩埚的加热元件，以及位于所述加热炉膛顶部且设有气体进口和气体出口的炉门盖板；

所述的在线监测系统用于记录炉膛内样品在加热过程中的形态变化图像，包括ccd相机，与ccd相机的放大镜头连接且穿过炉门盖板伸入所述加热炉膛内的光杆；

所述的粘度测量系统用于测量坩埚内样品熔体的粘度，包括穿过炉门盖板伸入所述加热炉膛内的内筒测头，与内筒测头连接的主轴杆和安装在炉门盖板上方并用于测量主轴杆所受扭矩的扭矩传感器。

本发明中，根据在所述炉门盖板中心位置处安装在线监测系统或粘度测量系统，可分别实现在线监测或熔体粘度测量功能之一。即所述在线监测系统和粘度测量系统择一与所述加热系统安装，分别单独进行形态变化图像记录和粘度测量。

优选的，所述加热炉膛的底部固定有电机，坩埚包括与所述电机连接并带动旋转的1号坩埚和放置在所述1号坩埚内且同步转动的2号坩埚。

上述的1号坩埚和2号坩埚均采用刚玉坩埚，2号坩埚的顶部开口处于设置有凹槽，与所述1号坩埚进行周向限位，使1号坩埚和2号坩埚能同步旋转。

优选的，所述的加热元件为安装在加热炉膛内四周的硅钼棒，并设有控制所述硅钼棒的温度控制系统。所述的温度控制系统包括通过安装孔伸入加热炉膛中的热电偶，与所述热电偶和硅钼棒连接的温度控制柜。

本发明中，所述热电偶采用s型双铂铑-铂热电偶，通过热电偶安装孔安装在炉体上。热电偶数据输出端与温度控制柜相连，所述温度控制柜采用全自动可编程仪表，pid调节。

本发明的最高加热温度为1600℃，最大加热速率为30℃/min。所述温度控制柜的显示精度为1℃，并与加热炉体分开连接控制。

优选的，所述炉门盖板的中部设有在线监测系统和粘度测量系统的法兰接口，所述的光杆和主轴杆穿过法兰接口伸入加热炉膛内。

优选的，所述炉门盖板的一侧安装手摇轮丝杠升降机构，驱动炉门盖板升降进行启闭；所述手摇轮丝杠升降机构的支架长度大于400mm。

优选的，所述加热炉膛的周围装有保温隔热层；所述炉门盖板采用纤维板进行保温，并用纤维盘根进行密封。

优选的，所述ccd相机外套有相机保护罩，并与放大镜头和光杆通过螺纹连接，并在外侧套有水冷套管；

所述水冷套管具有双层环形的冷水通道，并设有相对应的冷却水进口与冷却水出口。

所述在线监测系统的放大镜头可选，用于观测细颗粒之间的反应变化，优选地，所述放大镜头的放大倍数为2。

本发明中在进行熔体粘度测量时，所述电机以恒定转速转动。优选的，在进行熔体粘度测量时，根据扭矩传感器测得的扭矩可计算出熔体粘度，具体利用下式计算高温熔体的粘度：

其中，ro为2号坩埚内径，ri为内筒测头内径，h为内筒测头浸入熔体的深度，ω为电机工作时恒定的角速度，m为扭矩传感器测得的扭矩值。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明作为多功能高温加热装置，在高温加热的基础上，兼具熔体粘度在线测量与熔融过程在线监测两大功能，结构简单，操作方便，成本较低，适用性较强，有助于深入理解和研究高温熔融反应，可广泛应用于能源、化工、冶金等学科领域中的科学研究。

(2)本发明所述的粘度测量系统中坩埚选择，主轴杆保持静止，避免了由于主轴杆旋转产生的机械振动对粘度测量结果的影响。

(3)本发明所述的在线监测系统能够实时监测尺寸较大的样品在加热过程中的变化，弥补了高温热台测试样品尺寸小的不足。

(4)本发明性能优异，最高加热温度可达1600℃，最高加热速率可达30℃/min，控温精度达±1℃。

附图说明

图1为本发明提出的兼具在线熔体粘度测量和在线监测的多功能高温加热装置的结构示意图；

图中：1、炉膛；2、硅钼棒；3、保温隔热层；4、法兰接口；5、电机；6、1号坩埚；7、2号坩埚；8、热电偶安装孔；9、炉门盖板；10、盘轮压扣；11、手摇轮丝杠升降机构；12、法兰接口；13、气体进口；14、气体出口；15、热电偶；16、温度控制柜。

图2为本发明所述在线监测系统结构示意图。

图中：1-1、ccd相机；1-2、相机保护罩；1-3、放大镜头；1-4、光杆；1-5、水冷套管；1-6、冷却水进口；1-7、冷却水出口；1-8、法兰接口。

图3为本发明所述粘度测量系统结构示意图。

图中：2-1、内筒测头；2-2、主轴杆；2-3、扭矩传感器；2-4、法兰；2-5、套管；2-6、法兰接口。

具体实施方式

下面结合实施例和附图来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种兼具在线熔体粘度测量和在线监测的多功能高温加热装置，所述多功能高温加热装置包括加热系统、温度控制系统、在线监测系统、粘度测量系统。具体结构如下：

在加热系统中，加热炉膛1采用1800复合型节能纤维内胆一体压铸制作真空成型，加热元件硅钼棒2安装在炉膛四周，并在周围安装有保温隔热层3。炉体底部配有法兰接口4，电机5上端放置1号刚玉坩埚6，并通过法兰接口4固定在炉体底部。2号刚玉坩埚7开口2cm处定制为凹槽型，固定在1号坩埚6上随其一起旋转。炉体一侧设有热电偶安装孔8。炉门盖板9位于炉体上方，四周用盘轮压扣10进行锁紧形成密封反应腔，炉门盖板9一侧安装升降丝杆手摇轮(手摇轮丝杠升降机构11)进行启闭。炉门盖板9中间位置配有法兰接口12，并设有气体进口13与气体出口14。

在温度控制系统中，s型双铂铑—铂热电偶通过热电偶安装孔安装在炉体上。热电偶15数据输出端与温度控制柜16相连，温度控制柜采用全自动可编程仪表，pid调节。

如图2所示，本实施例的在线监测系统包括ccd相机1-1、相机保护罩1-2、放大镜头1-3、光杆1-4、水冷套管1-5。ccd相机1-1外套有相机保护套1-2，并与放大镜头1-3、光杆1-4通过螺纹连接，并在外侧套有水冷套管1-5。水冷套管外设有与炉门盖板密封配合的法兰接口1-8。水冷套管1-5具有双层环形的冷水通道，并在设有相对应的冷却水进口1-6与冷却水出口1-7。在线监测系统的放大镜头可选，用于观测细颗粒之间的反应变化，放大倍数优选为2。

如图3所示，本实施例的粘度测量系统包括内筒测头2-1、主轴杆2-2、扭矩传感器2-3和套管2-5。内筒测头2-1可拆卸地连接在主轴杆2-2底端，主轴杆2-2顶端与扭矩传感器2-3通过法兰2-4相连，并在主轴杆2-2外侧装有套管2-5。套管2-5外设有与炉门盖板密封配合的法兰接口2-6。

本实施例可达到的最高加热温度为1600℃，最大加热速率为30℃/min，温度控制柜的显示精度为1℃，并与加热炉体分开连接控制。

本实施例根据在炉门盖板中心位置处安装在线监测系统或粘度测量系统，可分别实现在线监测或熔体粘度测量功能之一。

炉门盖板采用纤维板进行保温，并用纤维盘根进行密封，手摇轮升降机构的支架长度大于400mm。

实施例2

采用实施例1的兼具在线熔体粘度测量和在线监测的多功能高温加热装置，利用准东煤灰作为测试样品，具体操作步骤如下：

(1)将准东煤灰置于2号坩埚中，转动升降丝杆手摇轮关闭炉门盖板，并锁紧炉门盖板四周的盘轮压扣，形成密封的反应空间。

(2)将图2所示的在线监测系统中的水冷套管与炉门盖板中心位置通过法兰连接，垂直安装于炉体上方。将ccd相机、放大镜头和光杆连接件垂直置于水冷套管中。开启ccd相机与计算机图像记录软件，调整相机参数使样品图像清晰可见。

(3)开启在线监测系统中的冷却水进口和冷却水出口，保证冷却水流经水冷套管用以冷却在线监测系统。

(4)连通气体管路，按比例通入所需气体，持续一段时间后在气体出口处利用烟气分析仪测定气体成分，以保证加热装置中为所需气氛。

(5)在温度控制柜上设置好升温程序，并启动升温程序，对准东煤灰样品进行加热，使样品达到指定实验温度，同时ccd相机记录样品在加热过程中的收缩变形、软化、流动等形态变化图像。

(6)实验完成后，关闭气瓶、冷却水、ccd相机和温度控制器，打开盘轮压扣并转动升降丝杆手摇轮开启炉门盖板，取出样品。

实施例3

采用实施例1的兼具在线熔体粘度测量和在线监测的多功能高温加热装置，利用准东煤灰作为测试样品，具体操作步骤如下：

(1)将准东煤灰置于2号坩埚中，转动升降丝杆手摇轮关闭炉门盖板，并锁紧炉门盖板四周的盘轮压扣，形成密封的反应空间。

(2)连通气体管路，按比例通入所需气体，持续一段时间后在气体出口处利用烟气分析仪测定气体成分，以保证加热装置中为所需气氛。

(3)在温度控制柜上设置好升温程序，并启动升温程序，对准东煤灰样品进行加热，使样品达到指定实验温度。

(4)在指定实验温度加热一段时间，待准东煤灰样品成为流动状熔体后，将图3所示的粘度测量系统中的套管与炉门盖板中心位置通过法兰连接，垂直安装于炉体上方。将扭矩传感器、主轴杆、内筒测头连接件垂直置于套管中，并使内筒测头完全浸入熔体。

(5)开启电机以恒定转速转动，同时将扭矩传感器连接计算机以记录扭矩测量值。

(6)待扭矩测量值稳定后，可利用下式计算高温熔体的粘度：

其中，ro为2号坩埚内径，ri为内筒测头内径，h为内筒测头浸入熔体的深度，ω为电机工作时恒定的角速度，m为扭矩传感器测得的扭矩值。

(7)实验完成后，关闭气瓶、电机和温度控制器，打开盘轮压扣并转动升降丝杆手摇轮开启炉门盖板，用坩埚钳取出2号坩埚并进行清洗。

以上所述仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。