一种无硝氯铂酸的合成方法与流程

本发明属于氯铂酸的制备工艺领域，具体涉及一种无硝氯铂酸的高效合成方法。

背景技术：

氯铂酸是贵金属铂的一种重要化合物，被广泛用于制备催化剂、电镀以及制备其他铂类化合物。

传统制备氯铂酸工艺采用王水溶铂，然后通过不断赶硝制备氯铂酸。

此方法存在赶硝工序时间长，产生大量的氮氧化物排放，而且产品中还易存在硝酸根残留影响产品品质等问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对现有氯铂酸合成技术中赶硝工艺反复、硝酸根去除不彻底、氮氧化物排放等问题，提供一种简便、快速、氮氧化物排放少、硝酸根去除率高的制备工艺方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种无硝氯铂酸的合成方法，步骤如下：

（1）王水溶铂：按照一定的比例向王水中加入金属铂，并将该反应混合体系加热至50～60℃进行溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，过滤，取滤液记为第一产物；

（2）预处理活化：取第一产物向其中缓缓加入30%的氢氧化钠溶液，调节溶液ph值至9以上，溶液温度保持在40～50℃，随后缓缓滴加还原剂，还原剂为硼氢化钠、水合肼以及亚硫酸铵中的一种或几种混合物，调节还原剂的滴加速度，控制反应温和进行，反应完成后关闭加热冷却至室温，得到上清液为无色透明的固液混合物，记为第二产物；

（3）过滤洗涤：将第二产物放料过滤除去母液，并向滤饼加入一定量的去离子水搅拌混合均匀，然后过滤除去滤液，如此反复清洗至滤液电导率小于10μs/cm，取滤饼烘干，记为第三产物；

（4）合成氯铂酸：将第三产物按照一定的比例加入36%的盐酸溶液，开启搅拌以及加热，保持反应体系混合均匀，取一定量的双氧水缓缓加入到反应体系中，待加入完全后继续反应一定时间，停止加热冷却至室温，过滤，取滤液记为第四产物，将第四产物根据不同客户要求进行蒸发浓缩，得到氯铂酸产品。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（1）中王水现配现用，金属铂与王水添加比例为1g：3.52～17.6ml。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（1）中金属铂为高纯铂，铂含量≥99.95%。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（2）中加料比例为还原剂：金属铂=1g：3g～10g。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（3）中过滤洗涤采用真空抽滤，每次洗涤用水量为2倍滤饼量，通过机械搅拌混合均匀。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（4）中第三产物与盐酸添加比例为1g：10～15ml，双氧水与盐酸体积比例为1：1～7，加料速度为10～100ml/min，起始反应温度为30～90℃。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，上述使用的原材料均采用分析纯。

本发明的有益效果是：本发明采用高纯铂经活化预处理工艺、过滤洗涤工序除去杂质离子，得到高纯活性铂粉可直接与盐酸反应得到氯铂酸溶液，省去了传统工艺中反复赶硝工序，减少了氮氧化物排放，并解决了因赶硝不彻底产生的硝酸根残留的问题，实现无硝氯铂酸产品的制备。

附图说明

图1是本发明的制备方法流程图。

具体实施方式

本发明公开的一种氯铂酸的制备方法，具体为将铂粉预处理活化，洗涤除杂，然后再溶解、浓缩得到氯铂酸产品。如图1所示，采用的基本原理是四步合成法，第一步将铂粉与王水溶解反应制备得到第一产物，第二步将第一产物中和还原得到第二产物，第三步将第三产物过滤洗涤除去杂质离子、烘干得到第三产物，第四步将第三产物与盐酸反应得到氯铂酸溶液，根据客户要求经蒸发浓缩得到氯铂酸产品。其中

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例子的限制。

实施例1

取10g铂粉置于烧瓶中，另按照铂粉：王水=1g：4.5ml加入王水并开启搅拌，保持温度在50℃开始溶解反应，3h后停止加热，冷却至室温过滤，取滤液得到第一产物，铂粉溶解率为90%。

在搅拌条件下向得到的第一产物中添加30%氢氧化钠溶液，调节溶液ph值至10。开启加热使溶液温度保持在50℃，随后向其中缓缓滴加水合肼溶液，小心控制水合肼加料速度避免反应过于剧烈出现冒釜。待水合肼滴加完成后继续搅拌反应1h，关闭加热，冷却至室温，得到上清液为无色透明的第二产物。

将得到的第二产物经真空过滤除去母液，然后向滤饼中加入2倍滤饼量的去离子水，充分搅拌混合均匀，抽滤除去滤液，如此反复洗涤5次，至滤液电导率为7μs/cm。将得到的滤饼放入80℃烘箱中干燥12h得到第三产物。

将第三产物置于反应烧瓶中，加入36%盐酸溶液120ml，开启搅拌和加热将反应体系温度保持在50℃，随后利用蠕动泵添加30%双氧水溶液60ml，控制加料速度为20ml/min，双氧水滴加完成后继续搅拌反应1h后停止加热和搅拌，冷却至室温后放料过滤，溶解率为93%。将得到的滤液根据客户要求蒸发浓缩至80g/l得到氯铂酸溶液产品。

实施例2

取10g铂粉置于烧瓶中，另按照铂粉：王水=1g：7.5ml加入王水并开启搅拌，保持温度在60℃开始溶解反应，3h后停止加热，冷却至室温过滤，取滤液得到第一产物，铂粉溶解率接近100%。

在搅拌条件下向得到的第一产物中添加30%氢氧化钠溶液，调节溶液ph值至12。开启加热使溶液温度保持在40℃，随后向其中缓缓滴加硼氢化钠溶液，小心控制硼氢化钠加料速度避免反应过于剧烈出现冒釜。待硼氢化钠滴加完成后继续搅拌反应1h，关闭加热，冷却至室温，得到上清液为无色透明的第二产物。

将得到的第二产物经真空过滤除去母液，然后向滤饼中加入2倍滤饼量的去离子水，充分搅拌混合均匀，抽滤除去滤液，如此反复洗涤7次，至滤液电导率为7μs/cm。将得到的滤饼放入80℃烘箱中干燥12h得到第三产物。

将第三产物置于反应烧瓶中，加入36%盐酸溶液140ml，开启搅拌和加热将反应体系温度保持在70℃，随后利用蠕动泵添加30%双氧水溶液60ml，控制加料速度为10ml/min，双氧水滴加完成后继续搅拌反应1h后停止加热和搅拌，冷却至室温后放料过滤，溶解率为99%。将得到的滤液根据客户要求蒸发浓缩至120g/l得到氯铂酸溶液产品。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种无硝氯铂酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤

（1）王水溶铂：按比例向王水中加入金属铂，保持温度在50～60℃进行溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，过滤，取滤液记为第一产物；

（2）预处理活化：向第一产物中缓缓加入30%的氢氧化钠溶液，调节溶液ph值至9以上，溶液温度保持在40～50℃，随后缓缓滴加还原剂，还原剂为硼氢化钠、水合肼以及亚硫酸铵中的一种或几种混合物，反应完成后，关闭加热冷却至室温，得到上清液为无色透明的固液混合物，记为第二产物；

（3）过滤洗涤：将第二产物放料过滤除去母液，并向滤饼加入去离子水搅拌混合均匀，然后过滤除去滤液，如此反复清洗至滤液电导率小于10μs/cm，取滤饼烘干，记为第三产物；

（4）合成氯铂酸：向第三产物中加入36%的盐酸溶液，搅拌加热，保持反应体系混合均匀，取双氧水缓缓加入，反应一定时间停止加热冷却至室温，过滤，取滤液记为第四产物，将第四产物进行蒸发浓缩，得到氯铂酸产品。

2.根据权利要求1所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中王水现配现用，金属铂与王水添加比例为1g：3.52～17.6ml。

3.根据权利要求1所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中金属铂为高纯铂，铂含量≥99.95%。

4.根据权利要求1所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中加料比例为还原剂：金属铂=1g：3g～10g。

5.根据权利要求1所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中过滤洗涤采用真空抽滤，每次洗涤用水量为2倍滤饼量，通过机械搅拌混合均匀。

6.根据权利要求1所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中第三产物与盐酸添加比例为1g：10～15ml，双氧水与盐酸体积比例为1：1～7，加料速度为10～100ml/min，起始反应温度为30～90℃。

7.根据权利要求1至6任意项所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其特征在于，上述原材料均采用分析纯。

技术总结
本发明公开了一种无硝氯铂酸的高效合成方法，包括以下步骤：（1）王水溶铂粉，（2）活化预处理，（3）过滤洗涤，（4）合成无硝氯铂酸。本发明通过活化预处理工艺改善铂粉反应活性，可直接与盐酸反应，即可得到氯铂酸。此外，本发明还通过对关键制备方法的各个步骤反应条件的优化改进，该方法与传统制备工艺相比能够有效解决赶硝过程中氮氧化物的排放污染、产品硝酸根残留严重的问题。

技术研发人员：李玉龙;刘显杰;常意川;丁刚强;曾子阳;许顺磊;游立
受保护的技术使用者：中船重工黄冈贵金属有限公司
技术研发日：2019.08.13
技术公布日：2019.11.22