一种发射药表面残留硫脱除方法与流程

本发明涉及发射药技术领域，更具体地说，它涉及一种发射药表面残留硫脱除方法。

背景技术：

发射药是实现身管武器发射不可或缺的能源物质，其组分是决定发射药性能的重要因素之一。身管武器发射过程，除了完成武器的基本功能以外，同时对武器的使用环境也将产生诸多负面影响。这些影响是武器内弹道过程物理化学作用结果，具体表现在发射烟焰、膛内残渣、炮口压力波、发射噪声与振动和有毒有害气体等有害现象。

实现能量释放由慢到快的高渐增性，成为决定武器性能的核心与关键技术，也是国际军械领域前沿发展方向。为了获得发射药能量释放渐高增性，本发明人已申请国防专利，所制备的发射药具有较高的能量释放渐增性。然而，在制备的过程中，该类发射药表面残余硫元素，硫元素的存在使得发射药在燃烧过程中产生了二氧化硫等刺激性的有毒有害气体，易造成大气污染。同时，在射击过程中，二氧化硫等刺激性气味将引起作战人员严重的生理和心理应激反应，从而导致健康水平和作战效能的降低。发射药中硫元素的存在无疑加剧了对作战环境产生的负面影响，抑制了该类发射药的发展。

目前，现有技术中，尚无表面残留硫火药中硫的脱除方法，因此，在发射药领域对该类表面含硫的高渐增性发射药进行脱硫处理，进一步提升发射药性能，为作战人员提供优良的作战环境是迫切需要解决的重要问题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种发射药表面残留硫脱除方法，利用了物理化学方法，能够对发射药表面的残留硫进行脱除，从而大幅度降低发射药中硫元素的含量，有效地抑制发射药在射击过程中的刺激性气味。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种发射药表面残留硫脱除方法，具体包括以下步骤：

1)脱除水溶性硫化物，称取100g表面残留硫的某发射药样品，量取500ml水，然后将称取的某发射药样品和量取的水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，设置超声波清洗机的超声清洗温度为50-100℃，超声清洗的时间设置为5-60min，得到脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品；

2)脱除单质硫，将步骤1)中得到的脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml反应试剂溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，进行搅拌反应，并控制搅拌反应的温度和时间，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2d(2天)，得到脱除表面残留硫的某发射药样品；

3)硫元素含量检测，采用元素分析仪分别对未脱硫某发射药样品、经过步骤1)处理后的某发射药样品和经过步骤2)处理后的某发射药样品进行硫元素含量分析。

本发明进一步设置为：步骤2)中进行搅拌反应的温度为室温-80℃，搅拌反应的时间为5-360min。

本发明进一步设置为：步骤2)中所述的反应试剂溶液为过氧化氢溶液、浓度为0.1～5wt％的氢氧化钠溶液和浓度为0.1～15wt％的稀硝酸溶液中的一种。

本发明具有以下有益效果：利用了物理化学方法，能够对发射药表面的残留硫进行脱除，从而大幅度降低发射药中硫元素的含量，有效地抑制发射药在射击过程中的刺激性气味。

附图说明

图1是本发明实施例1-实施例6中的流程图；

图2是本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的硫元素含量检测结果比较分析柱状图。

具体实施方式

以下结合附图1-2对本发明作进一步详细说明。

实施例1：一种发射药表面残留硫脱除方法，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：

1)脱除水溶性硫化物，称取100g表面残留硫的某发射药样品，量取500ml水，然后将称取的某发射药样品和量取的水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，设置超声波清洗机的超声清洗温度为50℃，超声清洗的时间设置为60min，得到脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品；

2)脱除单质硫，将步骤1)中得到的脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml过氧化氢溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并进行搅拌反应，搅拌反应的温度为室温(一般定义为25℃)，搅拌反应的时间为360min，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2d(2天)，得到脱除表面残留硫的某发射药样品；

3)硫元素含量检测，采用元素分析仪分别对未脱硫某发射药样品、经过步骤1)处理后的某发射药样品和经过步骤2)处理后的某发射药样品进行硫元素含量分析。

通过步骤3)的硫元素含量检测的分析结果表明，未脱硫前，该发射药中硫含量为0.33wt％；步骤1)处理后，硫元素的含量为0.05wt％，步骤2)处理后，硫元素含量为0.02wt％，硫元素含量大幅度降低。

采用某弹道枪对表面残留硫脱除的发射药进行射击实验，结果表明，未脱硫前，该发射药射击后有明显刺激性气味；脱硫后，该发射药无明显刺激性气味，射击环境大幅度改善。

实施例2：一种发射药表面残留硫脱除方法，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：

1)脱除水溶性硫化物，称取100g表面残留硫的某发射药样品，量取500ml水，然后将称取的某发射药样品和量取的水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，设置超声波清洗机的超声清洗温度为80℃，超声清洗的时间设置为20min，得到脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品；

2)脱除单质硫，将步骤1)中得到的脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml过氧化氢溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并进行搅拌反应，搅拌反应的温度为40℃，搅拌反应的时间为240min，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2d(2天)，得到脱除表面残留硫的某发射药样品；

3)硫元素含量检测，采用元素分析仪分别对未脱硫某发射药样品、经过步骤1)处理后的某发射药样品和经过步骤2)处理后的某发射药样品进行硫元素含量分析。

通过步骤3)的硫元素含量检测的分析结果表明，未脱硫前，该发射药中硫含量为0.33wt％；步骤1)处理后，硫元素含量为0.05wt％，步骤2)处理后，硫元素含量为0.01wt％，硫元素含量大幅度降低。

采用某弹道枪对表面残留硫脱除的发射药进行射击实验，结果表明，未脱硫前，该发射药射击后有明显刺激性气味；脱硫后，该发射药无明显刺激性气味，射击环境大幅度改善。

实施例3：一种发射药表面残留硫脱除方法，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：

1)脱除水溶性硫化物，称取100g表面残留硫的某发射药样品，量取500ml水，然后将称取的某发射药样品和量取的水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，设置超声波清洗机的超声清洗温度为100℃，超声清洗的时间设置为5min，得到脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品；

2)脱除单质硫，将步骤1)中得到的脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml过氧化氢溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并进行搅拌反应，搅拌反应的温度为40℃，搅拌反应的时间为360min，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2d(2天)，得到脱除表面残留硫的某发射药样品；

3)硫元素含量检测，采用元素分析仪分别对未脱硫某发射药样品、经过步骤1)处理后的某发射药样品和经过步骤2)处理后的某发射药样品进行硫元素含量分析。

通过步骤3)的硫元素含量检测的分析结果表明，未脱硫前，该发射药中硫含量为0.33wt％；步骤1)处理后，硫元素含量为0.05wt％，步骤2)处理后，硫元素含量为0.02wt％，硫元素含量大幅度降低。

采用某弹道枪对表面残留硫脱除的发射药进行射击实验，结果表明，未脱硫前，该发射药射击后有明显刺激性气味；脱硫后，该发射药无明显刺激性气味，射击环境大幅度改善。

实施例4：一种发射药表面残留硫脱除方法，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：

1)脱除水溶性硫化物，称取100g表面残留硫的某发射药样品，量取500ml水，然后将称取的某发射药样品和量取的水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，设置超声波清洗机的超声清洗温度为90℃，超声清洗的时间设置为40min，得到脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品；

2)脱除单质硫，将步骤1)中得到的脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml过氧化氢溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并进行搅拌反应，搅拌反应的温度为50℃，搅拌反应的时间为360min，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2d(2天)，得到脱除表面残留硫的某发射药样品；

3)硫元素含量检测，采用元素分析仪分别对未脱硫某发射药样品、经过步骤1)处理后的某发射药样品和经过步骤2)处理后的某发射药样品进行硫元素含量分析。

通过步骤3)的硫元素含量检测的分析结果表明，未脱硫前，该发射药中硫含量为0.33wt％；步骤1)处理后，硫元素含量为0.05wt％，步骤2)处理后，硫元素含量为0.01wt％，硫元素含量大幅度降低。

采用某弹道枪对表面残留硫脱除的发射药进行射击实验，结果表明，未脱硫前，该发射药射击后有明显刺激性气味；脱硫后，该发射药无明显刺激性气味，射击环境大幅度改善。

实施例5：一种发射药表面残留硫脱除方法，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：

1)脱除水溶性硫化物，称取100g表面残留硫的某发射药样品，量取500ml水，然后将称取的某发射药样品和量取的水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，设置超声波清洗机的超声清洗温度为90℃，超声清洗的时间设置为30min，得到脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品；

2)脱除单质硫，将步骤1)中得到的脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml浓度为0.1～5wt％的氢氧化钠溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并进行搅拌反应，搅拌反应的温度为室温-50℃，搅拌反应的时间为5-60min，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2d(2天)，得到脱除表面残留硫的某发射药样品；

3)硫元素含量检测，采用元素分析仪分别对未脱硫某发射药样品、经过步骤1)处理后的某发射药样品和经过步骤2)处理后的某发射药样品进行硫元素含量分析。

通过步骤3)的硫元素含量检测的分析结果表明，未脱硫前，该发射药中硫含量为0.33wt％；步骤1)处理后，硫元素含量为0.05wt％，步骤2)处理后，硫元素含量小于0.02wt％，硫元素含量大幅度降低。

采用某弹道枪对表面残留硫脱除的发射药进行射击实验，结果表明，未脱硫前，该发射药射击后有明显刺激性气味；脱硫后，该发射药无明显刺激性气味，射击环境大幅度改善。

实施例6：一种发射药表面残留硫脱除方法，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：

1)脱除水溶性硫化物，称取100g表面残留硫的某发射药样品，量取500ml水，然后将称取的某发射药样品和量取的水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，设置超声波清洗机的超声清洗温度为90℃，超声清洗的时间设置为30min，得到脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品；

2)脱除单质硫，将步骤1)中得到的脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml浓度为0.1～15wt％的稀硝酸溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并进行搅拌反应，搅拌反应的温度为40-80℃，搅拌反应的时间为5-60min，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2d(2天)，得到脱除表面残留硫的某发射药样品；

3)硫元素含量检测，采用元素分析仪分别对未脱硫某发射药样品、经过步骤1)处理后的某发射药样品和经过步骤2)处理后的某发射药样品进行硫元素含量分析。

通过步骤3)的硫元素含量检测的分析结果表明，未脱硫前，该发射药中硫含量为0.33wt％；步骤1)处理后，硫元素含量为0.05％，步骤2)处理后，硫元素含量小于0.02wt％，硫元素含量大幅度降低。

采用某弹道枪对表面残留硫脱除的发射药进行射击实验，结果表明，未脱硫前，该发射药射击后有明显刺激性气味；脱硫后，该发射药无明显刺激性气味，射击环境大幅度改善。

以下将实施例1至实施例4的实验条件及实验结果汇总于表1中对本发明进行进一步说明。

表1表面残留硫发射药脱除实验条件及结果

工作原理：通过步骤1)将某发射药样品和水加入带有搅拌装置的三口烧瓶内，并将三口烧瓶放入超声波清洗机中进行超声清洗，从而实现利用物理方法将某发射药样品表面残留的水溶性硫化物脱除；通过步骤2)中将步骤1)中脱除表面残留的水溶性硫化物的某发射药样品和500ml反应试剂溶液加入带有搅拌装置的三口烧瓶内进行搅拌反应，并控制搅拌反应的温度和时间，然后将搅拌反应完成后的某发射药样品洗涤过滤，便于利用化学方法脱除某发射药样品表面残余的硫单质，然后将脱除表面残余的硫单质的某发射药样品置于60℃水浴烘箱内干燥2天，从而实现对某发射药样品表面残留硫的脱除，从而实现大幅度降低发射药中硫元素的含量，有效地抑制发射药在射击过程中的刺激性气味。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。